一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體及其制備方法，具體為：通過制備鋅離子和對苯二甲酸配位形成的金屬有機框架材料MOF-5，將其分散到溶解了羥基纖維素和松油醇的乙醇溶液中，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬笥谶m當(dāng)?shù)臏囟褥褵?，即可得到由ZnO納米顆粒組成的平行六面體狀的氧化鋅聚集體，該平行六面體的a、b軸的夾角接近60度，由80-200nm大小的ZnO顆粒組成。該制備方法無需繁瑣的實驗操作過程，制備簡單，適合于批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機非金屬材料領(lǐng)域，更具體涉及一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ZnO是一種禁帶寬度為3.37 eV的半導(dǎo)體材料，具有良好的紫外光吸收能力和導(dǎo)電導(dǎo)熱性能，可以用來制作氣體傳感器、高效節(jié)能燈、紫外線遮蔽材料等，已經(jīng)在日用品、陶瓷、醫(yī)藥等多種領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。而納米ZnO由于其尺寸效應(yīng)、量子限域效應(yīng)以及大的比表面積，在催化、傳感等諸多領(lǐng)域得到了廣泛的研究。但是ZnO的納米化也帶來了一些不可避免的缺點，例如導(dǎo)電性下降、振實密度降低、光吸收減弱。為了改善這種情況，合成分等級結(jié)構(gòu)的ZnO聚集體是一種行之有效的解決方法。分等級結(jié)構(gòu)的ZnO聚集體可有效的提高納米ZnO的導(dǎo)電性，對光的吸收散射等物理性能。液相法是合成分等級結(jié)構(gòu)ZnO聚集體的一種常用方法，常用的模板劑和螯合劑有六次甲基四胺、二甘醇、十六烷基三甲基溴化銨等。本發(fā)明采用乙基纖維素和松油醇作為模板劑，以M0F-5為前驅(qū)體，合成了罕見的平行六面體狀的氧化鋅聚集體，無需繁瑣的實驗操作過程，制備簡單，適合于批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體及其制備方法。該方 法首先制備鋅離子和對苯二甲酸配位形成的前驅(qū)體M0F-5，然后將其加入到溶解了乙基纖維素和松油醇的乙醇溶液中，經(jīng)充分?jǐn)嚢栊纬蓱腋∫簼{料后于一定溫度煅燒即可，無需繁瑣的實驗操作過程，制備簡單，適合于批量生產(chǎn)。
[0004]為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實施的:
一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體，所述的氧化鋅聚集體呈平行六面體狀，其a、b軸的夾角為60度，由80-200 nm大小的ZnO顆粒組成。
[0005]如上所述的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的制備方法:以鋅離子和對苯二甲酸配位形成的金屬有機框架材料M0F-5為前驅(qū)體，以乙基纖維素和松油醇為模板劑，采用液相法制得平行六面體狀的氧化鋅聚集體。
[0006]所述的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的制備方法，具體步驟為:
1)金屬有機框架材料M0F-5的制備:將硝酸鋅和對苯二甲酸加入到N，N’-二甲基甲酰胺中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，在攪拌的同時，向該澄清溶液中加入三乙胺，繼續(xù)攪拌；反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物利用DMF洗滌并干燥，得到金屬有機框架材料M0F-5 ；
2)前驅(qū)體漿料的制備:將M0F-5的粉體材料加入到含乙基纖維素和松油醇的乙醇溶液中，充分?jǐn)嚢柚频肕0F-5前驅(qū)體漿料；
3)分等級結(jié)構(gòu)的氧化鋅平行六面體的制備:將M0F-5前驅(qū)體漿料在空氣中進行煅燒，得到具有分等級結(jié)構(gòu)的ZnO平行六面體。
[0007]步驟2)所述的乙基纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2_18wt%，松油醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為l_15wt%。[0008]步驟3)所述的煅燒溫度為350_700°C，煅燒時間為1_6 h。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
該方法使用金屬有機框架材料M0F-5作為前驅(qū)體，通過簡單易行的操作步驟，以廉價的乙基纖維素和松油醇為模板劑，簡單煅燒即可得到具有平行六面體狀的氧化鋅聚集體。該聚集體形貌罕有報道。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為平行六面體狀的氧化鋅聚集體的掃描電鏡圖；
圖2為較高分辨率下的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的掃描電鏡圖；
圖3為平行六面體狀的氧化鋅聚集體的粉末衍射圖。
具體實施例
[0011]本發(fā)明用下列實施例來進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于下列實施例。
[0012]實施例1
1)將硝酸鋅和對苯二甲酸加入到N，N’- 二甲基甲酰胺(DMF)的溶劑中充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，在攪拌的同時向該澄清溶液中加入三乙胺，繼續(xù)攪拌2 h ;反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物利用DMF洗滌三次并干燥，得到金屬有機框架材料M0F-5的粉體材料；
2)將M0F-5的粉體材料加入到含8wt%乙基纖維素和10wt°/4iv油醇的乙醇溶液中，充分?jǐn)嚢柚频肕0F-5的前驅(qū)體漿料；
3)將M0F-5的漿料在空氣中于350°C煅燒6h，得到平行六面體狀的氧化鋅聚集體。
[0013]實施例2
1)將硝酸鋅和對苯二甲酸加入到N，N’- 二甲基甲酰胺(DMF)的溶劑中充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，在攪拌的同時向該澄清溶液中加入三乙胺，繼續(xù)攪拌2 h ;反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物利用DMF洗滌三次并干燥，得到金屬有機框架材料M0F-5的粉體材料；
2)將M0F-5的粉體材料加入到含4wt%乙基纖維素和13wt%松油醇的乙醇溶液中，充分?jǐn)嚢柚频肕0F-5的前驅(qū)體漿料；
3)將M0F-5的漿料在空氣中于550°C煅燒3h，得到平行六面體狀的氧化鋅聚集體。
[0014]實施例3
1)將硝酸鋅和對苯二甲酸加入到N，N’- 二甲基甲酰胺(DMF)的溶劑中充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，在攪拌的同時向該澄清溶液中加入三乙胺，繼續(xù)攪拌2 h ;反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物利用DMF洗滌三次并干燥，得到金屬有機框架材料M0F-5的粉體材料；
2)將M0F-5的粉體材料加入到含16wt%乙基纖維素和3wt%松油醇的乙醇溶液中，充分?jǐn)嚢柚频肕0F-5的前驅(qū)體漿料；
3)將M0F-5的漿料在空氣中于700°C煅燒Ih，得到平行六面體狀的氧化鋅聚集體。
[0015] 圖1為具有平行六面體狀的氧化鋅聚集體的掃描電鏡圖；圖2為較高分辨率下的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的掃描電鏡圖；圖3為平行六面體狀的氧化鋅聚集體的粉末衍射圖。從圖1的標(biāo)示可以看出，該氧化鋅聚集體的正面俯視圖接近完美的平行四邊形；從圖2可以看出，該平行六面體的a、b軸的夾角非常接近60度，由80-200 nm大小的ZnO顆粒組成。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬 本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種平行六面體狀的氧化鋅聚集體，其特征在于:所述的氧化鋅聚集體呈平行六面體狀，其a、b軸的夾角為60度，由80-200 nm大小的ZnO顆粒組成。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的方法，其特征在于:以鋅離子和對苯二甲酸配位形成的金屬有機框架材料M0F-5為前驅(qū)體，以乙基纖維素和松油醇為模板劑，采用液相法制得平行六面體狀的氧化鋅聚集體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的制備方法，其特征在于:具體步驟為: 1)金屬有機框架材料M0F-5的制備:將硝酸鋅和對苯二甲酸加入到N，N’- 二甲基甲酰胺中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓跀嚢璧耐瑫r，向該澄清溶液中加入三乙胺，繼續(xù)攪拌；反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物利用DMF洗滌并干燥，得到金屬有機框架材料M0F-5 ； 2)前驅(qū)體漿料的制備:將M0F-5的粉體材料加入到含乙基纖維素和松油醇的乙醇溶液中，充分?jǐn)嚢柚频肕0F-5前驅(qū)體漿料； 3)平行六面體狀的ZnO聚集體的制備:將M0F-5前驅(qū)體漿料在空氣中進行煅燒，得到呈平行六面體狀的ZnO聚集體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的制備方法，其特征在于:步驟2)所述的乙基纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-18wt%，松油醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為l-15wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的平行六面體狀的氧化鋅聚集體的制備方法，其特征在于:步驟3)所述的煅燒溫度為3 50-700°C，煅燒時間為1-6 h。
【文檔編號】C01G9/02GK103991897SQ201410259948
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】李亞峰, 魏明燈 申請人:福州大學(xué)