專利名稱：一種以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒氫氧化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金、無機非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，主要是一種以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒氫氧化鎂的方法。
背景技術(shù)：
目前，國外采用鹵水或者海水為原料，以石灰乳為沉淀劑制備氫氧化鎂，國內(nèi)有采 用氨水制備氫氧化鎂的研究工作，但是得到的產(chǎn)品純度低、粒度小、過濾困難，無法達到本 技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)。本技術(shù)產(chǎn)品氫氧化鎂顆粒大、純度高，工藝簡單，利于實現(xiàn)工業(yè)化。目前利用水氯鎂石制備氫氧化鎂的工藝主要有如下幾種(1)石灰乳法以水氯鎂石為原料，與石灰乳反應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀。反應(yīng)方程式為MgCl2+Ca (OH) 2 = = = Mg (OH) 2 J, +CaCl2此法的優(yōu)點是石灰乳廉價易得，生產(chǎn)成本低。但是該工藝要求原料含鎂濃度低，同 時原料中不能含有硫酸鹽，要求石灰的活性和純度較高；同時得到的產(chǎn)品粒度細，甚至凝膠 化，比表面積大而易吸附包裹硅、鈣鐵等雜質(zhì)離子，使得Mg(OH)2純度偏低，過濾性能也差。 并且氫氧化鎂濾餅含水率高，干燥能耗大，設(shè)備產(chǎn)能低，干燥后產(chǎn)品需要破碎，設(shè)備投資較 大。目前公開的文獻中產(chǎn)品純度均在98%以下。(2)氫氧化鈉法以水氯鎂石為原料，采用氫氧化鈉為沉淀劑，反應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀，反應(yīng)方程式 如下MgCl2+2Na0H = = = Mg (OH) 2 丨 +2NaCl該工藝操作簡單，產(chǎn)品的形貌、結(jié)構(gòu)、粒徑及純度均易于控制。但是以氫氧化鈉為 沉淀劑，帶入鈉離子雜質(zhì)，同時氫氧化鈉的成本高，生成的氫氧化鎂粒徑小，容易形成膠體 沉淀，過濾性能非常差，濾餅含水量高，干燥耗能大，設(shè)備產(chǎn)能低，實際成本高。再者，該工藝 容易生成堿式氯化鎂沉淀，不易得到純的氫氧化鎂。(3)氨法以含氯化鎂的鹵水或水氯鎂石為原料，氨作為沉淀劑進行反應(yīng)生成氫氧化鎂沉 淀，反應(yīng)方程式如下MgCl2+2NH3 · H2O = = = Mg (OH) 2 J, +2NH4C1氨法沉鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂的重要方法之一，該工藝以氨為沉淀劑，未引入新的雜 質(zhì)，故產(chǎn)品中雜質(zhì)含量少，易得到高純氫氧化鎂。但是目前工藝生產(chǎn)的氫氧化鎂為膠狀沉 淀，顆粒細微(小于5微米)，難以過濾和洗滌，濾餅含水量高，且反應(yīng)前原料需要進行除硼 預(yù)處理。反應(yīng)體系中游離氨濃度高，易造成環(huán)境污染。目前有高純氫氧化鎂制備工藝的報 道，但是其沉淀劑為液氨，蒸發(fā)得到的氨氣和霧化氨水，工藝復(fù)雜，設(shè)備投資高，與本技術(shù)有 很大區(qū)別。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒 氫氧化鎂的方法，一種低成本、低能耗、高環(huán)保的制備大顆粒、高純度氫氧化鎂的方法，并實 現(xiàn)氨的循環(huán)利用。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案這種以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒 氫氧化鎂的方法，以氯化鎂為原料制備氫氧化鎂，是將氯化鎂配置成1 4mol/L的溶液，并 加入少量強酸性銨鹽作為控晶劑，然后用相當(dāng)濃度的氨水為沉淀劑制備大顆粒氫氧化鎂的 方法，該方法具體包括以下步驟(1)、配制1 4mol/L的氯化鎂溶液；(2)、將配制好的氯化鎂溶液注入到反應(yīng)器中，加熱到50_90°C，并維持反應(yīng)器內(nèi)的 溶液溫度在士 5 °C之內(nèi)變化；(3)、將0. l-2mol強酸性銨鹽加入到上述反應(yīng)器中作為控晶劑；(4)、把配置好的氨水，按照MgCl2 NH3摩爾計量比為1 1. 8 2. 5加入到反應(yīng) 器中，控制氨水的加入速率為0. 1 lOmL/min，加料完畢后，將晶漿注入沉降槽中，經(jīng)沉化 30 60min得到氫氧化鎂沉淀；(5)、將沉降得到的下層氫氧化鎂晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥獲得產(chǎn)品。作為優(yōu)選，將過濾得到的氯化銨溶液采用石灰乳蒸氨工藝，回收固體氯化銨中的 銨，所得氨氣返回反應(yīng)釜中繼續(xù)使用。作為優(yōu)選，所述強酸性銨鹽為氯化銨，硫酸銨或硝酸銨。本發(fā)明有益的效果是(1)反應(yīng)原料濃度為1 4mol/L的氯化鎂溶液，氨循環(huán)利用，有機地兼顧了節(jié)能、 節(jié)水、生產(chǎn)過程物流量小和氫氧化鎂純度、環(huán)保等多方面要求；(2)該工藝既可以間歇生產(chǎn)，反應(yīng)過程靈活，易于控制；也可以連續(xù)運行，實現(xiàn)不 間斷生產(chǎn)，增加反應(yīng)器的利用率；(3)采用強酸性銨鹽為控晶劑，可降低反應(yīng)開始時的pH，有利于產(chǎn)生大的晶核，最 終可獲得粒度在10 40微米、純度在98% 99. 5%的氫氧化鎂。(4)低濃度的洗滌液可以返回配置氯化鎂溶液，濃度高的濾液和洗滌液回收氯化 銨后，將得到的氯化銨采用石灰乳蒸氨工藝實現(xiàn)氨的循環(huán)利用，從而減少對環(huán)境的污染。(5)本發(fā)明產(chǎn)品粒度大、純度高、規(guī)格多、投資成本低、效率高，整個工藝易于控制， 便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2為所得氫氧化鎂的粒度分布圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明如圖1所示，本發(fā)明所述的這種以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒氫氧化鎂的方 法，該方法包括以下步驟
(1)、配制1 4mol/L的氯化鎂溶液；(2)、將配制好的氯化鎂溶液注入到反應(yīng)器中，加熱到50_90°C，并維持反應(yīng)器內(nèi)的 溶液溫度在士5°C之內(nèi)變化；反應(yīng)溫度為50-90°C，產(chǎn)品才易生成大顆粒易過濾的晶體。(3)、將0. l-2mol強酸性銨鹽加入到上述反應(yīng)器中作為控晶劑，所述強酸性銨鹽 為氯化銨，硫酸銨或硝酸銨，以降低溶液的PH，使反應(yīng)器中的溶液過飽和度升高，促進產(chǎn)生 大的晶核，有利于生成大顆粒的氫氧化鎂產(chǎn)品。(4)、把配置好的氨水，按照MgCl2 NH3摩爾計量比為1 1. 8 2. 5加入到反應(yīng) 器中，控制氨水的加入速率為0. 1 lOmL/min，加料完畢后，將晶漿注入沉降槽中，經(jīng)沉化 30 60min得到氫氧化鎂沉淀；(5)、將沉降得到的下層氫氧化鎂晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥獲得產(chǎn)品。(6)、將過濾得到的氯化銨溶液采用石灰乳蒸氨工藝，回收固體氯化銨中的銨，所 得氨氣返回反應(yīng)釜中繼續(xù)使用，從而實現(xiàn)整個工藝流程中氨氣的循環(huán)利用。實施例1連續(xù)式(1)配置濃度為4mol/L的氯化鎂溶液；(2)在反應(yīng)釜中加入0. 2mol氯化銨作為控晶劑，加熱到80°C并維持恒溫；(3)將配制好的氯化鎂溶液與氨水按照MgCl2 NH3 = 1 2的比例，同時加入到 反應(yīng)釜中，并不斷地攪拌；(4)產(chǎn)物排出反應(yīng)到一定程度后，氫氧化鎂晶漿經(jīng)過液面出的溢流口連續(xù)放 出；(5)得到的晶漿經(jīng)過沉化后，排出上層的清夜；下層沉淀物經(jīng)過濾、洗滌、干燥后 得到氫氧化鎂固體。實施例2間歇式(1)配置濃度為2mol/L的氯化鎂溶液；(2)在反應(yīng)釜中加入Imol氯化銨作為控晶劑，加熱到90°C并維持恒溫；(3)將氨水按照4mL/min的速率加入到反應(yīng)釜中，控制MgCl2 NH3 = 1 1.8，反 應(yīng)完畢后將反應(yīng)液注入沉降槽中，沉化30min ；(4)得到的晶漿經(jīng)過沉化后，排出上層的清夜；下層沉淀物經(jīng)過濾、洗滌、干燥后 得到氫氧化鎂固體。實施例3 與實施例1不同之處是強酸性銨鹽為硫酸銨。實施例4 與實施例1不同之處是強酸性銨鹽為硝酸銨。實施例5 與實施例2不同之處是強酸性銨鹽為硫酸銨。實施例6 與實施例2不同之處是強酸性銨鹽為硝酸銨。除上述實施例外，凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要 求的保護范圍。
權(quán)利要求
一種以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒氫氧化鎂的方法，其特征是該方法包括以下步驟(1)、配制1～4mol/L的氯化鎂溶液；(2)、將配制好的氯化鎂溶液注入到反應(yīng)器中，加熱到50-90℃，并維持反應(yīng)器內(nèi)的溶液溫度在±5℃之內(nèi)變化；(3)、將0.1-2mol強酸性銨鹽加入到上述反應(yīng)器中作為控晶劑；(4)、把配置好的氨水，按照MgCl2∶NH3摩爾計量比為1∶1.8～2.5加入到反應(yīng)器中，控制氨水的加入速率為0.1～10mL/min，加料完畢后，將晶漿注入沉降槽中，經(jīng)沉化30～60min得到氫氧化鎂沉淀；(5)、將沉降得到的下層氫氧化鎂晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥獲得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒氫氧化鎂的方法，其特征 在于將過濾得到的氯化銨溶液采用石灰乳蒸氨工藝，回收固體氯化銨中的銨，所得氨氣返 回反應(yīng)釜中繼續(xù)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒氫氧化鎂的方法，其特征 在于所述強酸性銨鹽為氯化銨，硫酸銨或硝酸銨。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以強酸性銨鹽為控晶劑制備大顆粒氫氧化鎂的方法，以氯化鎂為原料制備氫氧化鎂，是將氯化鎂配置成1~4mol/L的溶液，并加入少量強酸性銨鹽作為控晶劑，然后用相當(dāng)濃度的氨水為沉淀劑制備大顆粒氫氧化鎂的方法。反應(yīng)過程連續(xù)進行，也可間斷進行?？梢垣@得粒度在10~40微米、純度在98％~99.5％的氫氧化鎂。產(chǎn)物銨鹽采用石灰乳蒸氨工藝制備氨水并循環(huán)利用。本發(fā)明有益的效果是本發(fā)明產(chǎn)品粒度大、純度高、規(guī)格多、成本低、無環(huán)境污染、易于實現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C01F5/20GK101857248SQ20101019111
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者董梅, 邵平平, 陳海賢 申請人:浙江海虹控股集團有限公司