專利名稱：：六角片狀氫氧化鎂的制備工藝的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于無機化工
技術領域：
，涉及一種氫氧化鎂的制備工藝，具體涉及一種利用水熱法將普通氫氧化鎂轉化為六角片狀氫氧化鎂的工藝。
背景技術：
：近年來，隨著材料工業(yè)的不斷發(fā)展，尤其是高分子材料越來越普遍地進入人們地日常生活，人們對這些材料的防火性能要求越來越高。氫氧化鎂作為一種高效、優(yōu)越、環(huán)保的新型無機類阻燃劑，越來越受到人們的重視。氫氧化鎂外觀為白色粉末，無毒、無味、無腐蝕，加熱分解為氧化鎂和水。它可廣泛應用于聚氯乙烯、聚乙烯、高抗沖擊聚苯乙烯、ABS材料、橡膠等行業(yè)。氫氧化鎂阻燃劑和其它阻燃劑相比，具有熱穩(wěn)定行好、吸熱能力強、不揮發(fā)、分解后不產生有害氣體、無腐蝕性、消煙作用明顯，具有較好的抑煙作用，并且，其熱分解溫度高，在作為填充劑時，可使塑料承受更高的溫度，有利于加快擠塑速度，縮短模塑時間，有助于提高阻燃效率等優(yōu)點。但是，常規(guī)方法生產的普通型氫氧化鎂作為阻燃劑應用的突出問題是氫氧化鎂顆粒表面極性很強，帶有正電荷，表面能高，顆粒間極易凝聚成團，二次聚團顆粒較大，在樹脂中分散性差，晶體微觀內應變大，這就意味著其表面面積大，填充到各材料中時，使材料的加工性能惡化，會影響其機械強度等。因此，普通型氫氧化鎂作為阻燃劑使用時，需要進行特殊處理，以改性為所需要的性質和形貌。目前國內外對用普通氫氧化鎂轉性為六角片狀氫氧化鎂的研究方法主要是水熱法。水熱法的基本原理是將普通型的氫氧化鎂配成料漿，加入到一定的轉化劑溶液中，在一定的溫度和壓力條件下，使之轉化為六角片狀氫氧化鎂。這一原理都基本相同，所不同的是使用的轉化劑不同。一般常用的轉化劑有水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨、氫氧化納等。不同的轉化劑得到的轉化效果不盡相同；但總體來說，水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等轉化劑，轉化效果差，產品質量不穩(wěn)定；氫氧化納作為轉化劑，得到的轉性產品質量較好，但其工藝流程復雜，反應溫度壓力要求高，堿液濃度大，料漿濃度低，實現(xiàn)工業(yè)化成本高，難度大。中國專利CN1740269A提出了一種液氨加壓沉淀-水熱改性法制備氫氧化鎂阻燃劑的新方法，以氯化鎂為原料，以液氨為沉淀劑，首先在1590'C及密閉加壓條件下進行沉淀反應，制備出氫氧化鎂沉淀；然后在100250'C并有0.01~0.1%分散劑(為聚丙烯酸、六偏磷酸鈉、乙醇、十二垸基苯磺酸鈉等，其作用是改善氫氧化鎂阻燃劑的過濾性能，阻止其團聚)存在的條件下對常溫合成的氫氧化鎂水熱改性16小時，即可制得顆粒原生粒徑0.32.0pm、平均團聚粒徑1.04.0pm、比表面積5~30m2/g、氫氧化鎂含量大于98%的形貌規(guī)則、粒徑均一、分散性良好的片狀氫氧化鎂阻燃劑。日本專利JP2005336472A公開了一種制備氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，是將氫氧化鋰或氫氧化鈉與氫氧化鎂混合形成懸濁液，并在18(TC和220'C反應對氫氧化鎂進行改性。由于氫氧化鋰比較昂貴，使得該專利中氫氧化鎂的改性成本提高。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種六角片狀氫氧化鎂的制備工藝。本發(fā)明六角片狀氫氧化鎂的制備工藝，是將氫氧化鎂成品配制成濃度為7.5%~15%的料漿，加入到轉化劑溶液中，使轉化劑溶液的總堿濃度為2~4mol/L;攪拌均勻，置入高壓反應釜，在溫度14(TC16(TC下反應2~6小時；反應產物冷卻后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂；所述轉化劑為氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀以1:11:4的摩爾比混合形成的復合轉化劑。所述氫氧化鎂成品是以青海鹽湖地區(qū)的氯化鎂為原料，經氨法反應制得。本發(fā)明制備的氫氧化鎂，采用低真空激光掃描電子顯微鏡觀測，氫氧化鎂產品為晶型完整、粒度均勻的六角片狀氫氧化鎂，其粒徑與原料有關，比表面積為3.0~20.0m2/g。本發(fā)明制備的六角片狀氫氧化鎂，粒徑均勻，作為阻燃劑應用于阻燃材料的制備中，可大大改善了材料的阻燃性能，同時使材料的加工性能、機械強度等得到明顯的改善。下面通過試驗說明不同反應條件對氫氧化鎂轉化效果的影響1、不同反應濃度條件試驗(1)固定條件轉化劑是NaOH、LiOH的混合溶液，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，總堿濃度為2mol/L;反應時間4h;反應溫度140。C。(2)改變料漿濃度的試驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(3)結論在別的條件都固定的情況下，料漿濃度增加至15%時，轉化率較高，產品的晶形良好。2、不同反應溫度的條件試驗(1)固定條件轉化劑為是NaOH、LiOH的混合溶液，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，總堿濃度為2mol/L;反應時間4h;反應料漿濃度15%。(2)改變溫度的試驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(3)結論在別的條件都固定的情況下，反應溫度最低可降低至14(TC，轉化率高，晶形良好。3、轉化劑類型的條件試驗(1)固定條件總堿濃度為2mol/L;反應時間4h;反應溫度140。C;料槳濃度15%。(2)改變轉化劑中LiOH與NaOH或KOH摩爾比的試驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(3)結論從上面的試驗數據可知以LiOH與NaOH的混合液為轉化劑，當LiOH與NaOH摩爾比在1:11:4的范圍內，轉化效果都較好?？紤]到LiOH的價格較高，在實際應用中，混合轉化劑中LiOH與NaOH摩爾比控制在1:41:3。以LiOH與KOH的混合液為轉化劑的情況，與LiOH與NaOH混合液為轉化劑時基本相似，即LiOH與NaOH的摩爾比控制在1:41:3，轉化效果都較好。4、轉化劑總堿濃度的實驗條件(1)固定條件轉化劑為是NaOH、LiOH的混合物，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，反應溫度14(TC;料漿濃度15%。(2)改變轉化劑總堿濃度的實驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(3)結論從上面的試驗數據可知當轉化劑濃度從24mol/L轉化效果都很好。5、改變反應時間的試驗(1)固定條件轉化劑為是NaOH、LiOH的混合物，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，總堿濃度為2mol/L，反應溫度14(TC;料漿濃度15%。(2)改變反應時間的條件試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(3)結論從上面的實驗數據可知，反應時間對轉化效果及晶體形貌影響不大，但綜合考慮經濟因素，一般在4小時左右。注上述所有實驗中原料為普通氫氧化鎂產品干基。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明采用氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀混合形成的復合轉化體系，大大降低了氫氧化鎂的生產成本，同時又得到晶型完整、粒度均勻，比表面積為3.020.0m2/g的六角片狀氫氧化鎂產品。2、本發(fā)明氫氧化鎂的轉化率高在98.5%以上，而現(xiàn)有技術中氫氧化鎂的轉化率為98%左右。3、本發(fā)明對反應溫度要求降低，反應溫度達到14(TC時即可獲得晶形穩(wěn)定的產品；而現(xiàn)有技術(采用水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等為轉化劑)反應溫度至少在16(TC才能獲得晶形穩(wěn)定的產品。反應溫度的降低，意味著能耗的降低；另夕卜，反應溫度降低，也降低了對反應釜的壓力要求，從而降低了反應釜成本，節(jié)約了投資。4、本發(fā)明氫氧化鎂料漿濃度可提高一倍(采用水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等為轉化劑，一般氫氧化鎂料漿濃度為7.5%以下，而在本發(fā)明的轉化體系下，氫氧化鎂料漿濃度為7.5%15%)，產品晶形又不受影響。料漿濃度的提高，意味著提高了生產能力，當然也就降低了成本。5、本發(fā)明轉化劑濃度可降低一半(采用水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等為轉化劑，轉化劑的濃度在4mol/L左右，而在本發(fā)明的轉化體系下，轉化劑的濃度為24mol/L)，產品質量不受影響。轉化劑濃度降低后，不但可降低投資，減少損失，而且可減輕轉化劑對設備的腐蝕，延長設備使用壽命，從而降低成本。6、本發(fā)明所需的普通氫氧化鎂成品以青海鹽湖地區(qū)最常見的氯化鎂為原料，經氨法反應制得，因此，本法除原料易得外，還可使鹽湖資源得到綜合利用，提高鹽湖資源的綜合利用價值。圖1為本發(fā)明制備的六角片狀氫氧化鎂的電鏡圖具體實施例方式(1)采用青海鹽湖地區(qū)的氯化鎂為原料，經通用的氨法反應制得普通氫氧化鎂產品。含水率56.12%。(2)將上述氫氧化鎂成品配制成質量濃度為15%的料漿，加入到氫氧化鋰與氫氧化鈉的復合轉化劑溶液中(復合轉化劑溶液中氫氧化鋰與氫氧化鈉的摩爾比為1:4，轉化劑溶液的總堿濃度為2mol/L)，攪拌均勻。(3)置入高壓反應釜，在溫度140。C下反應4小時；反應產物經冷卻、過濾后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂。收率為98.79%。產品經激光電子掃描顯微鏡掃描，產品為規(guī)則的六角片狀，晶型完整、粒度均勻；比表面小于10m2/g;粒徑為D(90)1.8pm。本發(fā)明轉化劑溶液和洗滌水均可重復使用。權利要求1、一種六角片狀氫氧化鎂的制備工藝，是將氫氧化鎂成品配制成質量濃度為7.5％～15％的料漿，加入到轉化劑溶液中，使轉化劑溶液的總堿濃度為2～4mol/L；攪拌均勻，置入高壓反應釜，在溫度140℃～160℃下反應2～6小時；反應產物冷卻后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂；所述轉化劑為氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀以1∶1～1∶4的摩爾比混合形成的復合轉化劑。2、如權利要求1所述六角片狀氫氧化鎂的工藝，其特征在于所述氫氧化鎂成品是以青海鹽湖地區(qū)的氯化鎂為原料，經氨法反應制得。全文摘要本發(fā)明提供了一種六角片狀氫氧化鎂的制備工藝，是將氫氧化鎂成品配制成質量濃度為7.5％～15％的料漿，加入到轉化劑溶液中，使轉化劑溶液的總堿濃度為2～4mol/L；攪拌均勻，置入高壓反應釜，在溫度140℃～160℃下反應2～6小時；反應產物冷卻后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂；所述轉化劑為氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀以1∶1～1∶4的摩爾比混合形成的復合轉化劑。本發(fā)明制備的氫氧化鎂，采用低真空激光掃描電子顯微鏡觀測，氫氧化鎂產品為晶型完整、粒度均勻的六角片狀氫氧化鎂；其粒徑與原料有關，比表面積為3.0～20m²/g。由于采用了新的轉化劑體系，轉化率高，產品質量好，晶形穩(wěn)定，成本低。文檔編號C01F5/14GK101544387SQ20091002238公開日2009年9月30日申請日期2009年4月25日優(yōu)先權日2009年4月25日發(fā)明者張志宏,樺戈,李麗娟,李和印,梁天曙,王海軍,鋒聶,胡守招,陳大福申請人:中國科學院青海鹽湖研究所