專利名稱：氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氰化物廢渣綜合治理和利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其是用氨鈉法廢渣制備氰化 鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
氨鈉法是主要以木炭、金屬鈉、液氨為原料，在反應(yīng)鍋中直接合成氰化鈉的方法， 其制備過(guò)程中所產(chǎn)生的爐渣中含氰量為1 4%，氰化物由于其具有毒性，其生產(chǎn)企業(yè)屬于 國(guó)家重點(diǎn)環(huán)保和治理的對(duì)象，它的每一部程序都要求嚴(yán)格控制和防護(hù)，無(wú)論是車間的氣體 治理還是室外的空氣指標(biāo)都是嚴(yán)格檢測(cè)的，并且加以控制。對(duì)三廢的排放更是嚴(yán)上加嚴(yán)，所 以在治理的力度上通常細(xì)致到氰分子擴(kuò)散的程度。氰化物生產(chǎn)廢渣中的氫氰根因?yàn)橛袆?毒，如果洗滌不干凈不僅對(duì)環(huán)境會(huì)有很大的污染，通過(guò)生物循環(huán)，對(duì)人也存在很大的潛在危 險(xiǎn)；而且由于廢渣的量大，堆放也會(huì)占用和腐蝕大量有限的土地資源。對(duì)于含氰物質(zhì)不管是 氣、液還是固體等廢棄物都要分解和治理后才能合理的排放出去。《工業(yè)“三廢”排放試行 標(biāo)準(zhǔn)》(GBJ4-73)對(duì)工業(yè)廢水中氰化物最高允許排放濃度為0. 5mg/L(以游離氰根計(jì))。中國(guó)專利，申請(qǐng)?zhí)枮?00510056582，發(fā)明名稱為一種氰化鈉脫硫廢渣制取選金氰 化鈉和硫化鉛的方法，它利用氰化鈉脫硫廢渣中各成分不同的物理化學(xué)特性，特別是在水 中溶解度的差異，以水作介質(zhì)，通過(guò)一系列分離提取措施，使氰化鈉完全脫離溶于水成為液 氰產(chǎn)品，剩下的廢渣濾干后成為鉛礦產(chǎn)品。雖然能使廢渣符合環(huán)保要求，但是該方法并沒(méi)有 徹底根除廢渣中的CN"，而僅僅是將其含量控制在低于0. 5ppm的范圍。目前也沒(méi)有關(guān)于用 氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法；該方法不僅 成本低廉、易于實(shí)現(xiàn)，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單的，尤其是能徹底根除廢渣中的CN_。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法所得的廢渣，以氰化鋅計(jì)，與硫酸鈉按照純物質(zhì)的質(zhì)量比 1 1.01 1.41投入到密閉的反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在30 400C ；反應(yīng)釜中徐徐攪拌下緩慢生成新的氰化鈉和混合硫酸鹽，攪拌速度為每分鐘30 60 轉(zhuǎn)，這部分反應(yīng)完全是氰化物還原成氰化鈉，再加上原有的氰化鈉使產(chǎn)量大大增加。步驟B、將步驟A中反應(yīng)完全后的混合物用過(guò)濾器過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器內(nèi)進(jìn)行低溫蒸餾，蒸餾溫度為 20 50 ；步驟Ε、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，依次得到氰化鈉晶 體和混合硫酸鹽。低溫結(jié)晶首先得到氰化鈉晶體，剩下的為混合硫酸鹽，當(dāng)硫酸鹽積累的數(shù)
3量增多時(shí)可以進(jìn)行深加工，制備成硫酸鋅、硫酸鋇等硫酸鹽。本發(fā)明主要是利用氨鈉法生產(chǎn)過(guò)程中的廢渣，在處理廢渣的同時(shí)制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn) 混合硫酸鹽，由于本發(fā)明的主要技術(shù)方案為將氨鈉法廢渣與硫酸鈉先置于于低溫密閉的 反應(yīng)釜反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾得到濾餅雜質(zhì)送去焚燒掉，濾液送到減壓蒸餾器進(jìn)行低溫蒸餾 后，再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶；最后制得氰化鈉晶體和混合硫酸鹽；不但制備工藝簡(jiǎn)單， 而且由于本發(fā)明用到的設(shè)備只有反應(yīng)釜、抽濾器、減壓蒸餾器和結(jié)晶器，故而設(shè)備也簡(jiǎn)單易 得；另外，原材料利用廢渣，且整個(gè)過(guò)程主要都是低溫處理，其能耗較低而使得其成本低廉； 尤其是能徹底根除廢渣中的CN_，消除了氰化物生產(chǎn)的廢渣對(duì)環(huán)境的污染，避免了占用有限 的土地進(jìn)行堆放，變廢為寶，不僅僅提高了氨鈉法生產(chǎn)氰化鈉的總量，而且使廢渣達(dá)標(biāo)為合 理排放的含量，即達(dá)到了環(huán)保，同時(shí)又創(chuàng)造出有一定經(jīng)濟(jì)價(jià)值的氰化物和化工產(chǎn)品。本發(fā)明化學(xué)處理的反應(yīng)原理為Zn (CN) 2+Na2S04 = = = = = 2NaCN+ZnS04Ba (CN) 2+Na2S04 = = = = = 2NaCN+BaS0

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖；其中1-反應(yīng)爸，2-過(guò)濾器，3-減壓蒸餾器，4-低溫結(jié)晶器，5-氰化鈉晶體，6—混 合硫酸鹽。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，氰化鋅以200kg計(jì)，與硫酸鈉按照 純物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.01投入到密閉的反應(yīng)釜1中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制 在30°C，攪拌速度為每分鐘60轉(zhuǎn)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)完全后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內(nèi)進(jìn)行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 20 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶器4進(jìn)行結(jié)晶，依次得到 139. 41kg氰化鈉晶體5和229. 60kg硫酸鋅，硫酸鋅與硫酸鈉處理其他氰化物雜質(zhì)得到的硫 酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。實(shí)施例2氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，氰化鋅以200kg計(jì)，與硫酸鈉按照 純物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.21投入到密閉的反應(yīng)釜1，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在 35°C，攪拌速度為每分鐘50轉(zhuǎn)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)完全后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到的濾餅焚燒；
步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內(nèi)進(jìn)行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 30 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶器4進(jìn)行結(jié)晶，依次得到 167. Olkg氰化鈉晶體5和275. 06kg硫酸鋅，硫酸鋅與硫酸鈉處理其他氰化物雜質(zhì)得到的硫 酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。實(shí)施例3氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，氰化鋅以200kg計(jì)，與硫酸鈉按照 純物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.41投入到密閉的反應(yīng)釜1，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在 40°C攪拌速度為每分鐘30轉(zhuǎn)；步驟B、將步驟A中反應(yīng)完全后的混合物用過(guò)濾器2過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內(nèi)進(jìn)行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 50 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶器4進(jìn)行結(jié)晶，依次得到 194. 62kg氰化鈉晶體5和320. 53kg硫酸鋅，硫酸鋅與硫酸鈉處理其他氰化物雜質(zhì)得到的硫 酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，其特征在于，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產(chǎn)品過(guò)程中所得的廢渣，以氰化鋅計(jì)，與硫酸鈉按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1∶1.01～1.41投入到密閉的反應(yīng)釜(1)中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在30～40℃；步驟B、將步驟A中反應(yīng)完全后的混合物用過(guò)濾器(2)過(guò)濾；步驟C、將步驟B中過(guò)濾得到的濾餅送去焚燒；步驟D、將步驟B中過(guò)濾得到的濾液送到減壓蒸餾器(3)內(nèi)進(jìn)行低溫蒸餾，蒸餾溫度為20～50℃；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶器(4)進(jìn)行結(jié)晶，依次得到氰化鈉晶體(5)和混合硫酸鹽(6)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，其特征在 于，步驟A中，所述反應(yīng)釜中的攪拌速度為每分鐘30 60轉(zhuǎn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及氨鈉法廢渣綜合治理和利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氨鈉法廢渣制備氰化鈉聯(lián)產(chǎn)混合硫酸鹽的方法，其主要技術(shù)方案為將氨鈉法廢渣與硫酸鈉按照純物質(zhì)質(zhì)量比1∶1.01～1.41先置于低溫密閉的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾，濾餅雜質(zhì)送去焚燒；濾液先送到減壓蒸餾器進(jìn)行低溫蒸餾，再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，最后制得氰化鈉晶體和混合硫酸鹽；本發(fā)明不但制備工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單易行，而且成本低廉；尤其是能徹底根除廢渣中的CN-，消除對(duì)環(huán)境的影響，同時(shí)創(chuàng)造出有一定經(jīng)濟(jì)價(jià)值的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01C3/10GK101955199SQ20101019034
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:汪晉強(qiáng)