專利名稱：一種三棱錐型硫化鎘晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鎘晶的制備方法，具體涉及一種三棱錐型硫化鎘晶的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化鎘(CdS)晶體是一種較典型的II-VI族壓電半導(dǎo)體材料，也是一種半導(dǎo)體光 敏材料，具有較大的帶隙寬度(約2. 45ev)，是一種良好的太陽(yáng)能電池窗口材料和非線性光 學(xué)材料。因其具有特殊的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)，已被廣泛應(yīng)用于各種發(fā)光器件、光伏器件、光學(xué)探 測(cè)器以及光敏傳感器等領(lǐng)域。作為一種非常有前途的半導(dǎo)體材料，硫化鎘引起了全世界范 圍的研究興趣。迄今為止，在特定的反應(yīng)條件下，已經(jīng)成功的制備出了 CdS納米線、納米棒、 納米帶、納米球、納米花等具有特殊形貌的晶體。目前，制備納米硫化鎘的方法主要有物理氣相沉積法、化學(xué)氣相沉積法、微乳液 法、膠體化學(xué)法、水熱法、溶劑熱法等等。這些方法要么對(duì)設(shè)備要求高，比較昂貴；要么原料 的利用率很??；要么工藝復(fù)雜，制備周期長(zhǎng)，可重復(fù)性差。為了達(dá)到實(shí)用化大規(guī)模生產(chǎn)的目 的，必須開(kāi)發(fā)生產(chǎn)成本低、操作簡(jiǎn)單、制備周期短的納米硫化鎘制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不需要后期處理，并且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)周期短，可 重復(fù)性高的三棱錐型硫化鎘晶的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)取0. 05-0. Immol分析純的乙酸鎘 (C4H6CdO4)置于燒杯中，然后在燒杯中滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲 波分散后得到均勻溶液A ;2)向溶液A中加入0.05-0. ImmoL分析純的硫代乙酰胺(TAA)， 攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL，經(jīng)超聲波分散后得溶液B ;3)用鹽酸或氨水調(diào) 節(jié)溶液B的pH值為2. 0-6. 0得溶液C ；4)將上述溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為 60-80% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控 模式或者壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，溫控模式的溫度控制在80-180°C，壓控模式水熱壓力控制在 0. 5MPa-4. OMPa,反應(yīng)10min-60min后自然冷卻到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心 收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙醇洗滌后經(jīng)干燥得三棱錐型硫化鎘晶。本發(fā)明步驟5)中的干燥于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45℃下干燥。由于本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的微波水熱法制備工藝，反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后 期處理，并且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)周期短，可重復(fù)性高。制備過(guò)程中通過(guò)控制不同的前驅(qū)液 的PH值，成功制備出了具有規(guī)則三棱錐型的硫化鎘晶。該方法反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低，大 大降低了能耗，節(jié)約了成本，并且操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例1所制備的三棱錐型硫化鎘晶的X-射線衍射(XRD)圖譜；其中橫坐標(biāo)為衍射角2 θ，單位為。；縱坐標(biāo)為衍射峰強(qiáng)度，單位為a. u.；圖2為實(shí)施例1所制備的三 棱錐型硫化鎘晶的掃描電鏡(SEM)圖；圖3為實(shí)施例1所制備的三棱錐型硫化鎘晶的掃描 電鏡(SEM)放大圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1 :1)取0. 06mmol分析純的乙酸鎘(C4H6CdO4)置于燒杯中，然后在燒杯中 滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲波分散后得到均勻溶液A ；2)向溶液A 中加入0. 05mmoL分析純的硫代乙酰胺(TAA)，攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL， 經(jīng)超聲波分散后得溶液B ；3)用鹽酸調(diào)節(jié)溶液B的pH值為2得溶液C ；4)將上述溶液C倒 入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為67% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控 微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱溫度控制在140°C，反應(yīng)15min后自然冷 卻到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌 后，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45°C下干燥得三棱錐型硫化鎘晶。 將所得的三棱錐型硫化鎘晶用日本理學(xué)D/maX2000PCX-射線衍射儀分析樣品，發(fā) 現(xiàn)產(chǎn)物為JCPDS編號(hào)為41-1049的六方硫化鋅結(jié)構(gòu)型CdS晶體(圖1)。將該樣品用日本 JEOL公司生產(chǎn)的JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(圖2和圖3)進(jìn)行觀察，從圖2可以看出所 制備的三棱錐型硫化鎘晶大小均勻，邊長(zhǎng)約為0. 5μπι。實(shí)施例2 :1)取0. 07mmol分析純的乙酸鎘(C4H6CdO4)置于燒杯中，然后在燒杯中 滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲波分散后得到均勻溶液A ；2)向溶液A 中加入0. ImmoL分析純的硫代乙酰胺(TAA)，攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL，經(jīng) 超聲波分散后得溶液B ；3)用氨水調(diào)節(jié)溶液B的pH值為3. 0得溶液C ；4)將上述溶液C倒 入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為67% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微 波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱溫度控制在80°C，反應(yīng)60min后自然冷卻到 室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、異丙醇洗滌后，于 電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45 °C下干燥得三棱錐型硫化鎘晶。實(shí)施例3 :1)取0. 08mmol分析純的乙酸鎘(C4H6CdO4)置于燒杯中，然后在燒杯中 滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲波分散后得到均勻溶液A ；2)向溶液A 中加入0. 05mmoL分析純的硫代乙酰胺(TAA)，攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL， 經(jīng)超聲波分散后得溶液B ；3)用鹽酸調(diào)節(jié)溶液B的pH值為4. 0得溶液C ；4)將上述溶液C 倒入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為80% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控 微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱溫度控制在180°C，反應(yīng)IOmin后自然冷 卻到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌 后，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45°C下干燥得三棱錐型硫化鎘晶。實(shí)施例4 :1)取0. 05mmol分析純的乙酸鎘(C4H6CdO4)置于燒杯中，然后在燒杯中 滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲波分散后得到均勻溶液A ；2)向溶液A 中加入0. OSmmoL分析純的硫代乙酰胺(TAA)，攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL， 經(jīng)超聲波分散后得溶液B ；3)用氨水調(diào)節(jié)溶液B的pH值為5. 0得溶液C ；4)將上述溶液C 倒入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為60% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱壓力控制在2MPa，反應(yīng)30min后自然冷卻 到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、異丙醇洗滌后， 于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45 V下干燥得三棱錐型硫化鎘晶。 實(shí)施例5 :1)取0. Immol分析純的乙酸鎘(C4H6CdO4)置于燒杯中，然后在燒杯中 滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲波分散后得到均勻溶液A ；2)向溶液A 中加入0. 09mmoL分析純的硫代乙酰胺(TAA)，攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL， 經(jīng)超聲波分散后得溶液B ；3)用鹽酸調(diào)節(jié)溶液B的pH值為6. O得溶液C ；4)將上述溶液C 倒入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為70% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控 微波水熱反應(yīng)儀中；選擇壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱壓力控制在0. 5MPa，反應(yīng)50min后自然冷 卻到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌 后，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45°C下干燥得三棱錐型硫化鎘晶。實(shí)施例6 :1)取0. 09mmol分析純的乙酸鎘(C4H6CdO4)置于燒杯中，然后在燒杯中 滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲波分散后得到均勻溶液A ；2)向溶液A 中加入0. 07mmoL分析純的硫代乙酰胺(TAA)，攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL， 經(jīng)超聲波分散后得溶液B ；3)用氨水調(diào)節(jié)溶液B的pH值為3. 0得溶液C ；4)將上述溶液C 倒入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為75% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控 微波水熱反應(yīng)儀中；選擇壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱壓力控制在4. OMPa,反應(yīng)20min后自然 冷卻到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、異丙醇洗滌 后，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45°C下干燥得三棱錐型硫化鎘晶。本發(fā)明制得的三棱錐型硫化鎘晶邊長(zhǎng)約為0.5 μ m，并且通過(guò)控制反應(yīng)前驅(qū)液的 PH值可以控制硫化鎘晶的形貌和大小。且此工藝制備三棱錐型硫化鎘晶反應(yīng)周期短，重復(fù) 性好，操作方便，原料易得，能耗較低。
權(quán)利要求
一種三棱錐型硫化鎘晶的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取0.05-0.1mmol分析純的乙酸鎘置于燒杯中，然后在燒杯中滴加5mL油酸攪拌均勻后加入40mL蒸餾水，經(jīng)超聲波分散后得到均勻溶液A；2)向溶液A中加入0.05-0.1mmoL分析純的硫代乙酰胺，攪拌均勻后加蒸餾水使溶液總體積為50mL，經(jīng)超聲波分散后得溶液B；3)用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)溶液B的pH值為2.0-6.0得溶液C；4)將上述溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為60-80％；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式或者壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，溫控模式的溫度控制在80-180℃，壓控模式水熱壓力控制在0.5MPa-4.0MPa，反應(yīng)10min-60min后自然冷卻到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙醇洗滌后經(jīng)干燥得三棱錐型硫化鎘晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三棱錐型硫化鎘晶的制備方法，其特征在于所說(shuō)的步驟5) 中的干燥于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45°C下干燥。
全文摘要
一種三棱錐型硫化鎘晶的制備方法，將分析純的乙酸鎘與油酸攪拌均勻后加入蒸餾水經(jīng)超聲波分散得到溶液A；向溶液A中加入分析純的硫代乙酰胺，攪拌均勻后經(jīng)超聲波分散后得溶液B；調(diào)節(jié)溶液B的pH值為2.0-6.0得溶液C；將上述溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)后自然冷卻到室溫；打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集、洗滌后經(jīng)干燥得三棱錐型硫化鎘晶。本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的微波水熱法制備工藝，反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，并且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)周期短，可重復(fù)性高。該方法反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成本，并且操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G11/02GK101838015SQ20101018196
公開(kāi)日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者吳建鵬, 張欽峰, 曹麗云, 曾燮榕, 熊信柏, 胡寶云, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)