專利名稱：一種納米鈦酸鈷粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料化工領(lǐng)域，具體涉及一種納米鈦酸鈷粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
納米鈦酸鈷是一種新型多功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，它與普通鈦酸鈷相比具有表面效 應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)[Hongye Zhang,Tianhao Ji,Yifan Liu,and Jianwang Cai. Preparation and Characterization of Room Temperature Ferromagnetic Co-Doped Anatase Ti02Nanobelts [J] J. Phys. Chem. C，2008，112，8604-8608]。納米鈦酸鈷是一種性 能十分優(yōu)良的汽油脫硫催化劑。鈦酸鈷應(yīng)用于涂層材料時(shí)，具有強(qiáng)耐沖擊及附著特性，其納 米級的粒度使涂料具有更好的勻稱性，不易脫落，更耐摩擦的效果。用于陶瓷釉體時(shí)更可以 針對陶瓷本體特性提高陶瓷的表面強(qiáng)度，降低燒結(jié)溫度、達(dá)到很好的光澤效果，同時(shí)更迅速 地使污物從表面脫除。此外，納米鈦酸鈷還可廣泛應(yīng)用于光敏材料、濕敏材料、耐熱材料、絕 緣材料、介電材料及電鍍、烴類脫氫加硫催化劑等方面，具有廣泛的應(yīng)用前景。目前，制備鈦 酸鈷的方法很多，有固相合成法、溶膠_凝膠法、化學(xué)共沉淀法、膠束介質(zhì)沉淀法、機(jī)械力化 學(xué)合成法、室溫水解法等，但以上制備方法都存在這樣或那樣的缺陷，如溶膠_凝膠法制備 鈦酸鈷粉體時(shí)需要很長的時(shí)間周期，所需要的前驅(qū)體價(jià)格較高；固相法需要較高的煅燒溫 度和一定的球磨時(shí)間，其制備出來的粉體易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象；化學(xué)共沉淀法制得的粉體粒徑 較大；機(jī)械力化學(xué)合成法需要消耗較多的能量，從而提高了成本。為了實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，必 須開發(fā)生產(chǎn)成本低、操作簡單、制備周期短的納米鈦酸鈷制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成 本，并且操作簡單，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)的納米鈦酸鈷粉體的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)取分析純的四水合醋酸鈷 (Co (CH3C00)2 4H20)溶解于無水乙醇中，配制成Co2+濃度為0. 5-3. 0mol/L的溶液，所得溶 液記為A ;2)避光條件下，取質(zhì)量百分含量為15%的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪 拌均勻所得溶液記為B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+與Co2+摩爾比為1 0.5-2;3)向 溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH為7. 0 14. 0得溶液C ；4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng) 釜中，填充度控制在60-80% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中； 選擇單純控制溫度模式或者單純控制壓力模式進(jìn)行反應(yīng)，單純控制溫度模式的水熱溫度為 80-180°C，單純控制壓力模式水熱壓力為0. 5MPa-4. OMPa,反應(yīng)時(shí)間為30min_300min，反應(yīng) 結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水、 無水乙醇或異丙醇洗滌后經(jīng)干燥得納米鈦酸鈷粉體。本發(fā)明步驟5)的干燥是在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于40-80°C下干燥。由于本發(fā)明的反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，并且工藝設(shè)備簡單，所得 的CoTi03納米粉體的直徑為20nm-500nm，反應(yīng)周期短，可重復(fù)性高，反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成本，并且操作簡單，適合大規(guī)模生產(chǎn)。


附圖是本發(fā)明制備的CoTi03納米粉體的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :1)取分析純的四水合醋酸鈷(Co(CH3C00)2 4H20)溶解于無水乙醇中， 配制成Co2+濃度為lmol/L的溶液，所得溶液記為A ；2)避光條件下，取質(zhì)量百分含量為15% 的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪拌均勻所得溶液記為B，其中加入的TiCl3-HCl溶 液中Ti3+與Co2+摩爾比為1 1;3)向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH為7.0得溶液 C ；4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反 應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中選擇單純控制溫度模式其水熱溫度為80°C，反應(yīng)300min，反應(yīng) 結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水、 無水乙醇或異丙醇洗滌后在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于60°C下干燥得納米鈦酸鈷粉體。實(shí)施例2 1)取分析純的四水合醋酸鈷(Co(CH3C00)2 4H20)溶解于無水乙醇中， 配制成Co2+濃度為2mol/L的溶液，所得溶液記為A ；2)避光條件下，取質(zhì)量百分含量為15% 的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪拌均勻所得溶液記為B，其中加入的TiCl3-HCl溶 液中Ti3+與Co2+摩爾比為1 2;3)向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH為10得溶液C; 4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在75 % ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng) 釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式其水熱溫度為120°C反應(yīng)150min，反應(yīng) 結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水、 無水乙醇或異丙醇洗滌后在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于40°C下干燥得納米鈦酸鈷粉體。實(shí)施例3 1)取分析純的四水合醋酸鈷(Co (CH3C00)2 -4H20)溶解于無水乙醇中，配 制成Co2+濃度為0. 5mol/L的溶液，所得溶液記為A ；2)避光條件下，取質(zhì)量百分含量為15% 的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪拌均勻所得溶液記為B，其中加入的TiCl3-HCl溶 液中Ti3+與Co2+摩爾比為1 1.5;3)向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH為14.0得溶 液C;4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將水 熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式其水熱溫度為180°C反應(yīng)30min， 反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離 子水、無水乙醇或異丙醇洗滌后在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于80°C下干燥得納米鈦酸鈷粉體。實(shí)施例4 1)取分析純的四水合醋酸鈷(Co(CH3C00)2 -4H20)溶解于無水乙醇中，配 制成Co2+濃度為2. 5mol/L的溶液，所得溶液記為A ；2)避光條件下，取質(zhì)量百分含量為15% 的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪拌均勻所得溶液記為B，其中加入的TiCl3-HCl溶 液中Ti3+與Co2+摩爾比為1 0.5;3)向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH為12得溶液 C;4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60% ；然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱 反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制壓力模式進(jìn)行反應(yīng)，控制壓力模式水熱壓力 為0. 5MPa,反應(yīng)260min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收 集，然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙醇洗滌后在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于50°C下干燥 得納米鈦酸鈷粉體。
實(shí)施例5 1)取分析純的四水合醋酸鈷(Co (CH3C00) 2 4H20)溶解于無水乙醇 中，配制成Co2+濃度為1.5mol/L的溶液，所得溶液記為A;2)避光條件下，取質(zhì)量百分含 量為15%的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪拌均勻所得溶液記為B，其中加入的 TiCl3-HCl溶液中Ti3+與Co2+摩爾比為1 1.3;3)向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH 為8得溶液C ；4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在80%;然后密封水熱反應(yīng) 釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制壓力模式進(jìn)行反應(yīng)，單純控制壓力 模式水熱壓力為2MPa，反應(yīng)時(shí)間為180min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng) 釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙醇洗滌后在電熱鼓風(fēng)干燥 箱中于70°C下干燥得納米鈦酸鈷粉體。實(shí)施例6 1)取分析純的四水合醋酸鈷(Co (CH3C00) 2 4H20)溶解于無水乙醇 中，配制成Co2+濃度為3. Omol/L的溶液，所得溶液記為A ；2)避光條件下，取質(zhì)量百分含 量為15%的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪拌均勻所得溶液記為B，其中加入的 TiCl3-HCl溶液中Ti3+與Co2+摩爾比為1 1.8;3)向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH 為11得溶液C;4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ；然后密封水熱反 應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制壓力模式進(jìn)行反應(yīng)，單純控制壓 力模式水熱壓力為4MPa，反應(yīng)時(shí)間為60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng) 釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙醇洗滌后在電熱鼓風(fēng)干燥 箱中于55°C下干燥得納米鈦酸鈷粉體。由圖1可以看出此方法制得的鈦酸鈷納米粉體大小均勻，并且通過控制反應(yīng)溫度 和時(shí)間可以控制粒徑大小在20-500nm之間。這種工藝制備鈦酸鈷納米粉體反應(yīng)周期短，重復(fù)性好。這種工藝制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。
權(quán)利要求
一種納米鈦酸鈷粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取分析純的四水合醋酸鈷(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于無水乙醇中，配制成Co2+濃度為0.5-3.0mol/L的溶液，所得溶液記為A；2)避光條件下，取質(zhì)量百分含量為15％的TiCl3-HCl溶液緩慢加入到溶液A中攪拌均勻所得溶液記為B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+與Co2+摩爾比為1∶0.5-2；3)向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH值為7.0～14.0得溶液C；4)將溶液C緩慢倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式或者單純控制壓力模式進(jìn)行反應(yīng)，單純控制溫度模式的水熱溫度為80-180℃，單純控制壓力模式水熱壓力為0.5MPa-4.0MPa，反應(yīng)時(shí)間為30min-300min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙醇洗滌后經(jīng)干燥得納米鈦酸鈷粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鈦酸鈷粉體的制備方法，其特征在于所說的步驟5)的 干燥是在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于40-80°C下干燥。
全文摘要
一種納米鈦酸鈷粉體的制備方法，將四水合醋酸鈷溶解于無水乙醇中得溶液A；避光條件下，取TiCl3-HCl溶液加入到溶液A中攪拌均勻得溶液B，向溶液B中滴加分析純的氨水調(diào)節(jié)pH值為7.0～14.0得溶液C；將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；進(jìn)得反應(yīng)待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙醇洗滌后經(jīng)干燥得納米鈦酸鈷粉體。由于本發(fā)明的反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，并且工藝設(shè)備簡單，所得的CoTiO3納米粉體的直徑為20nm-500nm，反應(yīng)周期短，可重復(fù)性高，反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成本，并且操作簡單，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01G51/00GK101844816SQ20101018213
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者盧靖, 吳建鵬, 曹麗云, 李翠艷, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)