專利名稱：氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氰化物廢渣綜合治理和利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其 是用氰熔體法廢渣制備氰 化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)氰熔體最常用的辦法就是固態(tài)熔融法，系用磨細(xì)的工業(yè)氰氨化鈣、碳和干燥 的食鹽按一定的比例均勻混合，在直接加熱的電爐中熔融、經(jīng)急劇冷卻、粉碎而成。氰熔體 的質(zhì)量主要取決于氰氨化鈣中氰氨基氮的含量，其含量低時(shí)，造成原料消耗及電耗增高，操 作條件也顯著惡化。因此，在生產(chǎn)中很容易出現(xiàn)次品和廢品，對(duì)環(huán)保的影響極大。氰熔體產(chǎn)品的加工是氰化物制造中比較復(fù)雜的方法，它是借助含鈣物質(zhì)來(lái)萃取氰 化物的過(guò)程。所以氰熔體的廢渣是來(lái)自萃取過(guò)程的水不溶物和發(fā)生工序的硫酸鈣。氰熔體 的廢渣含氫量為每公斤300 500毫克，這樣的含量已經(jīng)超過(guò)危險(xiǎn)含量的好幾倍，在處理和 利用的時(shí)候也比較復(fù)雜。氰化物由于其具有毒性，其生產(chǎn)企業(yè)屬于國(guó)家重點(diǎn)環(huán)保和治理的對(duì)象，它的每一 部程序都要求嚴(yán)格控制和防護(hù)，無(wú)論是車間的氣體治理還是室外的空氣指標(biāo)都是嚴(yán)格檢測(cè) 的，并且加以控制。對(duì)三廢的排放更是嚴(yán)上加嚴(yán)，所以在治理的力度上通常細(xì)致到用氰分子 擴(kuò)散的程度。氰化物生產(chǎn)廢渣中的氫氰根因?yàn)橛袆《?，如果洗滌不干凈不僅對(duì)環(huán)境會(huì)有很 大的污染，通過(guò)生物循環(huán)，對(duì)人也存在很大的潛在危險(xiǎn)；而且由于廢渣的量大，堆放也會(huì)占 用和腐蝕大量有限的土地資源。對(duì)于含氰物質(zhì)不管是氣、液還是固體等廢棄物都要分解和 治理后才能合理的排放出去。《工業(yè)“三廢”排放試行標(biāo)準(zhǔn)》(GBJ4-73)對(duì)工業(yè)廢水中氰化 物最高允許排放濃度為0. 5mg/L(以游離氰根計(jì))。中國(guó)專利，申請(qǐng)?zhí)枮?00510056582，發(fā)明名稱為一種氰化鈉脫硫廢渣制取選金氰 化鈉和硫化鉛的方法，它利用氰化鈉脫硫廢渣中各成分不同的物理化學(xué)特性特別是在水中 溶解度的差異，以水作介質(zhì)，通過(guò)一系列分離提取措施，使氰化鈉完全脫離溶于水成為液氰 產(chǎn)品，剩下的廢渣濾干后成為鉛礦產(chǎn)品。雖然能使廢渣符合環(huán)保要求，但是該方法并沒(méi)有徹 底根除廢渣中的CN"，而僅僅是將其含量控制在低于0. 5ppm的范圍。目前也沒(méi)有關(guān)于用氰 熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法；該方法不 僅成本低廉、易于實(shí)現(xiàn)，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單的，尤其是能徹底根除廢渣中的CN_。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氰熔體法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，和體積濃度為5 10%稀溶液硫 酸鉀投入到反應(yīng)器中，進(jìn)行反應(yīng)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)后的混合物用過(guò)濾器過(guò)濾；
步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到不含氰化物的濾餅硫酸鈣粗品；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器一內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾；；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器中進(jìn)行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制在 40 50°C ；步驟F、將步驟E中低溫蒸發(fā)后的液體，再經(jīng)過(guò)冷卻器進(jìn)行冷卻，得到氰化鉀 晶體；步驟A中，所述反應(yīng)器為管道反應(yīng)器。步驟A中，所述反應(yīng)的溫度控制在40 50°C。步驟A中，所述硫酸鉀與廢渣在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)時(shí)間為2 5個(gè)小時(shí)。所述步驟C中的硫酸鈣粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌器、壓濾器、干燥器、粉碎機(jī)、包裝機(jī)、檢 斤器進(jìn)行洗滌、壓濾、干燥、粉碎、包裝、檢斤得到白色硫酸鈣產(chǎn)品。本發(fā)明主要是利用氰熔體法生產(chǎn)過(guò)程中的廢渣，在處理廢渣的同時(shí)制備氰化鉀聯(lián) 產(chǎn)混合硫酸鈣，由于本發(fā)明的主要技術(shù)方案為用硫酸鉀溶液與氰熔體法廢渣進(jìn)行反應(yīng)，反 應(yīng)后經(jīng)抽濾，濾餅精制后為硫酸鈣，濾液經(jīng)減壓蒸餾、冷卻得到氰化鉀晶體；本發(fā)明不但制 備工藝簡(jiǎn)單，主要是反應(yīng)、蒸餾和冷卻；且設(shè)備也簡(jiǎn)單易得；另外，原材料利用廢渣，且整個(gè) 過(guò)程主要都是低溫處理，其能耗較低而使得其成本低廉；尤其用40 50°C的5 10%硫酸 鉀溶液，同時(shí)用管道反應(yīng)器，反應(yīng)的同時(shí)還能進(jìn)行洗滌，能徹底根除廢渣中的CN"，消除了氰 化物生產(chǎn)的廢渣對(duì)環(huán)境的污染，避免了占用有限的土地進(jìn)行堆放，變廢為寶，不僅僅提高了 氰熔體法生產(chǎn)氰化鉀的總量，而且使廢渣達(dá)標(biāo)為合理排放的含量，即達(dá)到了環(huán)保，同時(shí)又創(chuàng) 造出有一定經(jīng)濟(jì)價(jià)值的氰化物和化工產(chǎn)品。本發(fā)明化學(xué)處理的反應(yīng)原理為
Ca (CN) 2+K2S04 = = = = = 2KCN+CaS042HKCN+K2S04 = = = = = 2KCN+H2S0

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖；其中1-反應(yīng)器，2—過(guò)濾器，3—硫酸鈣粗品，4一減壓蒸餾器，5—蒸發(fā)器，6—冷 卻器，7-氰化鉀晶體，8-洗滌器，9-壓濾器，10-干燥器，11-粉碎機(jī)，12-包裝機(jī)， 13-檢斤器，14-硫酸鈣產(chǎn)品。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在于，包括如下制備步 驟步驟A、將氰熔體法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，和體積濃度為5稀溶液硫酸鉀投 入到管道式反應(yīng)器1中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在40°C，反應(yīng)時(shí)間為2個(gè)小時(shí)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到不含氰化物的濾餅硫酸鈣粗品3 ；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器4內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾；；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器5中進(jìn)行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制在 40°C ；步驟F、將步驟E中低溫蒸發(fā)后的液體，再經(jīng)過(guò)冷卻器6進(jìn)行冷卻，得到氰化鉀晶體 7 ；步驟C中的硫酸鈣粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌器8、壓濾器9、干燥器10、粉碎機(jī)11、包裝機(jī) 12、檢斤器13進(jìn)行洗滌、壓濾、干燥、粉碎、包裝、檢斤得到白色硫酸鈣產(chǎn)品14。實(shí)施例2 氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在于，包括如下制備步 驟步驟A、將氰熔體法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，和體積濃度為6%稀溶液硫酸鉀 投入到管道式反應(yīng)器1中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在42°C，反應(yīng)時(shí)間為3個(gè)小時(shí)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到不含氰化物的濾餅硫酸鈣粗品3 ；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器4內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾；；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器5中進(jìn)行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制 在 50 0C ；步驟F、將步驟E中低溫蒸發(fā)后的液體，再經(jīng)過(guò)冷卻器6進(jìn)行冷卻，得到氰化鉀晶體 7。步驟C中的硫酸鈣粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌器8、壓濾器9、干燥器10、粉碎機(jī)11、包裝機(jī) 12、檢斤器13進(jìn)行洗滌、壓濾、干燥、粉碎、包裝、檢斤得到白色硫酸鈣產(chǎn)品14。實(shí)施例3氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在于，包括如下制備步 驟步驟A、將氰熔體法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，和體積濃度為6%稀溶液硫酸鉀 投入到管道式反應(yīng)器1中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在50°C，反應(yīng)時(shí)間為3個(gè)小時(shí)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到不含氰化物的濾餅硫酸鈣粗品3 ；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器4內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾；；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器5中進(jìn)行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制 在 40°C ；步驟F、將步驟E中低溫蒸發(fā)后的液體，再經(jīng)過(guò)冷卻器6進(jìn)行冷卻，得到氰化鉀晶體 7。步驟C中的硫酸鈣粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌器8、壓濾器9、干燥器10、粉碎機(jī)11、包裝機(jī) 12、檢斤器13進(jìn)行洗滌、壓濾、干燥、粉碎、包裝、檢斤得到白色硫酸鈣產(chǎn)品14。實(shí)施例4氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在于，包括如下制備步 驟步驟A、將氰熔體法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，和體積濃度為8%稀溶液硫酸鉀 投入到管道式反應(yīng)器1中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在45°C，反應(yīng)時(shí)間為4個(gè)小時(shí)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；
步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到不含氰化物的濾餅硫酸鈣粗品3 ；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器4內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾；；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器5中進(jìn)行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制 在 45°C ；步驟F、將步驟E中低溫蒸發(fā)后的液體，再經(jīng)過(guò)冷卻器6進(jìn)行冷卻，得到氰化鉀晶體 7。
步驟C中的硫酸鈣粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌器8、壓濾器9、干燥器10、粉碎機(jī)11、包裝機(jī) 12、檢斤器13進(jìn)行洗滌、壓濾、干燥、粉碎、包裝、檢斤得到白色硫酸鈣產(chǎn)品14。實(shí)施例5氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在于，包括如下制備步 驟步驟A、將氰熔體法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，和體積濃度為10%稀溶液硫酸 鉀投入到管道式反應(yīng)器1中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在40°C，反應(yīng)時(shí)間為5個(gè)小時(shí)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到不含氰化物的濾餅硫酸鈣粗品3 ；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器4內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾；；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器5中進(jìn)行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制 在 50 0C ；步驟F、將步驟E中低溫蒸發(fā)后的液體，再經(jīng)過(guò)冷卻器6進(jìn)行冷卻，得到氰化鉀晶體 7。步驟C中的硫酸鈣粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌器8、壓濾器9、干燥器10、粉碎機(jī)11、包裝機(jī) 12、檢斤器13進(jìn)行洗滌、壓濾、干燥、粉碎、包裝、檢斤得到白色硫酸鈣產(chǎn)品14。上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在于，包括如下制備步驟步驟A、將氰熔體法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，和體積濃度為5～10％稀溶液硫酸鉀投入到反應(yīng)器(1)中，進(jìn)行反應(yīng)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)后的混合物用過(guò)濾器(2)過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到不含氰化物的濾餅硫酸鈣粗品(3)；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器(4)內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾；；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器(5)中進(jìn)行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度控制在40～50℃；步驟F、將步驟E中低溫蒸發(fā)后的液體，再經(jīng)過(guò)冷卻器(6)進(jìn)行冷卻，得到氰化鉀晶體(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在 于，步驟A中，所述反應(yīng)器為管道反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在 于，步驟A中，所述反應(yīng)的溫度控制在40 50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征在 于，步驟A中，所述硫酸鉀與廢渣在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)時(shí)間為2 5個(gè)小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其特征 在于，所述步驟C中的硫酸鈣粗品依次經(jīng)過(guò)洗滌器(8)、壓濾器(9)、干燥器(10)、粉碎機(jī) (11)、包裝機(jī)(12)、檢斤器(13)進(jìn)行洗滌、壓濾、干燥、粉碎、包裝、檢斤得到白色硫酸鈣產(chǎn) 品(14)。
全文摘要
本發(fā)明涉及氰熔體法廢渣綜合治理和利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氰熔體法廢渣制備氰化鉀聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鈣的方法，其主要技術(shù)方案為用稀硫酸鉀溶液洗滌氰熔體法廢渣，經(jīng)抽濾后放入減壓蒸餾器經(jīng)40～50℃的低溫減壓蒸餾、冷卻得到氰化鈉晶體，剩余的液體經(jīng)再次蒸餾得到混合的硫酸鈣；本發(fā)明不但制備工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單易行，而且成本低廉，消除對(duì)環(huán)境的影響，同時(shí)創(chuàng)造出有一定經(jīng)濟(jì)價(jià)值的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01F11/46GK101955201SQ20101019045
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:王嘉興