專利名稱：一種三元含氧酸鹽化合物微-納材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三元含氧酸鹽化合物微-納材料合成領(lǐng)域，特別涉及一種利用電化學(xué)輔助脈沖激光液體中燒蝕制備三元含氧酸鹽化合物微-納材料的方法。
背景技術(shù)：
納米材料是指尺寸范圍為1 IOOnm的材料。粒徑小于IOOnm以后，離子的表面原子數(shù)與其體內(nèi)原子數(shù)可比。這種性質(zhì)導(dǎo)致了納米材料出現(xiàn)了不同于傳統(tǒng)體相材料的小 尺寸、大表面和量子隧道等效應(yīng)所引發(fā)的結(jié)構(gòu)和能態(tài)的變化，產(chǎn)生了許多獨(dú)特的光、電、磁、 力學(xué)等物理化學(xué)特性。例如納米鐵具有磁性、原來(lái)不導(dǎo)電的材料變成了導(dǎo)電、強(qiáng)的催化活性 等。這些特殊性能使其在光電子、微電子、納電子器件制備、高性能催化劑、生物領(lǐng)域具有著 廣泛的應(yīng)用前景。也正是由于這些潛在的應(yīng)用價(jià)值，大量的研究費(fèi)用都已經(jīng)投入到納米材 料的研發(fā)中，目的是為了尋找合成納米材料的新的方法以及開發(fā)出具有優(yōu)異性能的納米材 料。目前，納米材料制備方法主要包括物理方法和化學(xué)方法，其中物理方法主要包括 脈沖激光沉積法、蒸發(fā)冷凝法，分子束外延法(MBE)，機(jī)械球磨法等，而化學(xué)方法主要包括化 學(xué)氣相沉積、液相沉淀法、溶膠-凝膠法、L-B膜法、自組裝單層分子和表面圖案法、水熱/溶 劑熱法、噴霧熱解法以及電化學(xué)法等等。電化學(xué)法因自身的特點(diǎn)如可選擇行地調(diào)節(jié)和控制電位或電流、實(shí)施電位或電流階躍、外加交流微擾信號(hào)等，為制備粒徑和形狀可控的納米粒子提供了一種有效的方法。近年 來(lái)，電化學(xué)方法在納米材料的制備和組裝研究方面引起了人們的極大關(guān)注，并取得一系列 的研究成果。目前電化學(xué)方法合成的一維納米材料一般都是采用模板電化學(xué)合成方法，即利用孔徑為納米級(jí)到微米級(jí)的多孔材料為模板，結(jié)合電化學(xué)沉積、化學(xué)沉積等手段是物質(zhì)原子 或離子沉積在模板的孔壁上形成所需要納米結(jié)構(gòu)體或納米管。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法；該方法利用電化學(xué)輔助脈沖激光液體中燒蝕制 備三元含氧酸鹽化合物微_納米材料，是對(duì)當(dāng)前脈沖激光燒蝕制備納米材料的一種擴(kuò)展和 創(chuàng)新，能夠通過(guò)調(diào)整電極材料、靶材來(lái)制備不同成分的微_納材料。本發(fā)明的又一目的在于提供一種上述方法制備的三元含氧酸鹽化合物微_納米 材料。本發(fā)明的再一目的在于提供上述三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過(guò)以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料 的制備方法，包括以下操作步驟(1)利用電化學(xué)輔助脈沖激光液體中燒蝕制備前驅(qū)體材料
將反應(yīng)靶置于反應(yīng)容器中，然后在反應(yīng)容器中注入液相物質(zhì)，液相物質(zhì)浸沒(méi)反應(yīng)靶；將金屬電極置于容器的兩側(cè)，并將金屬電極與外加電源相連；調(diào)節(jié)脈沖激光光束的光 路，使激光光束依次經(jīng)過(guò)全反射鏡和聚焦透鏡后聚焦在反應(yīng)靶與液相物質(zhì)的接觸表面，接 觸表面產(chǎn)生等離子體羽；開啟脈沖激光和外加電源，使金屬電極發(fā)生陽(yáng)極氧化并在液相物 質(zhì)中形成均勻的電場(chǎng)，進(jìn)行脈沖激光燒蝕沉積反應(yīng)；反應(yīng)60 120分鐘后，關(guān)閉脈沖激光和 電場(chǎng)的電源，將反應(yīng)后的液相物質(zhì)取出，干燥，分離，得到前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料加熱制備三元含氧酸鹽化合物微-納米材料將前驅(qū)體材料置于耐高溫材料上，在空氣氛圍下，溫度升高到550 600°C，恒溫 保持4 5小時(shí)，冷卻至室溫，得到三元含氧酸鹽化合物微-納米材料。步驟(1)所述液相物質(zhì)的上表面高于反應(yīng)靶上表面5 20mm ；所述脈沖激光的頻 率為1 IOHz ；所述電場(chǎng)的電壓為20 300V ；所述電場(chǎng)為直流電場(chǎng)或交流電場(chǎng)；所述干燥 為真空干燥，干燥的溫度為70 80°C。步驟⑴所述反應(yīng)靶的純度為質(zhì)量含量為99% 99. 999%;所述反應(yīng)靶為鋁、釩、 銅、鐵、鋅、錳、鈦、鉻、鉬、鈮、鉭或鎢；所述反應(yīng)靶的靶材厚度為3 15毫米；所述反應(yīng)靶的 形狀為圓形或方形，反應(yīng)靶的表面進(jìn)行磨平處理。步驟(1)所述金屬電極為鎂、鋁、鈦、釩、銅、鐵、鋅、錳、鉬、鋇、鎳、鉛、鉍、釔、镥、
鑭、釤、鈰、鐠或釹；所述液相物質(zhì)為去離子水或摩爾濃度為10_3mOl. L—1 2mol. L—1的鹽溶 液。所述鹽溶液優(yōu)選硫酸銅溶液或硝酸銀溶液。步驟(1)所述反應(yīng)容器為玻璃容器和塑料容器；所述反應(yīng)容器的形狀為方形或圓 形。所述玻璃容器為普通硅酸鹽玻璃容器或石英玻璃容器。步驟⑵所述耐高溫材料為Al2O3陶瓷片。一種根據(jù)上述方法制備的三元含氧酸鹽化合物微_納米材料。上述的三元含氧酸鹽化合物微_納米材料可應(yīng)用于制備微電子器件、鋰離子電池 電極材料或有機(jī)合成催化劑。液體中脈沖激光燒蝕固體靶材也是一種制備微_納米材料特別是金屬及金屬納 米顆粒的有效方法，其主要原理是利用脈沖激光與置于液體中的固體靶材相互作用，在 液-固界面中產(chǎn)生等離子體羽輝。等離子體羽輝受到液體的限制產(chǎn)生一個(gè)高溫高壓區(qū)，該 區(qū)域?yàn)橐恍┗瘜W(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供條件如燒蝕物之間的反應(yīng)、燒蝕物與液體之間的反應(yīng)等。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果(1)本發(fā)明首次通過(guò)電化學(xué)輔助脈沖激光液體中燒蝕固體靶材合成三元化合物納 材料；該方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，而且沒(méi)有苛刻的操作環(huán)境要求，能夠在常溫常壓條件下 實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的制備。(2)本發(fā)明所用的液體為去離子水，因此其合成的材料純度較高，沒(méi)有其它的化學(xué) 雜質(zhì)。(3)與傳統(tǒng)的電化學(xué)沉積相比，本發(fā)明中所合成的一維微_納米材料無(wú)需添加任 何的模板劑。


圖1為本發(fā)明使用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，其中圖1 (a)為步驟1使用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，圖1 (b)為步驟1使用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；1為脈沖激光器；2為全反鏡；3為聚焦鏡；4 為反應(yīng)靶；5為直流穩(wěn)壓電源；6為薄片電極；7為石英槽；8為加熱爐；9為陶瓷片；10為實(shí) 驗(yàn)中脈沖激光燒蝕所得液體產(chǎn)物干燥所得的前驅(qū)體材料。圖2為實(shí)施例1制備得到的二鉬酸銅(Cu3Mo2O9)微-納米棒場(chǎng)發(fā)射電鏡照片圖。圖3為實(shí)施例1制備得到的二鉬酸銅(Cu3Mo2O9)微-納米棒的X射線衍射分析圖
譜ο圖4為實(shí)施例1制備得到的二鉬酸銅(Cu3Mo2O9)微-納米棒的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。實(shí)施例1如圖1所示，本發(fā)明的設(shè)備包括了激光器1 (采用Nd:YAG脈沖激光，激光波長(zhǎng) 532nm，脈寬10ns，能量為2. 95mJ，頻率為5Hz)、全反鏡2、聚焦透鏡3、反應(yīng)靶4、直流穩(wěn)壓電 源5、電極薄片6、石英容器7、加熱爐8、陶瓷片9和干燥分離所得前驅(qū)體物質(zhì)10。首先將銅 電極薄片6固定在石英槽7的兩端兩側(cè)，將反應(yīng)靶4放在石英槽7的中間并注入液相物質(zhì)； 然后將電極6與直流穩(wěn)壓電源5用導(dǎo)線連接起來(lái)，調(diào)節(jié)光路使脈沖激光剛好聚焦在反應(yīng)靶 4表面。在進(jìn)行脈沖激光燒蝕的同時(shí)，將直流穩(wěn)壓電源5的電壓調(diào)節(jié)至20v。(1)采用上述設(shè)備，反應(yīng)靶4為圓形的高純鉬靶(純度為99. 99%)，直徑為10mm， 厚5mm ；電極薄片6為銅電極薄片；將高純鉬靶放入石英容器中，向石英容器中注入去離 子水，使去離子水浸沒(méi)反應(yīng)靶材，并且去離子水的上表面高于靶材上表面5mm ；調(diào)節(jié)激光光 路，使脈沖激光器發(fā)射的脈沖激光光束經(jīng)過(guò)全反鏡和通過(guò)聚焦透鏡后，聚焦的激光照射在 高純鉬靶與去離子水的接觸表面，接觸表面產(chǎn)生等離子體羽；開啟脈沖激光和直流穩(wěn)壓電 源，將激光頻率選擇5Hz，將直流穩(wěn)壓電源的電壓調(diào)節(jié)至20v加載在電極的正負(fù)兩端，從而 在反應(yīng)靶周圍形成一個(gè)梯度電場(chǎng)，進(jìn)行脈沖激光燒蝕反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程持續(xù)120分鐘，關(guān)閉脈 沖激光和電源。將進(jìn)行燒蝕反應(yīng)后的去離子水取出，將其滴在單晶硅片襯底上，放入真空干 燥于70°C下進(jìn)行干燥收集得到前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料置于氧化鋁陶瓷片上，將陶瓷片放到加熱爐中，在600°C下進(jìn)行 加熱處理5小時(shí)，整個(gè)加熱過(guò)程保持與大氣相通，冷卻至室溫，得到產(chǎn)品。對(duì)上述所得產(chǎn)品進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡分析、X射線衍射和紅外光譜分析測(cè)試場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡照片如圖2所示，由圖可見(jiàn)，多數(shù)納米棒的直徑在100 250nm， 長(zhǎng)度在1 5 μ。X射線衍射分析圖譜如圖3所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果，可以確認(rèn)制得的納米棒為正交晶 系的二鉬酸銅(Cu3Mo2O9)。紅外光譜分析譜圖如圖4所示，圖中1106CHT1處的吸收峰為襯底SiO2的吸收峰， 970,941,893,810774,709,516cm_1 為 Cu3Mo2O9 的特征吸收峰(文獻(xiàn) Inorganic Chemistry, 2009，48，2687-2692和 Journal of Solid StateChemistry，2007，180，119-126)，因此該測(cè) 試結(jié)果進(jìn)一步證明了通過(guò)該方法所制備得到的為二鉬酸銅(Cu3Mo2O9)材料。通過(guò)上述表征手段，可知本發(fā)明制備得到的納米棒為正交晶系的二鉬酸銅(Cu3Mo2O9)微-納米棒，由于其尺度達(dá)到接近納米尺度，具有很高得比表面積，在催化領(lǐng)域以及鋰離子電池電極材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。實(shí)施例2(1)采用實(shí)施例1所用的設(shè)備，反應(yīng)靶4為圓形的高純鉬靶(純度為99. 999% )，直 徑為10mm，厚5mm;電極薄片6為鋅電極薄片；將高純鉬靶放入石英容器中，向石英容器中 注入次去離子水，使去離子水浸沒(méi)反應(yīng)靶材，并且去離子水的上表面高于靶材上表面8mm ； 調(diào)節(jié)激光光路，使脈沖激光器發(fā)射的脈沖激光光束經(jīng)過(guò)全反鏡和通過(guò)焦距為500mm的聚焦 透鏡后，聚焦的激光照射在高純鉬靶與去離子水的接觸表面，接觸表面產(chǎn)生等離子體羽；開 啟脈沖激光和直流穩(wěn)壓電源，將激光頻率選擇10Hz，將直流穩(wěn)壓電源的電壓調(diào)節(jié)至50v加 載在電極的正負(fù)兩端，從而在反應(yīng)靶周圍形成一個(gè)梯度電場(chǎng)，進(jìn)行脈沖激光燒蝕反應(yīng)，反應(yīng) 過(guò)程持續(xù)60分鐘，關(guān)閉脈沖激光和電源。將進(jìn)行燒蝕反應(yīng)后的去離子水取出，將其滴在單 晶硅片襯底上，放入真空干燥箱中于80°C下進(jìn)行干燥收集得到前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料置于氧化鋁陶瓷片上，將承載著前驅(qū)體材料的陶瓷片放到加熱 爐中，在600°C下進(jìn)行加熱處理4. 5小時(shí)，整個(gè)加熱過(guò)程保持與大氣相通，冷卻至室溫，得到產(chǎn)品。對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行各種測(cè)試(包括場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡分析、X射線衍射和紅外光譜 分析)，可得到二鉬酸鋅微_納材料。實(shí)施例3(1)采用實(shí)施例1所用的設(shè)備，反應(yīng)靶4為圓形的高純釩靶(純度為99%)，直徑為 10mm，厚15mm ；電極薄片6為鉍電極薄片；將高純釩靶放入普通硅酸鹽玻璃容器中，向普通 硅酸鹽玻璃容器中注入摩爾濃度為2mol. Γ1的硝酸銀溶液，使硝酸銀溶液浸沒(méi)反應(yīng)靶材， 并且硝酸銀溶液的上表面高于靶材上表面IOmm ；調(diào)節(jié)激光光路，使脈沖激光器發(fā)射的脈沖 激光光束經(jīng)過(guò)全反鏡和通過(guò)焦距為IOOmm的聚焦透鏡后，聚焦的激光照射在高純釩靶與硝 酸銀溶液的接觸表面，接觸表面產(chǎn)生等離子體羽；開啟脈沖激光和直流穩(wěn)壓電源，將激光頻 率選擇3Hz，將直流穩(wěn)壓電源的電壓調(diào)節(jié)至300v加載在電極的正負(fù)兩端，從而在反應(yīng)靶周 圍形成一個(gè)梯度電場(chǎng)，進(jìn)行脈沖激光燒蝕反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程持續(xù)100分鐘，關(guān)閉脈沖激光和電 源。將進(jìn)行燒蝕反應(yīng)后的硝酸銀溶液取出，將其滴在單晶硅片襯底上，放入真空干燥箱中于 70°C下進(jìn)行干燥收集得到前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料置于氧化鋁陶瓷片上，將承載著前驅(qū)體材料的陶瓷片放到加熱 爐中，在580°C下進(jìn)行加熱處理4小時(shí)，整個(gè)加熱過(guò)程保持與大氣相通，冷卻至室溫，得到產(chǎn)品。對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行各種測(cè)試(包括場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡分析，X射線衍射和紅外光譜 分析)，即可得到釩酸鉍微_納材料。實(shí)施例4(1)采用實(shí)施例1所用的設(shè)備，反應(yīng)靶4為方形的高純鎢靶(純度為99. 99% )，直 徑為10mm，厚IOmm ；電極薄片6為鋅電極薄片；將高純鎢靶放入石英容器中，向石英容器中 注入摩爾濃度為KT3m0I.!/1的硫酸銅溶液，使硫酸銅溶液浸沒(méi)反應(yīng)靶材，并且硫酸銅溶液 的上表面高于靶材上表面20mm ；調(diào)節(jié)激光光路，使脈沖激光器發(fā)射的脈沖激光光束經(jīng)過(guò)全 反鏡和通過(guò)焦距為IOOmm的聚焦透鏡后，聚焦的激光照射在高純鎢靶與硫酸銅溶液的接觸表面，接觸表面產(chǎn)生等離子體羽；開啟脈沖激光和直流穩(wěn)壓電源，將激光頻率選擇1Hz，將 直流穩(wěn)壓電源的電壓調(diào)節(jié)至200v加載在電極的正負(fù)兩端，從而在反應(yīng)靶周圍形成一個(gè)梯 度電場(chǎng)，進(jìn)行脈沖激光燒蝕反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程持續(xù)80分鐘，關(guān)閉脈沖激光和電源。將進(jìn)行燒蝕 反應(yīng)后的硫酸銅溶液取出，將其滴在單晶硅片襯底上，放入真空干燥箱中于75°C下進(jìn)行干 燥收集得到前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料置于氧化鋁陶瓷片上，將承載著前驅(qū)體材料的陶瓷片放到加熱 爐中，在550°C下進(jìn)行加熱處理5小時(shí)，整個(gè)加熱過(guò)程保持與大氣相通，冷卻至室溫，得到產(chǎn)品。對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行各種測(cè)試(包括場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡分析，X射線衍射和紅外光譜 分析)，便可得到鎢酸鋅微_納顆粒。實(shí)施例5(1)采用實(shí)施例1所用的設(shè)備，反應(yīng)靶4為方形的高純鈦靶(純度為99. 99% )，直 徑為10mm，厚15mm ；電極薄片6為鋇電極薄片；將高純鈦靶放入石英容器中，向石英容器中 注入次去離子水，使去離子水浸沒(méi)反應(yīng)靶材，并且去離子水的上表面高于靶材上表面20mm ； 調(diào)節(jié)激光光路，使脈沖激光器發(fā)射的脈沖激光光束經(jīng)過(guò)全反鏡和通過(guò)焦距為100mm的聚焦 透鏡后，聚焦的激光照射在高純鎢靶與去離子水的接觸表面，接觸表面產(chǎn)生等離子體羽；開 啟脈沖激光和直流穩(wěn)壓電源，將激光頻率選擇3Hz，將直流穩(wěn)壓電源的電壓調(diào)節(jié)至120v加 載在電極的正負(fù)兩端，從而在反應(yīng)靶周圍形成一個(gè)梯度電場(chǎng)，進(jìn)行脈沖激光燒蝕反應(yīng)，反應(yīng) 過(guò)程持續(xù)120分鐘，關(guān)閉脈沖激光和電源。將進(jìn)行燒蝕反應(yīng)后的去離子水取出，將其滴在單 晶硅片襯底上，放入真空干燥箱中于78°C下進(jìn)行干燥收集得到前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料置于氧化鋁陶瓷片上，將承載著前驅(qū)體材料的陶瓷片放到加熱 爐中，在600°C下進(jìn)行加熱處理5小時(shí)，整個(gè)加熱過(guò)程保持與大氣相通，冷卻至室溫，得到產(chǎn)品。對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行各種測(cè)試(包括場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡分析，X射線衍射和紅外光譜 分析)，便可得到鈦酸鋇微_納顆粒。上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種三元含氧酸鹽化合物微-納米材料的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)利用電化學(xué)輔助脈沖激光液體中燒蝕制備前驅(qū)體材料將反應(yīng)靶置于反應(yīng)容器中，然后在反應(yīng)容器中注入液相物質(zhì)，液相物質(zhì)浸沒(méi)反應(yīng)靶；將金屬電極置于容器的兩側(cè)，并將金屬電極與外加電源相連；調(diào)節(jié)脈沖激光光束的光路，使激光光束依次經(jīng)過(guò)全反射鏡和聚焦透鏡后聚焦在反應(yīng)靶與液相物質(zhì)的接觸表面，接觸表面產(chǎn)生等離子體羽；開啟脈沖激光和外加電源，使金屬電極發(fā)生陽(yáng)極氧化并在液相物質(zhì)中形成均勻的電場(chǎng)，進(jìn)行脈沖激光燒蝕沉積反應(yīng)；反應(yīng)60～120分鐘后，關(guān)閉脈沖激光和電場(chǎng)的電源，將反應(yīng)后的液相物質(zhì)取出，干燥，分離，得到前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料加熱制備三元含氧酸鹽化合物微-納米材料將前驅(qū)體材料置于耐高溫材料上，在空氣氛圍下，溫度升高到550～600℃，恒溫保持4～5小時(shí)，冷卻至室溫，得到三元含氧酸鹽化合物微-納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法，其特征 在于步驟(1)所述液相物質(zhì)的上表面高于反應(yīng)靶上表面5 20mm ；所述脈沖激光的頻率 為1 10Hz ；所述電場(chǎng)的電壓為20 300V ；所述電場(chǎng)為直流電場(chǎng)或交流電場(chǎng)；所述干燥為 真空干燥，干燥的溫度為70 80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法，其特征 在于步驟(1)所述反應(yīng)靶的純度為質(zhì)量含量為99% 99. 999%;所述反應(yīng)靶為鋁、釩、銅、 鐵、鋅、錳、鈦、鉻、鉬、鈮、鉭或鎢；所述反應(yīng)靶的靶材厚度為3 15毫米；所述反應(yīng)靶的形 狀為圓形或方形，反應(yīng)靶的表面進(jìn)行磨平處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法，其特 征在于步驟(1)所述金屬電極為鎂、鋁、鈦、釩、銅、鐵、鋅、錳、鉬、鋇、鎳、鉛、鉍、釔、镥、鑭、 釤、鈰、鐠或釹；所述液相物質(zhì)為去離子水或摩爾濃度為10_3mOl. L—1 2mol. L—1的鹽溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法，其特征 在于所述鹽溶液為硫酸銅溶液或硝酸銀溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法，其特征 在于步驟(1)所述反應(yīng)容器為玻璃容器和塑料容器；所述反應(yīng)容器的形狀為方形或圓形。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法，其特征 在于所述玻璃容器為普通硅酸鹽玻璃容器或石英玻璃容器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三元含氧酸鹽化合物微_納米材料的制備方法，其特征 在于步驟(2)所述耐高溫材料為A1203陶瓷片。
9. 一種根據(jù)權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述方法制備的三元含氧酸鹽化合物微_納米材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的三元含氧酸鹽化合物微_納米材料應(yīng)用于制備微電子器件、 鋰離子電池電極材料或有機(jī)合成催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三元含氧酸鹽化合物微-納米材料的制備方法。該方法包括步驟(1)利用電化學(xué)輔助脈沖激光液體中燒蝕制備前驅(qū)體材料；(2)將前驅(qū)體材料加熱制備三元含氧酸鹽化合物微-納米材料。所得微-納米材料可應(yīng)用于制備微電子器件、鋰離子電池電極材料或有機(jī)合成催化劑。本發(fā)明首次通過(guò)電化學(xué)輔助脈沖激光液體中燒蝕固體靶材合成三元化合物納材料；該方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，而且沒(méi)有苛刻的操作環(huán)境要求，能夠在常溫常壓條件下實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的制備；所用的液體為去離子水，因此其合成的材料純度較高，沒(méi)有其它的化學(xué)雜質(zhì)；與傳統(tǒng)的電化學(xué)沉積相比，本發(fā)明中所合成的一維微-納米材料無(wú)需添加任何的模板劑。
文檔編號(hào)C01G41/00GK101798115SQ20101011817
公開日2010年8月11日 申請(qǐng)日期2010年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月26日
發(fā)明者劉璞, 楊國(guó)偉, 林顯忠 申請(qǐng)人:中山大學(xué)