專利名稱：一種多孔層狀氧化鋅球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅球的制備方法，尤其是涉及一種多孔層狀氧化鋅球的制備方法。
背景技術(shù)：
Zn0是一種具有壓電和光電特性的半導(dǎo)體材料，其結(jié)構(gòu)為六方晶體(纖鋅礦)結(jié)構(gòu)。它在常溫下的禁帶寬度是3. 37eV，是典型的直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體，ZnO在室溫下具有高達60meV的激子結(jié)合能。ZnO具有較高的導(dǎo)電性能，化學(xué)穩(wěn)定性好，材料來源非常豐富，價格低廉，無毒，易實現(xiàn)摻雜，ZnO具有的這些優(yōu)異特性，使其在光吸收、敏感、催化及其他功能特性等方面展示出引人注目的應(yīng)用前景。 近年來大量的研究集中在制備不同形貌和結(jié)構(gòu)的氧化鋅顆粒。而多孔結(jié)構(gòu)由于
具有低密度、高比表面等性質(zhì)在催化劑載體、藥物膠囊、微反應(yīng)器等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前
旦豕。 目前，已經(jīng)有不少氧化鋅空心球的報道和專利技術(shù)。應(yīng)用最多的有氣相沉積法、模板法等方法。其中"氣相沉積法"，是通過高溫下的氣相反應(yīng)和沉積過程得到空心結(jié)構(gòu)。但是反應(yīng)溫度高，所需設(shè)備昂貴，需要氣氛保護，所以生產(chǎn)成本高，不適于規(guī)模生產(chǎn)。"模板法"，即用鋅粉(中國發(fā)明專利CN200710171003，一種通過堿腐蝕反應(yīng)制備氧化鋅納米空心球的方法；CN200510025825，以鋅粉為原料的氧化鋅空心球的制備方法)、樹脂(中國發(fā)明專利CN200610003991，氧化鋅空心微球的制備方法)等為模板，通過表面包覆或者表面反應(yīng)，得到空心球，但是所得氧化鋅球尺寸大多為納米級，并且空心球均為單層球體。至今，仍沒有見到有關(guān)層狀多孔氧化鋅球的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種多孔層狀氧化鋅球制備方法；該方法以鋅
鹽、葡萄糖和氨水為原料，可以得到微米級的層狀多孔氧化鋅球，直徑尺寸在3-10 ii m之
間；同時，該方法設(shè)備投入小、工藝簡單、成本低，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種層狀多孔氧化鋅球的制備方法，包括如下步
驟 (1)將葡萄糖溶入鋅鹽水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖濃度為0. 05-0. 6g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0. 02-0. 2mol/L ; (2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到120-140。C，反應(yīng)60-240min后，冷卻至室溫； (3)將溶液取出后，邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，直至pH值達到10-11 ;然后將溶液加熱至80-9(TC，并保溫10-60分鐘后，自然冷卻至室溫； (4)最后，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥，在400-60(TC下煅燒30-120分鐘，即可得多孔層狀氧化鋅球。
進一步地，所述鋅鹽是硝酸鋅、硫酸鋅、醋酸鋅、草酸鋅中的一種或一種以上任意比例的混合物。 本發(fā)明具有如下有益效果 (1)以鋅鹽、葡萄糖和氨水為原料，成本低廉； (2)本制備具有反應(yīng)條件溫和、所需設(shè)備簡單、工藝操作簡單等優(yōu)點。


圖1是實例1所制備層狀多孔氧化鋅球的掃描電鏡(SEM)照片。
圖2是實例1所制備層狀多孔氧化鋅球的X射線衍射圖譜。
圖3是實例1所制備層狀多孔氧化鋅球EDS能譜。
具體實施例方式
為了顯示本發(fā)明的實質(zhì)性特點和顯著進步，用下列非限定性實施例進一步說明實
施方式及效果。
實施例1 —種層狀多孔氧化鋅球的制備方法，包括如下步驟 (1)將葡萄糖溶入硝酸鋅水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖濃度為0. lg/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0. 05mol/L ; (2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到130°C，反應(yīng)180分鐘后，冷卻至室溫；
(3)邊攪拌邊向混合液中滴加氨水，直至pH值達到10. 5 ;然后將混合液加熱至80-90°C，并保溫60分鐘；然后，自然冷卻至室溫； (4)將產(chǎn)物取出，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥后，在60(TC煅燒2小時即可得多孔層狀氧化鋅球。 經(jīng)掃描電子顯微鏡表征(圖1)，氧化鋅多孔球的直徑在2-12um，并且具有明顯的多孔層狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)X射線衍射分析得到其結(jié)構(gòu)屬于六方相氧化鋅結(jié)構(gòu)(圖2)。經(jīng)EDS能譜分析得到所制備氧化鋅不含有其它元素，具有高的純度(圖3)。
實施例2 —種多孔層狀氧化鋅球的制備方法，包括如下步驟 (1)將葡萄糖溶入硫酸鋅水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖濃度為0. 05g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0. 06mol/L ; (2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到140°C，保溫240分鐘后，冷卻至室溫；
(3)邊攪拌邊向混合液中滴加氨水，直至pH值達到11，然后將混合液加熱至9(TC，并保溫10分鐘；然后，將混合液自然冷卻至室溫； (4)將產(chǎn)物取出，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥工藝，然后在50(TC煅燒2小時即可得多孔層
狀氧化鋅球。 實施例3 —種多孔層狀氧化鋅球的制備方法，包括如下步驟 (1)將葡萄糖溶入醋酸鋅水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖濃度為0. 05g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0. 2mol/L ;
(2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到120°C ，反應(yīng)60分鐘，冷卻至室溫；
(3)邊攪拌邊向混合液中滴加氨水，直至pH值達到10. 5，然后將混合液加熱至9(TC，并保溫15分鐘；然后，將溶液自然冷卻至室溫； (4)將產(chǎn)物取出，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥工藝，然后在40(TC煅燒2小時即可得多孔層
狀氧化鋅球。 實施例4 —種多孔層狀氧化鋅球的制備方法，包括如下步驟 (1)將葡萄糖溶入醋酸鋅和草酸鋅混合水溶液中，得混合液；醋酸鋅和草酸鋅的摩爾比為3 : 7所述混合液中的葡萄糖濃度為0.6g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0.05mol/L; (2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到130°C，反應(yīng)180分鐘，冷卻至室溫；
(3)邊攪拌邊向混合液中滴加氨水，直至pH值達到11，然后將混合液加熱至9(TC，并保溫30分鐘；然后，將溶液自然冷卻至室溫； (4)將產(chǎn)物取出，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥工藝，然后在60(TC煅燒2小時即可得多孔層
狀氧化鋅球。 實施例5 —種多孔層狀氧化鋅球的制備方法，包括如下步驟 (1)將葡萄糖溶入硝酸鋅、硫酸鋅和醋酸鋅的混合水溶液中，得混合液；硝酸鋅、硫酸鋅和醋酸鋅的摩爾比為6 :3:1。所述混合液中的葡萄糖濃度為0.07g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0. 05mol/L ; (2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到130°C ，保溫180分鐘，冷卻至室溫；
(3)邊攪拌邊向混合液中滴加氨水，直至pH值達到11，然后將混合液加熱至85t:，并保溫60分鐘；然后，將溶液自然冷卻至室溫； (4)將產(chǎn)物取出，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥工藝，然后在60(TC煅燒2小時即可得多孔層
狀氧化鋅球。 實施例6 —種多孔層狀氧化鋅球的制備方法，包括如下步驟 (1)將葡萄糖溶入硝酸鋅、硫酸鋅、醋酸鋅和草酸鋅的混合水溶液中，得混合液；
硝酸鋅、硫酸鋅、醋酸鋅和草酸鋅的摩爾比為2 :3:3: 2 ;所述混合液中的葡萄糖濃度
為0. 06g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0. 06mol/L ; (2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到140°C ，反應(yīng)240分鐘，冷卻至室溫；
(3)邊攪拌邊向混合液中滴加氨水，直至pH值達到10，然后將混合液加熱至9(TC，并保溫50分鐘，將溶液自然冷卻至室溫； (4)將產(chǎn)物取出，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥工藝，然后在55(TC煅燒2小時即可得多孔層狀氧化鋅球。 顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
權(quán)利要求
一種多孔層狀氧化鋅球制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將葡萄糖溶入鋅鹽水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖濃度為0.05-0.6g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0.02-0.2mol/L；(2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到120-140℃，反應(yīng)60-240min后，冷卻至室溫；(3)邊攪拌邊向混合液中滴加氨水，直至pH值達到10-11；然后將混合液加熱至80-90℃，并保溫10-60分鐘后，自然冷卻至室溫；(4)最后，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥，在400-600℃下煅燒30-120分鐘，即可得多孔層狀氧化鋅球。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔層狀氧化鋅球的制備方法，其特征在于所述鋅鹽是硝酸鋅、硫酸鋅、醋酸鋅、草酸鋅中的一種或一種以上任意比例的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多孔層狀氧化鋅球的制備方法，包括如下步驟(1)將葡萄糖溶入鋅鹽水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖濃度為0.05-0.2g/ml，所述混合液中的鋅離子濃度為0.02-0.2mol/L；(2)將上述混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱到120-140℃，反應(yīng)60-240min后，冷卻至室溫；(3)將產(chǎn)物取出后，邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，直至pH值達到10-11。然后將溶液加熱至80-90℃，并保溫10-60分鐘后，自然冷卻至室溫。(4)最后，經(jīng)洗滌、抽濾和干燥，在400-600℃下煅燒30-120分鐘，即可得多孔層狀氧化鋅球。該方法所需設(shè)備簡單、生產(chǎn)工藝簡單且成本低。
文檔編號C01G9/02GK101723437SQ200910259658
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者儀修杰, 劉宗杰, 孫明燕, 張大鳳, 蒲錫鵬, 邵鑫, 韓珊珊 申請人:聊城大學(xué)