專利名稱：一種采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用微波膨化法制備膨脹石墨的方法。屬于功能材料制備技術的領 域。
背景技術：
天然石墨是碳元素結晶的一種礦物，屬六方晶系，常呈鱗片狀，多為銀灰、剛灰色， 質軟，有滑膩感，薄片具有撓性，能導電，堆積密度1. 089/cm3，熔點3850°C，沸點4250°C。石 墨晶體是兩向大分子層狀結構，每一平面內的C原子都以C-C共價鍵相結合，層與層之間以 較弱的范德華力相結合。石墨的層狀結構十分典型，每一層片是一個碳原子層，層內碳原子 之間以Sp2雜化軌道成很強的共價鍵，即1個2s電子和2個2p電子雜等價的雜化軌道，位 于同一平面上，互相形成σ鍵，而二個未參加雜化的2ρ電子則垂直于平面，形成π鍵。石 墨的這種層狀結構使得層間存在一定的空隙，因此在一定條件下，某些反應物(如酸、堿、 鹵素)的原子(或單個分子)即可進入層間空隙，并與碳網(wǎng)平面形成層間化合物。碳原子 層間以很弱的范德華力相聯(lián)系，這種結構允許插層物質能過順利地進入碳原層間而不破壞 碳原子層內的六角網(wǎng)狀結構，因此天然石墨是制備石墨插層化合物最好的母體材料。膨脹石墨是由天然石墨經(jīng)插層處理、水洗、干燥、高溫膨脹制得的一種新型工程材 料。高溫膨脹后得到的膨脹石墨具有發(fā)達的網(wǎng)絡狀孔型結構、高的比表面積、高的表面活性 和非極性，因此它擁有優(yōu)異的吸附性能。膨脹石墨在作為吸附劑使用時，既可以是蠕蟲狀的 顆粒，也可以模壓或粘結成板狀、氈狀或柵狀進行吸附處理，十分方便。同時，膨脹石墨原材 料環(huán)保，在作為吸附劑使用時不會造成環(huán)境污染。因此，近幾年來，許多學者把目光投向了 利用膨脹石墨作為吸附劑的研究。同時，它作為一種新型炭功能材料，也具有很多特殊性 能，可廣泛應用于電極材料、石油化工、防火阻燃、吸油材料、環(huán)境保護醫(yī)用敷料、軍用發(fā)煙 劑及防靜電涂料等領域。可膨脹石墨是一種利用物理或化學的方法使非碳質反應物插入石墨層間，與炭素 的六角網(wǎng)絡平面結合的同時又保持了石墨層狀結構的晶體化合物。它不僅保持石墨優(yōu)異的 理化性質，而且由于插入物質與石墨層的相互作用而呈現(xiàn)出原有石墨及插層物質不具備的 新性能。插有層間化合物的石墨在遇到高溫時，層間化合物將分解，產生一種沿石墨層間C 軸方向的推力，這個推力遠大于石墨粒子的層間結合力，在這個推力的作用下石墨層間被 推開，從而使石墨粒子沿C軸方向高倍地膨脹，形成蠕蟲狀的膨脹石墨，層與層之間可“嵌” 入化學物質而具有可膨脹性。如可采用硫酸處理石墨，干燥后石墨在高溫下膨脹，這是由于 硫酸分子“嵌”入石墨層所致。

發(fā)明內容
本發(fā)明采用化學法對石墨進行插層處理。以濃硫酸為插入劑，采用重鉻酸鉀和濃 硝酸作為氧化劑，與鱗片石墨反應，將濃硫酸溶劑共嵌入石墨層間。為實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采用濃硫酸為插入劑，采用重鉻酸鉀和濃硝酸作為氧化劑，與鱗片石墨反應，將濃硫酸溶劑共嵌入石墨層間。步驟如下稱取重鉻酸鉀溶解于濃硝酸濃硫酸混酸溶液中，重鉻酸鉀濃硝酸濃硫酸的重 量比=1 23.3 46，在不斷攪拌下加入95目含碳99%的天然鱗片石墨，重鉻酸鉀鱗 片石墨的重量比=1 8. 3，攪拌均勻后，在室溫下反應30min，產物用蒸餾水洗滌至pH = 7，抽濾后放入烘箱在60°C下烘干，得直接插層可膨脹石墨，置于微波爐中加熱，取出即得所 求樣品，測定可膨脹石墨的膨脹率，為197ml/g。置于微波中以800W的功率加熱20s后，則需關閉微波設備，取出產物。本發(fā)明采用微波膨化法，對插層后的石墨進行膨化處理，與傳統(tǒng)的高溫膨化法相 比，由于微波膨化法與高溫膨化法對石墨作用機制不同，可產生不同的膨化效果。高溫膨化 法通常是要有一個高溫熱源，通過輻射和傳導，先使物體的表面加熱，然后再由傳導和對流 在物體內部逐漸向其縱深加熱，加熱速度很慢。升至高溫需要很長時間，在這個升溫過程 中，能耗是巨大的，致使生產成本偏高，操作工藝復雜，且由于高溫的工作環(huán)境，使得生產過 程中具有一定的操作上的危險性。而微波膨化法是用磁控管產生微波，由于石墨具有導電 特性，其內部在微波作用下產生很強的渦電流，具有非常快和強烈的加熱效應。微波作用可 以瞬時深入到物料內部，使物料內外同時受熱，不需要熱傳導的過程，所以溫升極快，大大 縮短了加熱時間，且操作簡單，反應條件溫和，易于化工生產。并且通過調控微波的功率和 加熱時間，可以容易的對整個生產過程和結果進行調控。本發(fā)明利用簡易的微波設備，和步 驟簡單的石墨鱗片前處理，實現(xiàn)方便、節(jié)能、高效的膨脹石墨的制備方法。


圖1為本發(fā)明所制備的膨脹石墨的X射線衍射(XRD)圖譜。圖2為本發(fā)明所制備的膨脹石墨的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
，進一步闡明本發(fā)明的實質性特點和顯著優(yōu)點，本 發(fā)明決非僅局限于所陳述的實施例。1).稱取0. 6g的重鉻酸鉀。2).將稱量好的重鉻酸鉀溶解于由IOml濃硝酸和15ml濃硫酸組成的混酸溶液中， 并不斷攪拌，濃硝酸和濃硫酸為市售的濃硝酸和濃硫酸。3).在不斷攪拌下，加入95目含碳99%的天然鱗片石墨5g。4).攪拌均勻后，在室溫下反應30min，產物用蒸餾水洗滌至pH = 7，經(jīng)過簡單抽濾 處理后放入烘箱在60°C下烘干50min，得直接插層可膨脹石墨。5).置于微波爐中以800W的功率加熱，20s后取出，即可得所要膨脹石墨。所得膨 脹石墨膨脹率為197ml/g。此發(fā)明中各種反應物可按比例縮放。以重鉻酸鉀的質量為單位質量將各 種反應物的加入量換算成為質量比，則為重鉻酸鉀鱗片石墨濃硝酸濃硫酸= 1 8. 3 23. 3 46。由圖1的X射線衍射圖譜可以看到，在26. 48°時膨脹石墨出現(xiàn)最強衍射峰，相比 于原始天然鱗片石墨26. 61°衍射峰發(fā)生了 0.13°的巨大偏移，從而表明在微觀尺度上的石墨層間距因為氧化插層和高溫膨脹發(fā)生了巨大的提升。 而由圖2也可觀察到，石墨的層狀結構在其加熱的過程中被撐開，出現(xiàn)了明顯的 膨脹現(xiàn)象。
權利要求
一種用微波膨化法制備膨脹石墨的方法，其特征在于，包括以下步驟稱取重鉻酸鉀溶解于硝酸硫酸混酸溶液中，重鉻酸鉀∶濃硝酸∶濃硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不斷攪拌下加入95目含碳99％的天然鱗片石墨，重鉻酸鉀∶鱗片石墨的重量比＝1∶8.3，攪拌均勻后，在室溫下反應30min，產物用蒸餾水洗滌至pH＝7，抽濾后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插層可膨脹石墨，置于微波爐中加熱，取出即得。
2.權利要求1的一種用微波膨化法制備膨脹石墨的方法，其特征在于，微波爐的功率 800W，加熱時間為20S。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法。重鉻酸鉀溶解于硝酸硫酸混酸溶液中，重鉻酸鉀∶濃硝酸∶濃硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不斷攪拌下加入95目含碳99％的天然鱗片石墨，重鉻酸鉀∶鱗片石墨的重量比＝1∶8.3，攪拌均勻后，在室溫下反應30min，產物用蒸餾水洗滌至pH＝7，抽濾后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插層可膨脹石墨，置于微波爐中加熱，取出即得。本發(fā)明方便、節(jié)能、高效的膨脹石墨的制備方法，反應條件溫和，易于化工生產，并且通過調控微波的功率和加熱時間，可以容易的對整個生產過程和結果進行調控。
文檔編號C01B31/04GK101891186SQ201010204768
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月11日 優(yōu)先權日2010年6月11日
發(fā)明者嚴輝, 劉晶冰, 張施露, 朱滿康, 李盛, 汪浩 申請人:北京工業(yè)大學