專利名稱：片狀氧化鉿納米粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明提供一種片狀氧化鉿納米粉體的制備方法，屬于納米粉體材料領域。
背景技術：
增韌氧化鋯陶瓷是新一代結(jié)構(gòu)陶瓷材料，它是運用相變增韌的原理來使陶瓷強韌 化，獲得高強、高韌的氧化鋯陶瓷。氧化鉿和氧化鋯具有相似的晶體結(jié)構(gòu)(單斜、正方和四 方晶型)，單斜晶型具有最低的形成自由能和最大的體積，是低溫穩(wěn)定相，氧化鋯在1200°C 發(fā)生相變，轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，?710°C，由四方相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较?，而氧化鉿在1750°C發(fā)生相 變，轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，?900°C，由四方相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较?。氧化鉿具有更高的相變增韌溫度， 有利于在較高的溫度作為添加劑增韌陶瓷材料。片狀材料(如石墨)，運用裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋橋聯(lián)、片狀顆粒拔出效應增韌陶瓷。若氧 化鉿具有片狀結(jié)構(gòu)，在增韌陶瓷材料時，即具有相變增韌又具有片狀增韌，將能更好的提高 陶瓷的增韌效果，但片狀氧化鉿的制備工藝未見報道。 目前只有球形納米氧化鉿的制備方法報道如吳智華等的論文“液相沉淀法制備 HfO2納米粉體”采用氨水滴定氧氯化鋯，制備出IOnm的氧化鉿粉體，通過DSC-TG分析，其 轉(zhuǎn)化溫度為593°C ；劉建強等的論文“納米氧化鉿粉體的制備及表征”采用氫氧化鈉為沉淀 齊U，聚乙二醇為分散劑，制備出小于50nm的氧化鉿粉體，通過DSC-TG分析，其轉(zhuǎn)化溫度為 649 °C，70(TC煅燒生成單斜相氧化鉿，其晶型轉(zhuǎn)化溫度較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種效率高、操作簡單安全、煅燒溫度低的片狀氧化鉿納米 粉體的制備方法，其特征在于采用固相法，以四氯化鉿和草酸為原料，按摩爾比1 1 3 將兩者混合，球磨均勻，然后在450 800°C煅燒2h，即得片狀氧化鉿納米粉體。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下優(yōu)點1、片狀氧化鉿納米粉體，可以運用裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋橋聯(lián)、片狀顆粒拔出效應增韌陶 瓷；2、本發(fā)明采用固相反應法合成片狀氧化鉿納米粉體，效率高，操作簡單，安全；3、本發(fā)明制備的氧化鉿粉體具有片狀結(jié)構(gòu)，松散團聚，使其具有較大的比表面 積；4、本發(fā)明利用草酸與四氯化鉿低溫固相反應，生成草酸鋯，然后高溫分解制備氧 化鉿，高溫轉(zhuǎn)化溫度低，405°C即生成單斜相氧化鉿，煅燒溫度低。


圖1是本發(fā)明球磨后粉體的DTA-TG曲線；圖2是本發(fā)明實施例在500 0C煅燒后的XRD譜；圖3是本發(fā)明實施例在500 V煅燒后的SEM照片。
具體實施例方式實施例1以四氯化鉿和草酸為原料，按摩爾比1 1將兩者混合，球磨均勻，然后在800°C煅 燒2h，即得具有納米孔結(jié)構(gòu)的氧化鉿粉體。實施例2以四氯化鉿和草酸為原料，按摩爾比1 2將兩者混合，球磨均勻，然后在500°C煅 燒2h，即得具有納米孔結(jié)構(gòu)的氧化鉿粉體。通過DTA-TG曲線，可見晶型轉(zhuǎn)化溫度為405°C (見圖1)；通過XRD測試，可見粉體 晶體類型為單斜相(見圖2)；通過SEM測試，可見氧化鉿粉體厚度在IOnm左右，寬度大于 500nm(見圖 3)。實施例3以四氯化鉿和草酸為原料，按摩爾比1 3將兩者混合，球磨均 勻，然后在450°C煅 燒2h，即得具有納米孔結(jié)構(gòu)的氧化鉿粉體。
權(quán)利要求
一種片狀氧化鉿納米粉體的制備方法，其特征在于采用固相法，以四氯化鉿和草酸為原料，按摩爾比1∶1～3將兩者混合，球磨均勻，然后在450～800℃煅燒2h，即得片狀氧化鉿納米粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種片狀氧化鉿納米粉體的制備方法，屬于納米粉體材料領域，其特征在于采用固相法，以四氯化鉿和草酸為原料，按摩爾比1∶1～3將兩者混合，球磨均勻，然后在450～800℃煅燒2h，即得片狀氧化鉿納米粉體，其厚度在10nm左右，寬度大于500nm。本發(fā)明工藝簡單，操作安全，煅燒溫度低，顆粒小，能作為片狀增韌材料。
文檔編號C01G27/02GK101844807SQ20101018259
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者馮柳, 周立娟, 孟凡濤, 田貴山, 魏春城 申請人:山東理工大學