專利名稱：吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種具有高頻電磁波吸收特性的納米材料的制備方法。具體地說 是一種多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。
背景技術：
隨著納米科技的迅速發(fā)展，納米材料在電磁波吸收領域的應用受到了國內(nèi)外的廣 泛關注。這些材料包括金屬磁性納米顆粒、碳納米管、氧化鋅等。金屬磁性納米顆粒如鐵、 鈷、鎳等的電導較大，在外場的作用下會產(chǎn)生渦流損耗，導致其電磁波吸收性能顯著下降。 從微觀電磁響應機制分析，單純的碳納米管的電磁衰減特性只源于介電損耗。因此，碳納 米管在基體材料中的添加量不能太高。因此，實現(xiàn)大量、可控制備、高效率電磁吸收材料目 前還存在諸多問題需要解決。例如，2004年我們利用熱蒸發(fā)技術合成了 ZnO納米材料。該 納米材料可以吸收電磁波，但是吸收頻率的寬度和吸收強度都較低。這項工作2004年發(fā) 表在《Appl. Phys. Lett.》91 其月上，論文題目為"Microwave absorption propertiesand mechanism ofcagelike Zn0/Si02nanocomposites”。因此，如何實現(xiàn)對高頻電磁波具有吸 收特性的納米材料的大量制備以及提高吸收特性等是當前的主要技術難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單、適合于工業(yè)化生產(chǎn)的吸收高頻電磁波的多 孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的(1)將 3m mol 的 NaAC 或是 KC1 溶液加入 40ml 的 0. 05mol/L FeCl3 中，攪拌 10 分 鐘；將混合溶液置于密封的高壓釜內(nèi)，于120-180°C保溫12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫 后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干燥8小時后得到Fe203納米顆粒；⑵將Fe203 納米顆粒在H2體積占8%的Ar/H2氣氛下，于310°C退火5小時，得到多孔四氧化三鐵納米顆粒。加入FeCl3中的為NaAC溶液，得到球形多孔四氧化三鐵納米顆粒。加入FeCl3中的為KC1溶液，保溫溫度為150°C，得到立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒。加入FeCl3中的為KC1溶液，保溫溫度為180°C，得到核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒。用本發(fā)明的多孔四氧化三鐵納米顆粒制備40襯％多孔四氧化三鐵納米顆粒-石 蠟復合薄膜材料，利用T/R同軸傳輸線測試其電磁參數(shù)。最后利用電磁傳輸線理論計算不 同薄膜厚度的電磁波反射率。本發(fā)明提供了一種對高頻電磁波具有強吸收特性的不同形貌多孔Fe304納米顆粒 的制備方法。利用不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒制備的薄膜，涂層厚度從2mm到5mm 對頻率為2 18GHz的電磁波吸收效果良好，電磁波衰減均超過10dB。
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本發(fā)明的制備方法操作簡單、適合于工業(yè)化生產(chǎn)，能夠制備出對高頻電磁波具有 強吸收特性的不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒。


圖l(a)_(f)為不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒的透射電鏡圖。其中圖1(a) 為球形多孔四氧化三鐵納米顆粒的低倍透射電鏡圖；圖1(b)為球形多孔四氧化三鐵納米 顆粒的高倍透射電鏡圖；圖1(c)為立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒的低倍透射電鏡圖；圖 1(d)為立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒的高倍透射電鏡圖；圖1(e)為核桃形多孔四氧化 三鐵納米顆粒的低倍透射電鏡圖；圖1(f)為核桃形多孔四氧化三鐵納復合物米顆粒的高 倍透射電鏡圖。圖2(a)_(c)為不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒的反射率。其中圖2(a)為球形 多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合物的電磁波反射率；圖2(b)為立方形多孔四氧化三鐵 納米顆粒-石蠟復合物的電磁波反射率；圖2(c)為核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟 復合物電磁波反射率。
具體實施例方式下面舉例對本發(fā)明做更詳細地描述實施例1 (l)3m mol的NaAC溶液加入40ml的0. 05mol/L FeCl3中，攪拌10分鐘，將混合溶 液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于150°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫 后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干燥后8小時得到Fe203納米顆粒；(2)將Fe203納米顆粒在H2體積占8%的Ar/H2氣氛下，于310°C退火5小時，得到 直徑為430納米的球形多孔四氧化三鐵納米顆粒，見圖1 (a)-(b)。(3)制備40襯％球形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合薄膜材料，利用T/R同 軸傳輸線測試其電磁參數(shù)，由此數(shù)據(jù)計算，利用電磁傳輸線理論計算不同薄膜厚度的電磁 波反射率，見圖2(a)。實施例2:(1) 3mmol的NaAC溶液加入40ml的0. 05mol/L FeCl3中，攪拌10分鐘，將混合溶 液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于120°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫 后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干燥后8小時得到球形Fe203納米顆粒；(2)將Fe203納米顆粒在H2體積占8%的Ar/H2氣氛下，于310°C退火5小時，得到 納米的球形多孔四氧化三鐵納米顆粒。(3)制備40襯％球形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合薄膜材料，利用T/R同 軸傳輸線測試其電磁參數(shù)，由此數(shù)據(jù)計算，利用電磁傳輸線理論計算不同薄膜厚度的電磁 波反射率。實施例3 (1) 3mmol的NaAC溶液加入40ml的0. 05mol/L FeCl3中，攪拌10分鐘，將混合溶 液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于180°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫 后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干燥后8小時得到球形Fe203納米顆粒；
(2)將Fe203納米顆粒在H2體積占8%的Ar/H2氣氛下，于310°C退火5小時，得到 納米的球形多孔四氧化三鐵納米顆粒。(3)制備40wt %球形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合薄膜材料，利用T/R同 軸傳輸線測試其電磁參數(shù)，由此數(shù)據(jù)計算，利用電磁傳輸線理論計算不同薄膜厚度的電磁 波反射率。實施例4 (1) 3mmol的KC1溶液加入40ml的0. 05mol/L FeCl3中，攪拌10分鐘，將混合溶液 置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于150°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后， 將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干燥后8小時得到Fe203納米顆粒；(2)將Fe203納米顆粒在H2體積占8%的Ar/H2氣氛下，于310°C退火5小時，得到的 長、寬、高分別約為600、530、200納米的立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒，見圖1 (c)-(d)。(3)制備40wt%立方形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合薄膜材料，利用T/R 同軸傳輸線測試其電磁參數(shù)，由此數(shù)據(jù)計算，利用電磁傳輸線理論計算不同薄膜厚度的電 磁波反射率，見圖2(b)。實施例5:(1) 3mmol的KC1溶液加入40ml的0. 05mol/L FeCl3中，攪拌10分鐘，將混合溶液 置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于180°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后， 將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干燥后8小時得到Fe203納米顆粒；(2)將Fe203納米顆粒在H2體積占8%的Ar/H2氣氛下，于310°C退火5小時，得到 核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒，見圖1 (e) _ (f)。(3)制備40wt%核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒-石蠟復合薄膜材料，利用T/R 同軸傳輸線測試其電磁參數(shù)，由此數(shù)據(jù)計算的復合物的介電損耗與磁損耗正切值。最后利 用電磁傳輸線理論計算不同薄膜厚度的電磁波反射率，見圖2(c)。
權利要求
吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，其特征是(1)將3mmol的NaAC或是KCl溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，攪拌10分鐘；將混合溶液置于密封的高壓釜內(nèi)，于120-180℃保溫12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥8小時后得到Fe2O3納米顆粒；(2)將Fe2O3納米顆粒在H2體積占8％的Ar/H2氣氛下，于310℃退火5小時，得到多孔四氧化三鐵納米顆粒。
2.根據(jù)權利要求1所述的吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，其 特征是加入FeCl3中的為NaAC溶液，得到球形多孔四氧化三鐵納米顆粒。
3.根據(jù)權利要求1所述的吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，其 特征是加入FeCl3中的為KCl溶液，保溫溫度為150°C，得到立方形多孔四氧化三鐵納米顆 粒。
4.根據(jù)權利要求1所述的吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，其 特征是加入FeCl3中的為KCl溶液，保溫溫度為180°C，得到核桃形多孔四氧化三鐵納米顆粒。
全文摘要
本發(fā)明提供的是吸收高頻電磁波的多孔四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。(1)將3m mol的NaAC或是KCl溶液加入40ml的0.05mol/L FeCl3中，攪拌10分鐘；將混合溶液置于密封的高壓釜內(nèi)，于120-180℃保溫12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥8小時后得到Fe2O3納米顆粒；(2)將Fe2O3納米顆粒在H2體積占8％的Ar/H2氣氛下，于310℃退火5小時，得到多孔四氧化三鐵納米顆粒。本發(fā)明的制備方法操作簡單、適合于工業(yè)化生產(chǎn)，能夠制備出對高頻電磁波具有強吸收特性的不同形貌多孔四氧化三鐵納米顆粒。
文檔編號C01G49/08GK101880065SQ20101019111
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權日2010年6月4日
發(fā)明者張帆, 朱春玲, 陳玉金 申請人:哈爾濱工程大學