專利名稱：一種微波水熱制備六方片狀硫化鎘薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鎘薄膜的制備方法，具體涉及一種微波水熱制備六方片狀硫 化鎘薄膜的方法。此方法能夠簡單快速地制備出均勻結(jié)晶性良好的硫化鎘薄膜，所制備的 硫化鎘薄膜由邊長約為lOOnm，厚度約為20-50nm的六方片狀硫化鎘薄膜。
背景技術(shù)：
硫化鎘(CdS)是一種寬帶隙半導(dǎo)體材料，帶隙寬度約為2. 42eV。CdS薄膜是太陽 電池中是一種重要的η型窗口材料，與ρ型材料構(gòu)成pn結(jié)，是太陽能電池的重要組成部分。 目前制備硫化鎘薄膜的方法有真空鍍膜、離子濺射、電沉積、分子束外延、高溫?zé)釃娡恳约?化學(xué)沉積等。這些制膜工藝較為成熟，但是需要特殊的設(shè)備，復(fù)雜的制備工藝以及苛刻的真 空高溫等條件，使得制備硫化鎘薄膜的成本太高，難以實(shí)現(xiàn)簡單快速的制備納米薄膜。微 波是一種特殊的加熱方式，會在空間中產(chǎn)生電場和磁場的變化，使分子運(yùn)動加劇，從而獲得 熱能，微波法作為一種均勻快速的加熱方法，使得合成納米粒子變得高效，簡單而且重復(fù)性 高，也是一種高效的制備薄膜的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單，無需保護(hù)氣氛，且反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度 低，能耗小的微波水熱制備六方片狀硫化鎘薄膜的方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)取0. 50-10. OOg的分析純的硫酸 鎘(CdS04 · 8/3H20)置于燒杯中，向燒杯中滴加l_5mL的油酸得混合物A ;2)向混合物A 中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明溶液B ;3)向溶液B中加入I-IOmL正丁胺 (C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液C中加入2. 00-5. OOg分析純的硫化鈉 (NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調(diào)節(jié)溶液D的pH值至3. 0-11. 0得鍍膜液；6)清洗基 片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩后，在體積比為1 1的70%的硝酸和 30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述制備的鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中， 填充度控制在50-80% ；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基板放置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍 膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在120-200°C，壓力 控制在1. 0-4. OMPa，微波功率控制在200-1000w，反應(yīng)10min_30min ；8)反應(yīng)結(jié)束后自然冷 卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥 即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。由于本發(fā)明將微波法和水熱法相結(jié)合，所得的硫化鎘薄膜結(jié)晶良好，形貌完整，可 重復(fù)性高，制備出邊長約為lOOnm，厚度約為20-50nm的六方片狀硫化鎘薄膜。該方法反應(yīng) 周期短、反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成本，并且操作簡單，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例1所制備的六方片狀硫化鎘薄膜的X-射線衍射(XRD)圖譜。圖2為實(shí)施例1所制備的六方片狀硫化鎘薄膜的場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1 :1)取1. 50g的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置于燒杯中，向燒杯中 滴加2mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明 溶液B ；3)向溶液B中加入3mL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液 C中加入2. 50g分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調(diào)節(jié)溶液D的pH值至 4. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘后，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 制備的鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基板放 置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱 溫度控制在150°C，壓力控制在2. OMPa，微波功率控制在500w，反應(yīng)20min ；8)反應(yīng)結(jié)束后 自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100°C的真空干燥箱 內(nèi)干燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。將所制備的六方片狀硫化鎘薄膜用日本理學(xué)D/maX2000PCX-射線衍射儀分析，可 知產(chǎn)物為JCPDS編號為41-1049的六方晶系CdS晶(圖1)。將該樣品用JSM-6700F場發(fā)射 掃描電子顯微鏡下(圖2)進(jìn)行觀察，從照片可以看出所制備的CdS薄膜具有規(guī)則的六方片 狀形貌。實(shí)施例2 :1)取4. OOg的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置于燒杯中，向燒杯中 滴加3mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明 溶液B ；3)向溶液B中加入7mL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液 C中加入3. 50g分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調(diào)節(jié)溶液D的pH值至 6. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘后，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 制備的鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在67% ；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基板放 置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱 溫度控制在180°C，壓力控制在3.010^，微波功率控制在600 ，反應(yīng)201^11 ；8)反應(yīng)結(jié)束后 自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100°C的真空干燥箱 內(nèi)干燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。實(shí)施例3 :1)取5. OOg的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置于燒杯中，向燒杯中 滴加4mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明 溶液B ；3)向溶液B中加入5mL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液 C中加入4. 50g分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調(diào)節(jié)溶液D的pH值至 8. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘后，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 制備的鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60% ；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基板放置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱 溫度控制在120°C，壓力控制在4. OMPa,微波功率控制在lOOOw，反應(yīng)30min ；8)反應(yīng)結(jié)束后 自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100°C的真空干燥箱 內(nèi)干燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。實(shí)施例4 :1)取0. 50g的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置于燒杯中，向燒杯中 滴加IL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明溶 液B ；3)向溶液B中加入ImL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液C 中加入2. OOg分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調(diào)節(jié)溶液D的pH值至 3. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘后，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 制備的鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在50% ；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基板放 置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱 溫度控制在200°C，壓力控制在lOMPa，微波功率控制在200w，反應(yīng)IOmin ；8)反應(yīng)結(jié)束后自 然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100°C的真空干燥箱內(nèi) 干燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。實(shí)施例5 :1)取10. OOg的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置于燒杯中，向燒杯 中滴加5mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透 明溶液B ；3)向溶液B中加入IOmL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向 溶液C中加入5. OOg分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調(diào)節(jié)溶液D的pH 值至11. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘 后，在體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將 上述制備的鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在80% ；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基 板放置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中； 水熱溫度控制在160°C，壓力控制在2. OMPa，微波功率控制在400w，反應(yīng)15min ；8)反應(yīng)結(jié) 束后自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100°C的真空干 燥箱內(nèi)干燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。本發(fā)明的的有益效果體現(xiàn)在1)此方法制得的六方片狀硫化鎘晶，形貌完整，大 小均勻，并且通過控制反應(yīng)溫度和時間可以控制其邊長和厚度。2)這種方法制備的六方片狀硫化鎘晶反應(yīng)周期短，能耗低。3)這種方法，操作方便，原料易得，制備成本較低。
權(quán)利要求
一種微波水熱制備六方片狀硫化鎘薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟1)取0.50-10.00g的分析純的硫酸鎘置于燒杯中，向燒杯中滴加1-5mL的油酸得混合物A；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成100mL的透明溶液B；3)向溶液B中加入1-10mL正丁胺，常溫下超聲波20min得溶液C；4)向溶液C中加入2.00-5.00g分析純的硫化鈉，常溫下磁力攪拌得溶液D；5)調(diào)節(jié)溶液D的pH值至3.0-11.0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩后，在體積比為1∶1的70％的硝酸和30％的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述制備的鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在50-80％；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基板放置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在120-200℃，壓力控制在1.0-4.0MPa，微波功率控制在200-1000w，反應(yīng)10min-30min；8)反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100℃的真空干燥箱內(nèi)干燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。
全文摘要
一種微波水熱制備六方片狀硫化鎘薄膜的方法，將硫酸鎘與油酸、去離子、正丁胺、硫化鈉混合后調(diào)節(jié)pH值至3.0-11.0得鍍膜液；將Si基板放置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入真空干燥箱內(nèi)干燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。由于本發(fā)明將微波法和水熱法相結(jié)合，所得的硫化鎘薄膜結(jié)晶良好，形貌完整，可重復(fù)性高，且反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成本，并且操作簡單，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01G11/02GK101838155SQ20101018200
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者吳建鵬, 張欽峰, 曹麗云, 胡寶云, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)