專利名稱：一種微波水熱制備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鎘晶的制備方法，具體涉及一種微波水熱制備分等級六方片 狀硫化鎘晶的方法。
背景技術(shù)：
硫化鎘(CdS)是II-VI族中一種重要的典型的直接帶隙寬禁帶半導體材料，室溫下體相CdS的帶隙寬度為2. 42eV，納米級CdS粒子具有更大的帶隙寬度(大于2. 45eV)。因 其具有特殊的光學、電學性質(zhì)，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于光致發(fā)光、光催化、光電轉(zhuǎn)換、傳感器、 磁性材料、生物檢測等方面。作為一種非常有前途的半導體材料，硫化鎘引起了全世界范圍 的研究興趣。迄今為止，在特殊的生長條件下，已經(jīng)成功地合成出了球形、線形、棒狀、等級 狀、簇形和花形CdS等等。傳統(tǒng)的水熱合成方法操作條件復雜且較為苛刻，所用原料有毒或 者在合成過程中需要惰性氣體保護，需要在高溫高壓或者在低溫下長時間反應(yīng)。微波是一 種特殊的加熱方式，會在空間中產(chǎn)生電場和磁場的變化，使分子運動加劇，從而獲得熱能， 微波法作為一種均勻快速的加熱方法，使得合成納米粒子變得高效，簡單而且重復性高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單，無需保護氣氛，且反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度 低，能耗小，所得的六方片狀硫化鎘晶結(jié)晶良好，形貌完整，直徑可控，可重復性高的微波水 熱制備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)取0.50-5. OOg的分析純的二水乙 酸鎘(Cd(CH3C00)2 ·2Η20)置于燒杯中，向燒杯中滴加5-10mL的一水乙二胺(C2H8N2 -H2O) 所得混合物質(zhì)記為A ;2)向A中加入去離子水，并不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得 溶液記為B ;3)向B溶液中加入2. 00-10. OOg分析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，并不斷 攪拌，所得溶液記為C ;4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至2. 0-7.0，所得溶液記為D ;5)把溶液D倒 入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為60-80% ；密封水熱反應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中； 水熱溫度控制在100-150°C，反應(yīng)Ι-lOmin，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開 微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮洗滌后干燥得到六方片狀 硫化鎘晶。所說步驟6)的干燥是在真空干燥箱中于80°C干燥。本發(fā)明將微波法和水熱法相結(jié)合，采用簡單的微波水熱法制備工藝，制備出直徑 約為Ium的簇形硫化鎘結(jié)構(gòu)，這種簇形結(jié)構(gòu)是由邊長約為lOOnm，厚度約為20-50nm的六方 片狀硫化鎘晶組裝而成的。


圖1為實例1所制備的六方片狀硫化鎘晶的X-射線衍射(XRD)圖譜。圖2為實例1所制備的六方片狀硫化鎘晶的場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)照片。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例1 :1)取0. 80g的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置于燒杯中，向燒杯中滴加6mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質(zhì)記為A ;2)向A中加入去離 子水，并不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入3. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，并不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至 2. 5，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為65%;密封水熱反 應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在110°C，反應(yīng)3min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到 室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌后在真空干燥箱中于80°C干燥得到六方片狀硫化鎘晶。將所制備的六方片狀硫化鎘晶用日本理學D/maX2000PCX-射線衍射儀分析，可知 產(chǎn)物為JCPDS編號為41-1049的六方晶系CdS晶(圖1)。將該樣品用JSM-6700F場發(fā)射掃 描電子顯微鏡下(圖2)進行觀察，從照片可以看出所制備的CdS粒子具有規(guī)則的六方片狀 形貌，并且進一步組裝成半徑約為Ium的簇形硫化鎘結(jié)構(gòu)。實施例2 :1)取2. 50g的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置于燒杯中， 向燒杯中滴加7mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質(zhì)記為A ;2)向A中加入去離 子水，并不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入4. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，并不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至 4. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為70%;密封水熱反 應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在100°C，反應(yīng)lOmin，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻 到室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙 酮洗滌后在真空干燥箱中于80°C干燥得到六方片狀硫化鎘晶。實施例3 :1)取4. OOg的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置于燒杯中， 向燒杯中滴加9mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質(zhì)記為A ;2)向A中加入去離 子水，并不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入8. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，并不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至 6. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為75%;密封水熱反 應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在150°C，反應(yīng)lmin，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到 室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌后在真空干燥箱中于80°C干燥得到六方片狀硫化鎘晶。實施例4 1)取0. 50g的分析純的二水乙酸鎘(Cd (CH3C00) 2 · 2H20)置于燒杯中， 向燒杯中滴加5mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質(zhì)記為A ;2)向A中加入去離 子水，并不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入2. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，并不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至 2. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為60%;密封水熱反 應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在120°C，反應(yīng)8min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到 室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌后在真空干燥箱中于80°C干燥得到六方片狀硫化鎘晶。
實施例5 1)取1. OOg的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置于燒杯中， 向燒杯中滴加8mL的一水乙二胺(C2H8N2 · H2O)所得混合物質(zhì)記為A ;2)向A中加入去離 子水，并不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入5. OOg分 析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，并不斷攪拌，所得溶液記為C ;4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至 5. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為80%;密封水熱反 應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在140°C，反應(yīng)2min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到 室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮 洗滌后在真空干燥箱中于80°C干燥得到六方片狀硫化鎘晶。實施例6 :1)取5. OOg的分析純的二水乙酸鎘(Cd(CH3C00)2 · 2H20)置于燒杯中，向燒杯中滴加IOmL的一水乙二胺(C2H8N2 -H2O)所得混合物質(zhì)記為A ;2)向A中加入去離 子水，并不斷攪拌，配置成IOOmL的透明溶液，所得溶液記為B ;3)向B溶液中加入10. OOg 分析純的硫脲(分子式為NH2CSNH2)，并不斷攪拌，所得溶液記為C;4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值 至7. 0，所得溶液記為D ；5)把溶液D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為70%;密封水熱 反應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在130°C，反應(yīng)5min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻 到室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙 酮洗滌后在真空干燥箱中于80°C干燥得到六方片狀硫化鎘晶。本發(fā)明的制備方法制得的六方片狀硫化鎘晶，形貌完整，大小均勻，并且通過控制 反應(yīng)溫度和時間可以控制其邊長和厚度。制備的六方片狀硫化鎘晶反應(yīng)周期短，能耗低。操 作方便，原料易得，制備成本較低。
權(quán)利要求
一種微波水熱制備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法，其特征在于包括以下步驟1)取0.50-5.00g的分析純的二水乙酸鎘置于燒杯中，向燒杯中滴加5-10mL的一水乙二胺所得混合物質(zhì)記為A；2)向A中加入去離子水，并不斷攪拌，配置成100mL的透明溶液，所得溶液記為B；3)向B溶液中加入2.00-10.00g分析純的硫脲，并不斷攪拌，所得溶液記為C；4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至2.0-7.0，所得溶液記為D；5)把溶液D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，控制填充度為60-80％；密封水熱反應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在100-150℃，反應(yīng)1-10min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；6)反應(yīng)結(jié)束，打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮洗滌后干燥得到六方片狀硫化鎘晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波水熱制備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法，其特征在 于所說步驟6)的干燥是在真空干燥箱中于80°C干燥。
全文摘要
一種微波水熱制備分等級六方片狀硫化鎘晶的方法，取二水乙酸鎘與一水乙二胺混合得A；向A中加入去離子水得B；向B溶液中加入硫脲得C；調(diào)節(jié)C的pH值至2.0-7.0得D；把D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，密封水熱反應(yīng)釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中水熱反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開微波水熱反應(yīng)釜，通過離心分離收集樣品，分別用去離子水、丙酮洗滌后干燥得到六方片狀硫化鎘晶。本發(fā)明將微波法和水熱法相結(jié)合，采用簡單的微波水熱法制備工藝，制備出直徑約為1μm的簇形硫化鎘結(jié)構(gòu)，這種簇形結(jié)構(gòu)是由邊長約為100nm，厚度約為20-50nm的六方片狀硫化鎘晶組裝而成的。
文檔編號C01G11/02GK101844796SQ20101018186
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者吳建鵬, 張欽峰, 曹麗云, 曾燮榕, 熊信柏, 胡寶云, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學