專利名稱：一種氣相法白炭黑的制備方法及其所用設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種氣相法白炭黑的制備方法
及其使用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
氣相法白炭黑最早由德國迪高沙公司在1941年開發(fā)出來，目前世界上只有德、 美、日、烏、中等少數(shù)幾個國家掌握了氣相法白炭黑的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)。目前所采用的氣相 法白炭黑生產(chǎn)工藝大多都是先把汽化的硅鹵烷與氫氣、空氣混合，然后在敞口條件下在高 溫水解爐(也可稱為反應(yīng)爐或燃燒爐等)中反應(yīng)生成氣相白炭黑和氯化氫，最后再分離而 制得成品。這種方法采用敞口方式燃燒水解，外界補充的空氣含有雜質(zhì)且無法計量，致使成 品的比表面積波動較大，影響產(chǎn)品質(zhì)量。此外，在高溫水解爐的冷卻方面，現(xiàn)有技術(shù)中大都 采用大功率的羅茨風(fēng)機，能耗較大，熱交換后的熱能難以綜合利用，冷卻量小，影響單套裝 置的生產(chǎn)能力。 現(xiàn)有技術(shù)中的白炭黑生產(chǎn)工藝存在的主要問題為(l)原料在高溫水解爐中敞口 條件下燃燒水解致使白炭黑的比表面積波動較大，質(zhì)量不穩(wěn)定；(2)高溫水解爐中的反應(yīng) 熱量不能及時帶走，影響單套裝置生產(chǎn)能力且熱能沒有充分利用；(3)氣固分離的技術(shù)不 夠成熟，尾氣中含有大量的白炭黑，容易引起尾氣系統(tǒng)堵塞，致使開車不穩(wěn)定，不能連續(xù)生 產(chǎn)，影響產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率；(4)脫酸的能力不夠，脫酸工藝落后，大多采用電加熱技術(shù)， 脫酸能力降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠使得所得白炭黑的比表面積波動相對于現(xiàn)有技術(shù) 減小的方法以及該方法所用的裝置。 進(jìn)一步地，本發(fā)明的目的還在于提供一種能夠使得高溫燃燒爐中的熱量及時帶 走，并能得到有效利用，從而提高生產(chǎn)效率、生產(chǎn)安全性，并能夠大大節(jié)約能源的白炭黑生 產(chǎn)方法及其使用的設(shè)備。 進(jìn)一步地，本發(fā)明地目的還在于提供一種白炭黑與氯化氫有效分離地白炭黑生產(chǎn) 方法。 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于制備氣相法白炭黑的設(shè)備，其依次包括 原料預(yù)熱器、原料混合器、噴射裝置和高溫水解爐，其特征在于，所述噴射裝置與所述高溫 水解爐之間通過一密封連接件密封連接，并且所述噴射裝置位于所述原料混合器與所述高 溫水解爐之間。 優(yōu)選的，本發(fā)明所述設(shè)備中的高溫水解爐與一電子點火裝置連接，通過該電子點 火裝置點火引起原料燃燒反應(yīng)。 優(yōu)選的，本發(fā)明所述設(shè)備中的密封連接件為法蘭。 優(yōu)選的，本發(fā)明所述設(shè)備中的高溫水解爐包括爐身和位于爐身外的夾套，并且所
3述夾套內(nèi)通有冷卻水，以使得反應(yīng)熱量不僅能夠及時移走，并且有利于后續(xù)步驟的熱能回
收利用。另外優(yōu)選的，所述爐身由鈦材料制成，所述夾套由碳鋼制成，降低投資。 優(yōu)選的，本發(fā)明所述設(shè)備的高溫水解爐的下游進(jìn)一步連接有一溴化鋰機組，所述
溴化鋰機組具有高溫水解爐熱水(約98 IO(TC )入口 、次熱水(約75 85°C )出口 、冷
卻水(約25-30°C )入口 、冷卻水(約45 55°C )出口 、冷凍水(約2-5°C )出口 、冷凍回
水(約8 l(TC )入口 ，由高溫水解爐夾套內(nèi)出來的高溫水解爐熱水進(jìn)入到溴化鋰機組，并
依靠該高溫水解爐熱水產(chǎn)生的熱能驅(qū)動溴化鋰機組運作，以使得溴化鋰機組將進(jìn)入其中的
冷凍回水(約8 l(TC )進(jìn)一步冷卻為冷凍水(約2-5°C )，經(jīng)循環(huán)泵打入尾氣的熱交換器
中用于尾氣冷卻，一部分驅(qū)動溴化鋰后成為次熱水，重新回到高溫水解爐的夾套內(nèi)，冷卻高
溫水解爐，溴化鋰機組的冷卻水經(jīng)過熱交換后到?jīng)鏊鋮s，再回到溴化鋰機組循環(huán)使用。
本發(fā)明將高溫水解爐與溴化鋰機組連接的這種結(jié)構(gòu)，不僅提高了生產(chǎn)效率，保證了生產(chǎn)安
全性，而且充分實現(xiàn)了能源的有效利用， 本發(fā)明所述設(shè)備的高溫水解爐，其下游進(jìn)一步連接有氣固分離器、布袋分離器和 回轉(zhuǎn)窯脫酸裝置，用于將生成的氣相白炭黑和氯化氫分離。本發(fā)明通過這種多級分離系統(tǒng) 使得包覆在白炭黑上的氯化氫有效分離，從而保證了所生成的氣相白炭黑的質(zhì)量。
本發(fā)明還提供了一種氣相法白炭黑的制備方法，其中使用了前述設(shè)備。
本發(fā)明還提供一種氣相法白炭黑的制備方法，包括如下步驟
(1)按照預(yù)定比例進(jìn)料； (2)原料預(yù)熱分別將原料硅鹵化合物、氫氣和空氣預(yù)熱；
(3)原料混合將預(yù)熱后的原料混合； (4)噴射將混合后的原料經(jīng)噴射器的噴嘴噴射到高溫水解爐中，其中所述噴射 器與所述高溫水解爐之間通過一密封連接件密封連接，從而保證了進(jìn)入所述高溫水解爐中 的原料比例與預(yù)定比例一致； (5)高溫水解反應(yīng)進(jìn)入高溫水解爐中的原料經(jīng)電子點火裝置點火，反應(yīng)生成含 有氣相白炭黑和氯化氫氣體的混合物；
(6)產(chǎn)物分離，收集。 優(yōu)選的，在上述方法的步驟(2)和(3)之間還包括一將硅鹵化合物再沸的步驟。
優(yōu)選的，在上述制備方法中，所述高溫水解爐的下游進(jìn)一步連接有一溴化鋰機組， 通過該溴化鋰機組實現(xiàn)高溫水解爐產(chǎn)生的熱能的回收利用。 優(yōu)選的，在上述制備方法中，其中所述產(chǎn)物分離步驟包括將高溫燃燒爐出來的混 合物首先通過一普通氣固分離器進(jìn)行氣固分離，然后經(jīng)過一布袋分離器進(jìn)一步分離，最后 再通過一回轉(zhuǎn)窯脫酸裝置進(jìn)行徹底分離。 優(yōu)選的，再上述制備方法中，所述硅鹵化物選自一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅 烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯氟硅烷、丙基三氯硅烷、二丁甲基二氯硅烷、已基三氯硅 烷、三氯氫硅、四氯化硅中的一種或幾種。 本發(fā)明的單套裝置具有2500T/a的生產(chǎn)能力，采用本發(fā)明的工藝提高了產(chǎn)品質(zhì) 量、產(chǎn)量，降低了投資，做到了熱能的有效循環(huán)利用，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明所述的方法是 將預(yù)熱處理的鹵化物、空氣和氫氣按比例連續(xù)穩(wěn)定的輸入密閉高溫水解爐中發(fā)生進(jìn)行燃燒 水解反應(yīng)，整個反應(yīng)在密閉條件下進(jìn)行，反應(yīng)過程中無需補充空氣，通過電子點火裝置，點燃反應(yīng)氫氣，使物料在不受外界因素的影響下按比例連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行，使得所得白炭黑的表面積波動較小。同時，反應(yīng)放出的大量熱量通過夾套中的水帶走，而在夾套中被加熱的水進(jìn)入一溴化鋰機組進(jìn)行了能量的轉(zhuǎn)化，從而一方面實現(xiàn)了安全高效生產(chǎn)，一方面也實現(xiàn)了能源的有效利用。


圖1實施例1的制備方法中所采用的制備裝置示意圖,
附1 :4 :7 :
101316TlT4
圖標(biāo)記說明空氣預(yù)熱器混合文丘里密閉連接器:冷卻橫管:鹽酸吸收塔:脫酸爐
2 :氫氣預(yù)熱器5 :噴射裝置8 :脈沖點火器11 :氣固分離器14 :冷卻器17 :料倉
:高溫水解爐熱水T2 :次熱水
3 :硅烷預(yù)熱器6 :硅烷再沸器9 :高溫水解爐12 :布袋除塵器15 :溴化鋰機組18 :包裝機
T3 :冷卻水入口
:冷卻水出口
T5 :冷凍水出口T6 :冷凍回水入口
具體實施方式
實施例1 按2 : (0.8-1.1) : (20-25) : (2-3)的比例分別準(zhǔn)確計量四氯化硅、空氣和氫氣，使四氯化硅經(jīng)硅烷預(yù)熱器3預(yù)熱后再經(jīng)硅烷再沸器6汽化，然后與來自空氣預(yù)熱器1的空氣在混合文丘里4中混合，混合后的原料與來自氫氣預(yù)熱器2的氫氣在噴射裝置5中混合后經(jīng)由該噴射裝置5的噴嘴噴射到高溫水解爐9中進(jìn)行高溫水解反應(yīng)，生成大量的氣相白炭黑氣固混合物并釋放出大量的熱量。其中噴射裝置5與高溫水解爐9之間通過法蘭密封連接，并且在噴射混合階段和高溫水解階段都不補充空氣。從高溫水解爐9中排出的氣固混合物首先經(jīng)過冷卻橫管IO冷卻，然后經(jīng)由氣固分離器11和布袋除塵器12分離為白炭黑部分和氯化氫部分，其中白炭黑部分經(jīng)由脫酸爐16進(jìn)一步除氯化氫后進(jìn)入料倉17，最后通過包裝機18包裝，氯化氫部分經(jīng)過鹽酸吸收塔13后，排出鹽酸，鹽酸時放出大量的熱，通過冷卻器14進(jìn)行進(jìn)一步冷卻。如圖1中所示，本實施例中所示的反應(yīng)器還可以連有一溴化鋰機組15，以實現(xiàn)能源的有效利用。 經(jīng)檢測，本實施例中所得的白炭黑其粒徑保持在20nm-50nm之間，產(chǎn)品分散性好。
比較例1 其它條件與實施例1相同，不同之處僅在于混合后的原料經(jīng)噴射器的噴嘴在開放狀態(tài)下，噴射入高溫水解爐中反應(yīng)。 經(jīng)檢測，該例中所得產(chǎn)品的粒徑在50nm-200nm范圍內(nèi)，且產(chǎn)品的分散性較差。
權(quán)利要求
一種用于制備氣相法白炭黑的設(shè)備，其依次包括原料預(yù)熱器、原料混合器、噴射裝置和高溫水解爐，其特征在于，所述噴射裝置與所述高溫水解爐之間通過一密封連接件密封連接，并且所述噴射裝置位于所述原料混合器與所述高溫水解爐之間。
2. 權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于其中所述高溫水解爐與一電子點火裝置連接。
3. 權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于其中所述高溫水解爐包括爐身和位于爐身外的 夾套，并且所述夾套內(nèi)通有冷卻水。
4. 權(quán)利要求1 3任一項所述的設(shè)備，其特征在于其中所述高溫水解爐的下游進(jìn)一 步連接有一溴化鋰機組，所述溴化鋰機組具有高溫水解爐熱水入口 、次熱水出口 、冷卻水入 口 、冷卻水出口 、冷凍水入口和冷凍水出口 ，由高溫水解爐夾套內(nèi)出來的高溫水解爐熱水進(jìn) 入到溴化鋰機組，并依靠該高溫水解爐熱水產(chǎn)生的熱能驅(qū)動溴化鋰機組運作，以使得溴化 鋰機組將進(jìn)入其中的冷凍回水(約8 l(TC )進(jìn)一步冷卻為冷凍水(約2-5°C )，經(jīng)循環(huán)泵 打入尾氣的熱交換器中用于尾氣冷卻，一部分驅(qū)動溴化鋰后成為次熱水，重新回到高溫水 解爐的夾套內(nèi)，冷卻高溫水解爐，溴化鋰機組的冷卻水經(jīng)過熱交換后到?jīng)鏊鋮s，再回到 溴化鋰機組循環(huán)使用。
5. 權(quán)利要求1 4任一項所述的設(shè)備，其特征在于其中所述高溫水解爐的下游進(jìn)一步 連接有氣固分離器、布袋分離器和回轉(zhuǎn)窯脫酸裝置，用于將生成的白炭黑和氯化氫分離。
6. —種氣相法白炭黑的制備方法，其特征在于使用權(quán)利要求1 5任一項所述的設(shè)備。
7. —種氣相法白炭黑的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1) 按照預(yù)定比例進(jìn)料；(2) 原料預(yù)熱分別將原料硅鹵化合物、氫氣和空氣預(yù)熱；(3) 原料混合將預(yù)熱后的原料混合；(4) 噴射將混合后的原料經(jīng)噴射器的噴嘴噴射到高溫水解爐中，其中所述噴射器與 所述高溫水解爐之間通過一密封連接件密封連接，從而保證了進(jìn)入所述高溫水解爐中的原 料比例與預(yù)定比例一致；(5) 高溫水解反應(yīng)進(jìn)入高溫水解爐中的原料經(jīng)電子點火裝置點火，反應(yīng)生成含有氣 相白炭黑和氯化氫氣體的混合物；(6) 產(chǎn)物分離，收集。
8. 權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于其中在步驟(2)和(3)之間還包括一將硅 鹵化合物再沸的步驟；或其中所述高溫水解爐的下游進(jìn)一步連接有一溴化鋰機組，通過該 溴化鋰機組實現(xiàn)高溫水解爐產(chǎn)生的熱能的回收利用。
9. 權(quán)利要求7 8任一項所述的制備方法，其中所述產(chǎn)物分離步驟包括將高溫燃燒爐 出來的混合物首先通過一普通氣固分離器進(jìn)行氣固分離，然后經(jīng)過一布袋分離器進(jìn)一步分 離，最后再通過一回轉(zhuǎn)窯脫酸裝置進(jìn)行徹底分離。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7 9任一項所述的制備方法，其特征在于其中所述硅鹵化物選自一 甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯氟硅烷、丙基三氯硅烷、二丁 甲基二氯硅烷、己基三氯硅烷、三氯氫硅、四氯化硅中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于制備氣相法白炭黑的設(shè)備以及使用該設(shè)備制備白炭黑的方法，所述設(shè)備依次包括原料預(yù)熱器、原料混合器、噴射裝置和高溫水解爐，其特征在于，所述噴射裝置與所述高溫水解爐之間通過一密封連接件密封連接，并且所述噴射裝置位于所述原料混合器與所述高溫水解爐之間。本發(fā)明的高溫水解爐采用密封燃燒技術(shù)、水冷夾套式冷卻技術(shù)、獨特的脫酸技術(shù)、以及先進(jìn)的過濾技術(shù)，使得所得白炭黑的比表面積波動減小，同時提高了生產(chǎn)效率，大大節(jié)約了能源。
文檔編號C01B33/12GK101734668SQ20091026541
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月28日
發(fā)明者周慶華 申請人:周慶華