專利名稱：一種新型合成微納米三價(jià)銀離子化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微納米材料及無機(jī)綠色化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種軟化學(xué)法高效合 成微納米三價(jià)銀離子化合物方法。
背景技術(shù)：
自然界的有害細(xì)菌、真菌和病毒等微生物是使人類傳染、誘發(fā)疾病的主要原因。在 公元14世紀(jì)中期引起歐洲三分之一人口死亡的黑死病和20世紀(jì)初致使全世界2000多萬 人死亡的流感。近年來隨著人人類活動(dòng)交流頻繁，人口密度增大，不僅傳統(tǒng)微生物引起病 害增加，而且還出現(xiàn)了新的微生物引起流行病。1995年在日本全國范圍內(nèi)的病原性大腸桿 菌0-157，20世紀(jì)未到本世紀(jì)初在英國的瘋牛病，口蹄疫、美國的炭疽病、2003年春夏出現(xiàn) 的嚴(yán)重急性呼吸道感染綜合癥(SARS)以及今年席卷全球的mm流感，這些傳染病都由微 生物傳播引起。世界健康組織(WHO) 2009年公布世界范圍內(nèi)，每10人死亡中，就有3人死 于微生物引起的傳染性疾病(http://www.who. int/whosis/en/index. html) 《WHO》雜志 1996年的統(tǒng)計(jì)數(shù)字表明，在1995年，全世界死亡5200萬人，其中因細(xì)菌傳染引起的死亡為 1700萬人，約占1/3。這些傳染病包括霍亂、肺炎、瘧疾、結(jié)核和肝炎等。人們?cè)絹碓綋?dān)心疾病的傳播，這促使了消毒劑在工業(yè)、醫(yī)藥、學(xué)院研究和消費(fèi)者的 清潔衛(wèi)生配方物中需求量的增長。據(jù)弗里多尼亞集團(tuán)一份研究報(bào)告稱，未來幾年美國消毒 劑和抗微生物化學(xué)品需求將以年增速繼續(xù)增長，僅消毒劑到2013年市場(chǎng)價(jià)值將達(dá)13億美兀。目前人們實(shí)踐中消毒使用的主要是過氧化物類消毒劑和含氯消毒劑。這兩類消毒 劑都具有刺激性氣味，濃度過高或使用過頻容易引起鼻腔、嗓子發(fā)炎，咽喉腫痛。從上世紀(jì) 70年代以來，國際上相關(guān)研究已證明，這些消毒劑在消毒時(shí)產(chǎn)生的有機(jī)氯化物，如一氯甲 烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷等，會(huì)對(duì)人體健康造成危害。另外，過量的消毒劑直接或 間接進(jìn)入空氣、水體、土壤后，不僅造成二次環(huán)境污染，還破壞了空氣、水體、土壤等環(huán)境介 質(zhì)的生態(tài)平衡，對(duì)環(huán)境造成危害，因此現(xiàn)在人們急需一種更為理想的消毒劑。銀作為殺菌劑在2000年前即已為人所知，研究者根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)不同金屬抗菌效能 的相對(duì)效能進(jìn)行了測(cè)定，排列如下Ag > Hg > Cu > Cd > Ni > Co > Zn > Fe > Ca。銀參與殺菌活性作用也有不同價(jià)態(tài)表現(xiàn)形式，它們的殺菌相對(duì)能力由強(qiáng)到弱排列 如下Ag(III) > Ag(II) > Ag(I) > Ago美國專利5223149公布了一種水熱法合成三價(jià)銀離子化合物工藝，得到的三價(jià)銀 離子化合物水溶性好，光穩(wěn)定，殺菌性能穩(wěn)定，兩分鐘內(nèi)100%殺死測(cè)試微生物。但是水熱合 成法用水量大，耗能高，產(chǎn)物粒徑難以均一控制。流變相法(Rheological Phase Reaction)是一種新型的軟化學(xué)方法，它是一種將 流變學(xué)與合成化學(xué)相結(jié)合的新型化學(xué)合成方法，它是指在反應(yīng)體系中有流變相參與的化學(xué) 反應(yīng)。例如，將反應(yīng)物通過適當(dāng)方法混合均勻，加入適量的水或其他溶劑調(diào)制成固體微粒和 液體物質(zhì)分布均勻、不分層的粘稠狀固液混合體系，即流變相體系，然后在適當(dāng)條件下反應(yīng)得到所需要的產(chǎn)物。流變相反應(yīng)法是一種高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)的綠色合成方法。流變相法與 溶膠一凝膠法的主要區(qū)別在于前者反應(yīng)物處于非完全溶解的固液兩相共存狀態(tài)，而后者 的反應(yīng)物要先溶解形成溶液后再混合反應(yīng)。流變相法就是將多種固相反應(yīng)物經(jīng)初步混合 后，加入適量的溶劑，形成固體混合物與溶劑充分接觸的不分層、均一的流變體系，將該體 系置于適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下得到前體。該方法能使反應(yīng)物混合均勻，反應(yīng)時(shí)間縮短，而且不需 要消耗大量的溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耗能低，產(chǎn)物粒徑均一，殺菌能力強(qiáng)的新 型合成微納米三價(jià)銀離子化合物的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是一種新型合成微納米三價(jià)銀離子化 合物的方法，(1)按比例稱取含有銀的反應(yīng)底物，充分研磨混合均勻；(2)加入去離子水，調(diào) 成流變態(tài)；(3)恒溫保持一定時(shí)間；(4)過濾，用純水沖洗干凈，洗去未反應(yīng)的物質(zhì)，即得到 微納米三價(jià)銀離子化合物。為了能夠方便快捷的得到產(chǎn)物，所述的步驟(1)中的反應(yīng)底物為氫氧化鈉或氫氧 化鉀0. 1 0. 3份，四氧化四銀1 2份，過硫酸鈉或過硫酸鉀1 3份；所述的步驟(2) 中去離子水為3 5份/10份；所述的步驟(3)中反應(yīng)溫度為50 80°C，反應(yīng)時(shí)間為1 2h。本發(fā)明具有下述優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、在流變相體系中，固體微粒在流體中分布均勻、緊密接觸，其表面能夠得到有效 的利用，反應(yīng)進(jìn)行得更加充分，產(chǎn)物回收率高，合成高效。2、產(chǎn)物與反應(yīng)容器的體積比非常高，可以避免廢棄物大量產(chǎn)生，有利于環(huán)保，是一 種高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好的綠色生產(chǎn)工藝。3、處于流體中的各部分交換良好，傳熱、傳質(zhì)穩(wěn)定，可以避免局部過熱，并且溫度 容易控制，可以得到均勻一致顆粒微納米材料。


圖1是本發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示按以下比例稱取反應(yīng)底物氫氧化鈉或者氫氧化鉀0. 1-0. 3份，四氧 化四銀1. 0-2份，過硫酸鈉或者過硫酸鉀1-3份，充分研磨混和均勻，每10份反應(yīng)底物加入 3 5份去離子水，調(diào)成流變態(tài)，50 80°C保溫1 2h后，過濾，并用純水沖洗四次，以洗去 未反應(yīng)的過硫酸鉀或者過硫酸鈉和氫氧化鉀或者氫氧化鈉及其他雜質(zhì)，即得到微納米三價(jià) 銀離子化合物。下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。稱取6g過硫酸鈉，0. 6g氫氧化鈉及4g四氧化四銀，放入研缽中，充分研磨均勻，加 入3. 5ml去離子水，80°C保溫lh，過濾，并用純凈水沖洗四次，以除去硫酸鉀(鈉)和硝酸鉀 (鈉)及其他雜質(zhì)，烘干，得到3. 5g黑色粉末(三價(jià)銀離子化合物)。
應(yīng)理解，實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不是用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在 閱讀了本發(fā)明描述內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià) 形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
權(quán)利要求
一種新型合成微納米三價(jià)銀離子化合物的方法，其特征是(1)按比例稱取含有銀的反應(yīng)底物，充分研磨混合均勻；(2)加入去離子水，調(diào)成流變態(tài)；(3)恒溫保持一定時(shí)間；(4)過濾，用純水沖洗干凈，洗去未反應(yīng)的物質(zhì)，即得到微納米三價(jià)銀離子化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型合成微納米三價(jià)銀離子化合物的方法，其特征是所述 的步驟(1)中的反應(yīng)底物為氫氧化鈉或氫氧化鉀0. 1 0. 3份，四氧化四銀1 2份，過硫 酸鈉或過硫酸鉀1 3份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型合成微納米三價(jià)銀離子化合物的方法，其特征是所述 的步驟(2)中去離子水為3 5份/10份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型合成微納米三價(jià)銀離子化合物的方法，其特征是所述 的步驟(3)中反應(yīng)溫度為50 80°C，反應(yīng)時(shí)間為1 2h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型合成微納米三價(jià)銀離子化合物的方法，(1)按比例稱取含有銀的反應(yīng)底物，充分研磨混合均勻；(2)加入去離子水，調(diào)成流變態(tài)；(3)恒溫保持一定時(shí)間；(4)過濾，用純水沖洗干凈，洗去未反應(yīng)的物質(zhì)，即得到微納米三價(jià)銀離子化合物。在流變相體系中，固體微粒在流體中分布均勻、緊密接觸，其表面能夠得到有效的利用，反應(yīng)進(jìn)行得更加充分，產(chǎn)物回收率高，合成高效；產(chǎn)物與反應(yīng)容器的體積比非常高，可以避免廢棄物大量產(chǎn)生，有利于環(huán)保，是一種高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好的綠色生產(chǎn)工藝；處于流體中的各部分交換良好，傳熱、傳質(zhì)穩(wěn)定，可以避免局部過熱，并且溫度容易控制，可以得到均勻一致顆粒微納米材料。
文檔編號(hào)C01G5/00GK101857262SQ20101020280
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月18日
發(fā)明者許曉東, 郭鋒利 申請(qǐng)人:蘇州邦安新材料科技有限公司