專利名稱：：一種測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于分析測(cè)試
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種用激光粒度儀測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法。
背景技術(shù)：
：不同粒徑的微物在微粉總體中所含的百分頻率稱為粒度分布，又可解釋為粉體樣品中各種大小的顆粒占顆?？倲?shù)的比例。粒度分布的測(cè)定在實(shí)際應(yīng)用中非常重要，其中工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中的固體原料和制品，很多都是以粉體的形態(tài)存在的，粒度分布對(duì)這些產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著重要的作用。例如催化劑的粒度對(duì)催化效果有著重要影響；水泥的粒度影響凝結(jié)時(shí)間及最終的強(qiáng)度；各種礦物填料的粒度影響制品的質(zhì)量與性能；涂料的粒度影響涂飾效果和表面光澤；藥物的粒度影響口感、吸收率和療效等。因此在粉體加工與應(yīng)用領(lǐng)域中，有效控制與測(cè)定粉體的粒度分布，對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低能源消耗，控制環(huán)境污染，保護(hù)人類健康具有重要的意義。氫氧化鎂作為鎂的一種重要無(wú)機(jī)鹽化合物，用途十分廣泛，可作為阻燃劑、酸性廢水中和劑、重金屬?gòu)U水沉淀劑、煙氣脫硫劑、化妝品和食品添加劑等，同時(shí)它還是生產(chǎn)氧化鎂的重要原料。尤其是在作為無(wú)機(jī)阻燃劑，由于其分解溫度高、抑煙能力強(qiáng)、阻燃效果佳、分解后不產(chǎn)生有毒有腐蝕性的物質(zhì)，越來(lái)越受到人們的青睞。氫氧化鎂作為阻燃劑目前發(fā)展的主要趨勢(shì)是粒子的高純超細(xì)化和表面改性，那么準(zhǔn)確的測(cè)定氫氧化鎂粒度分布，對(duì)添加到聚合物材料中非常重要。但是對(duì)氫氧化鎂粒徑分布的準(zhǔn)確測(cè)定，是實(shí)際測(cè)試時(shí)遇到的關(guān)鍵難題。因?yàn)闅溲趸V極性很強(qiáng)，易于團(tuán)聚，通常以水為介質(zhì)用激光粒度儀進(jìn)行粒度分布檢測(cè)時(shí)檢測(cè)結(jié)果隨著樣品在樣品池中停留時(shí)間的不同，很難準(zhǔn)確、真實(shí)的檢測(cè)氫氧化鎂樣品的粒度分布，并且每次檢測(cè)結(jié)果差異較大。經(jīng)表面改性的氫氧化鎂通常會(huì)改變氫氧化鎂表面親水疏油的性質(zhì)，而變成親油疏水的性質(zhì)，并且氫氧化鎂的密度較小，測(cè)試時(shí)待測(cè)樣品會(huì)浮在介質(zhì)表面不能完全分散在介質(zhì)中，此時(shí)所測(cè)結(jié)果就不具有代表性。對(duì)于經(jīng)表面改性的氫氧化鎂通常的檢測(cè)方法是用無(wú)水乙醇作為介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)表面改性的氫氧化鎂可以很好的分散在有機(jī)溶劑中，但是成本較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種方便、快捷、穩(wěn)定測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法。本發(fā)明測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法，是以洗潔精與水的混合液為介質(zhì)，用激光粒度儀進(jìn)行粒度分布檢測(cè)。所述洗潔精與水的混合液中洗潔精和蒸餾水的體積比為1:11:3。檢測(cè)時(shí)，氫氧化鎂在介質(zhì)中的質(zhì)量濃度為5%~40%。本發(fā)明采用的洗潔精可以是市售的任何一種洗潔精。本發(fā)明既適合于合成氫氧化鎂的粒度分布測(cè)定，又適合于經(jīng)表面改性的氫氧化鎂粒度分布的測(cè)定。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明選擇洗潔精為分散劑，因?yàn)橄礉嵕旧頌槿鯄A性混合溶液，主要成份為表面活性劑，不與氫氧化鎂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，但可以對(duì)氫氧化鎂樣品表面起到良好的潤(rùn)濕作用，加快團(tuán)聚狀氫氧化鎂分散為單顆粒氫氧化鎂的速度，并且可以有效的延緩和阻止氫氧化鎂顆粒的再次團(tuán)聚，有利于檢測(cè)結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。2、本發(fā)明可以方便、快捷、穩(wěn)定、準(zhǔn)確的測(cè)定氫氧化鎂的粒度分布。3、本發(fā)明洗潔精的廉價(jià)易得，使用量少，成本低。圖1加洗潔精時(shí)5-26-1/2樣品D(50)隨時(shí)間變化趨勢(shì)圖圖2未加洗潔精時(shí)5-26-1/2樣品D(50)隨時(shí)間變化趨勢(shì)圖圖3加洗潔精時(shí)K-III-P樣品D(50)隨時(shí)間變化趨勢(shì)圖圖4未加洗潔精時(shí)K-III-P樣品D(50)隨時(shí)間變化趨勢(shì)圖具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:稱取0.2g待測(cè)的未經(jīng)表面改性的氫氧化鎂樣品5-26-1/2放在25ml燒杯中，加入3ml去離子水后，再加入lml市售液體洗潔精，用樣品匙混合均勻后待測(cè)。打開(kāi)BT-9300S激光粒度儀預(yù)熱兩個(gè)小時(shí)待系統(tǒng)穩(wěn)定后，把待測(cè)樣品加入到藥品池中至質(zhì)量濃度為20%時(shí)，在超聲波分散下從加完樣品3分鐘后每隔1分鐘記錄連續(xù)測(cè)試中位徑D(50)結(jié)果一次，持續(xù)時(shí)間310min。待測(cè)樣品中位徑D(50)隨時(shí)間變化的測(cè)試結(jié)果如表1所示。中位徑隨時(shí)間變化趨勢(shì)如圖1。表1待測(cè)樣品D(50)隨時(shí)間測(cè)試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>對(duì)比例稱取0.2g與上述相同的待測(cè)氫氧化鎂樣品5-26-1/2放在25ml燒杯中，加入3ml去離子水后，用樣品匙混合均勻后待測(cè)。打開(kāi)BT-9300S激光粒度儀預(yù)熱兩個(gè)小時(shí)待系統(tǒng)穩(wěn)定后，把待測(cè)樣品加入到藥品池中至質(zhì)量濃度為20%時(shí)，在連續(xù)超聲波分散下從加完樣品3分鐘后每隔1分鐘記錄測(cè)試中位徑D(50)結(jié)果一次，持續(xù)時(shí)間310min。待測(cè)樣品中位徑D(50)隨時(shí)間變化的測(cè)試結(jié)果如表2所示。中位徑隨時(shí)間變化趨勢(shì)如圖2。表2待測(cè)樣品D(50)隨時(shí)間測(cè)試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本實(shí)施例中，待測(cè)氫氧化鎂樣品中位徑D(50)的真實(shí)值在0.75~0.85nm之間。由表2的測(cè)試結(jié)果可知，在未加入洗潔精進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)中位徑D(50)與真實(shí)值相差較大，且隨著超聲時(shí)間的增加，氫氧化鎂粒徑不但沒(méi)有降低反而有升高的趨勢(shì)。表l的測(cè)試結(jié)果可知，在加入洗潔精進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，中位徑D(50)在所給真實(shí)值的范圍內(nèi)，且隨著超聲時(shí)間的增加中位徑D(50)不再變化。上述結(jié)果說(shuō)明在對(duì)氫氧化鎂粒徑進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，加入洗潔精有利于氫氧化鎂的均勻分散，增加檢測(cè)結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。實(shí)施例2稱取0.15g待測(cè)經(jīng)表面改性的氫氧化鎂樣品K-III-P放在25ml燒杯中，加入4ml去離子水后，再加入1.5ml市售液體洗潔精，用樣品匙混合均勻后待測(cè)。打開(kāi)BT-9300S激光粒度儀預(yù)熱兩個(gè)小時(shí)待系統(tǒng)穩(wěn)定后，把待測(cè)樣品加入到樣品池中至質(zhì)量濃度為30%時(shí)，在超聲波分散下從加完樣品2分鐘后每隔1分鐘記錄連續(xù)測(cè)試中位徑D(50)結(jié)果一次，持續(xù)時(shí)間210min。待測(cè)樣品中位徑D(50)隨時(shí)間的測(cè)試結(jié)果如表3所示。中位徑隨時(shí)間變化趨勢(shì)如圖3。表3待測(cè)樣品D(50)隨時(shí)間測(cè)試結(jié)果序號(hào)123456789樣品加入時(shí)間:min234678910D(50)拜0.840.890.840.900.900.900.900.900.90對(duì)比例稱取0.15g與上述相同的待測(cè)氫氧化鎂樣品K-III-P放在25ml燒杯中，加入4ml去離子水，用樣品匙混合均勻后待測(cè)。打開(kāi)BT-9300S激光粒度儀預(yù)熱兩個(gè)小時(shí)待系統(tǒng)穩(wěn)定后，把待測(cè)樣品加入到樣品池中至質(zhì)量濃度為30%時(shí)，在超聲分散下從加完樣品2分鐘后每隔1分鐘記錄連續(xù)測(cè)試中位徑D(50)結(jié)果一次，持續(xù)時(shí)間210min。待測(cè)樣品中位徑D(50)隨時(shí)間變化的測(cè)試結(jié)果如表4所示。中位徑隨時(shí)間變化趨勢(shì)如圖4。表4待測(cè)樣品D(50)隨時(shí)間測(cè)試結(jié)果序號(hào)123456789樣品加入時(shí)間:min2345678910中位徑D(50)拜1.18Ul1.131.111.121.181.191.211.16本實(shí)施案中，待測(cè)氫氧化鎂樣品中位徑D(50)的真實(shí)值在0.85~0.95nm之間。由表4可知，在未加入洗潔精進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，中位徑D(50)與真實(shí)值相差較大，且隨著超聲時(shí)間的增加氫氧化鎂粒徑波動(dòng)較大，表現(xiàn)出很大的不穩(wěn)定性。由表3的測(cè)試結(jié)果可知，在加入洗潔精再進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)的檢測(cè)結(jié)果，中位徑D(50)在所給真實(shí)值的范圍內(nèi)，且隨著超聲時(shí)間的增加，中位徑D(50)不再變化。上述結(jié)果說(shuō)明，在對(duì)氫氧化鎂粒徑進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，加入洗潔精有利于氫氧化鎂的均勻分散，有效的防止了氫氧化鎂的團(tuán)聚，增加了檢測(cè)結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。權(quán)利要求1、一種測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法，其特征在于以洗潔精與水的混合液為介質(zhì)，用激光粒度儀進(jìn)行粒度分布檢測(cè)。2、如權(quán)利要求1所述測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法，其特征在于所述洗潔精與水的混合液中洗潔精和蒸餾水的體積比為1:11:3。3、如權(quán)利要求1所述測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法，其特征在于檢測(cè)時(shí)，氫氧化鎂在介質(zhì)中的質(zhì)量濃度為5%~40%。全文摘要本發(fā)明提供一種方便、快捷、穩(wěn)定測(cè)定氫氧化鎂粒度分布的方法，該方法以洗潔精與水的混合液為介質(zhì)，用激光粒度儀進(jìn)行粒度分布檢測(cè)。本發(fā)明選擇洗潔精為分散劑，因?yàn)橄礉嵕旧頌槿鯄A性混合溶液，主要成份為表面活性劑，不與氫氧化鎂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，但可以對(duì)氫氧化鎂樣品表面起到良好的潤(rùn)濕作用，加快團(tuán)聚狀氫氧化鎂分散為單顆粒氫氧化鎂的速度，并且可以有效的延緩和阻止氫氧化鎂顆粒的再次團(tuán)聚，有利于檢測(cè)結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。本發(fā)明既適合于合成氫氧化鎂的粒度分布測(cè)定，又適合于經(jīng)表面改性的氫氧化鎂粒度分布的測(cè)定。文檔編號(hào)C01F5/14GK101520397SQ20091002187公開(kāi)日2009年9月2日申請(qǐng)日期2009年4月8日優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日發(fā)明者劉志啟,宋富根,曾忠民,李麗娟,峰聶,陳運(yùn)法申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所