專(zhuān)利名稱：一種用水氯鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鎂冶金和鎂化工領(lǐng)域，特別涉及一種用水氯鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石的方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)青海省和西藏自治區(qū)具有 豐富的鹽湖資源，鹽湖水中含有豐富的鉀、鋰等資源，青海省察爾汗鹽湖是我國(guó)最大的鉀肥生產(chǎn)基地。在利用鹽湖水提鉀提鋰過(guò)程中產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物-水氯鎂石，在鉀肥生產(chǎn)中每生產(chǎn)I噸氯化鉀可副產(chǎn)10噸水氯鎂石，單察爾汗鹽湖每年副產(chǎn)的水氯鎂石超過(guò)2000萬(wàn)噸。另外，在我國(guó)東部沿海利用海水生產(chǎn)食鹽的過(guò)程中，同樣產(chǎn)生大量的水氯鎂石副產(chǎn)品，如此數(shù)量巨大的水氯鎂石資源如不及時(shí)開(kāi)發(fā)和利用，一方面浪費(fèi)了資源，另一方面給當(dāng)?shù)氐纳鷳B(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞，形成所謂的“鎂害”。隨著鉀肥產(chǎn)量的不斷擴(kuò)大，副產(chǎn)的水氯鎂石越來(lái)越多，鎂資源的開(kāi)發(fā)利用問(wèn)題變得越來(lái)越迫切。目前水氯鎂石的利用途徑主要有兩個(gè),一個(gè)是用于生產(chǎn)氫氧化鎂或高純鎂砂,另外一個(gè)是水氯鎂石脫水制取無(wú)水氯化鎂后電解無(wú)水氯化鎂制取金屬鎂。以水氯鎂石為原料制取氫氧化鎂或高純鎂砂的方法主要有三種，一種是水氯鎂石直接煅燒生成氯化氫氣體和氧化鎂，該方法設(shè)備腐蝕嚴(yán)重很難工業(yè)化；第二種方法是石灰乳沉淀法，即將石灰乳加入到鹵水中，發(fā)生反應(yīng)MgCl2 + Ca(OH)2 = Mg(OH)2 + CaCl2，生成的氫氧化鎂經(jīng)煅燒可得氧化鎂砂，該方法生產(chǎn)氫氧化鎂過(guò)程中生成大量如法利用的CaCl2，最終產(chǎn)品中的氧化鈣等雜質(zhì)成分較高；第三種是氨水沉淀法，即將一定濃度的氨水或?qū)睔饧尤氲禁u水中，發(fā)生反應(yīng)MgCl2 + 2NH3 · H2O = Mg(OH)2+ 2NH4C1，該方法生產(chǎn)氫氧化鎂過(guò)程中沉降、過(guò)濾及洗滌性能較差，濾餅含水量較高，副產(chǎn)品氯化銨回收困難，物料運(yùn)行量大，設(shè)備產(chǎn)能低。以水氯鎂石為原料脫水制取無(wú)水氯化鎂然后電解無(wú)水氯化鎂生產(chǎn)金屬鎂過(guò)程中，水氯鎂石要現(xiàn)在氯化氫或氯氣氣氛下進(jìn)行脫水，每2-3噸水氯鎂石能獲得一噸無(wú)水氯化鎂，每4噸氯化鎂才能電解生成一噸金屬鎂，因此生產(chǎn)一噸金屬鎂需要對(duì)10噸以上的水氯鎂石進(jìn)行脫水，脫水過(guò)程能耗大，成本高，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，以無(wú)水氯化鎂電解過(guò)程中能耗高，環(huán)保設(shè)備投資大，成本高，有氯化物電解質(zhì)泥生成，環(huán)境污染嚴(yán)重。因此，目前處理水氯鎂石的方法均有一定的局限性，尚沒(méi)有一種方法能夠?qū)崿F(xiàn)水氯鎂石的高效合理利用。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種以水氯鎂石為原料電解生產(chǎn)高純氫氧化鎂或高純氧化鎂，然后以高純氧化鎂為原料真空熱還原生產(chǎn)金屬鎂和鎂鋁尖晶石的方法。其具體步驟如下
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為3 30%的水溶液；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度2(T80°C，直流電，電流密度為O.05^1. OA/cm2,每隔30 600分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為3 30%，每隔30 600分鐘取出I次氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在10(T250°C下烘干I.(T5. O小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在50(T850°C下煅燒f10小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于120目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為2(T200目 的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為(2. 0 5. 0) :1，將混合物料在5(T200MPa下壓制成團(tuán)塊，在110(Tl40(TC，真空條件為80Pa以下還原I. (T12小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為(廣100) :1，在5(T300 MPa下壓制成團(tuán)塊，在150(T3000°C下加熱3 10小時(shí)，制成鎂鋁尖晶石。配制水溶液時(shí)，為了增加水溶液導(dǎo)電性，可加入LiCl、NaCl或KCl，其加入量按質(zhì)量百分比為廣25%。制尖晶石時(shí)，將所制取的團(tuán)塊置于窯爐中，在150(T180(TC煅燒:TlOh，獲得密度在3. (T3. 3g/cm3的鎂鋁尖晶石；也可將制取的團(tuán)塊置于電弧爐中，在180(T300(TC熔融3 10h，制取密度在3. 20-3. 50g/cm3的電熔鎂鋁尖晶石。本發(fā)明的流程如圖I所示。電解時(shí)，以石墨板為陰極，以金屬或金屬合金材料為陽(yáng)極對(duì)上述溶液進(jìn)行電解，其兩極的電解反應(yīng)為
陽(yáng)極2CT- 2 =Ci7T
陰極2好++ Is
在陰極表面由于溶液中的H+參與電解反應(yīng)生成氫氣，因此在陰極區(qū)富集了 0IT，而Cr相陽(yáng)極區(qū)富集，此時(shí)0H_便與溶液中的Mg2+離子反應(yīng)生成Mg (OH) 2，Mg (OH) 2達(dá)到一定濃度便從溶液中沉降出來(lái)，其反應(yīng)式如下
Afe2+ + 20fT =MgiOBy2 I
電解過(guò)程中，溫度為20-80°C，以石墨板為陰極，以金屬或金屬合金材料為陽(yáng)極，陰極與陽(yáng)極之間的間距2-20cm，陰極與陽(yáng)極之間安裝一層隔膜，隔膜可以是目前氯堿工業(yè)常用的離子隔膜也可以是耐堿液腐蝕的其它材料制成的隔膜，其它材料制成的隔膜上孔的孔徑應(yīng)小于0. 15mm，隔膜要求能夠使0H_、H+、Mg2+、Cl_等離子自由穿過(guò)。電解時(shí)陰極室和陽(yáng)極室要分別密封，陽(yáng)極氣體和陰極氣體要分開(kāi)輸送到電解槽的外部，電解槽的一側(cè)設(shè)有氫氧化鎂收集室，電解槽陰極室底部與氫氧化鎂收集室相連，電解過(guò)程中產(chǎn)生的氫氧化鎂依靠重力沉降到陰極室和氫氧化鎂收集室的底部，隔30飛00分鐘用漏勺將氫氧化鎂收集室中的氫氧化鎂撈出，撈出的氫氧化鎂在100-250°C的溫度下烘干I. 0-5.0小時(shí)即可獲得高純高白的氫氧化鎂產(chǎn)品，氫氧化鎂的質(zhì)量百分比為98-99. 99%o電解產(chǎn)生的氫氣和氯氣經(jīng)干燥機(jī)干燥后進(jìn)行儲(chǔ)存或直接應(yīng)用于化工領(lǐng)域或冶金工業(yè)領(lǐng)域。另外隨著電解的進(jìn)行，溶液中的MgCl2濃度會(huì)逐漸降低，因此每隔30min-600min加入一定量的水氯鎂石和水以補(bǔ)充電解過(guò)程中溶液中的MgCl2和水的消耗,并保持氯化鎂的質(zhì)量百分比濃度在3-30%的范圍內(nèi)。水氯鎂石電解生產(chǎn)的高白高純氫氧化鎂外觀形貌如圖5所示。
表I為本發(fā)明制取的氫氧化鎂煅燒后獲得氧化鎂的成分分析。表I
元素|MgO [Ca [Si [Fe [Al | 灼減
質(zhì)量含量 /% |99. 21 |o. 05 |o. 08 |o. 15 |o. 02 |o. 49
本發(fā)明制取的氫氧化鎂煅燒后獲得的氧化鎂的X射線衍射物相分析如圖2所示。上述方法中還原反應(yīng)采用的設(shè)備為鎂還原罐；還原反應(yīng)生成的氣態(tài)金屬鎂在鎂還 原罐中的結(jié)晶器中結(jié)晶，成為固態(tài)金屬鎂。上述方法中其MgO被鋁還原過(guò)程中的主反應(yīng)為3Mg0+2Al=3Mg+Al203。本發(fā)明制取的氧化鋁質(zhì)量百分比含量70%的鎂鋁尖晶石的X射線衍射物相分析如圖3所示。本發(fā)明制取的鎂鋁尖晶石外觀形貌如圖5所示。通過(guò)該方法，可制取含氧化鋁質(zhì)量百分含量40-90%的各種鎂鋁尖晶石耐火材料。鎂鋁尖晶石材料由于具有優(yōu)良的耐高溫、抗熱振性、抗渣侵蝕的性能，廣泛應(yīng)用于水泥回轉(zhuǎn)窯、玻璃窯蓄熱室、石灰窯、鋼包內(nèi)襯、電爐爐頂、爐外精煉、大功率電弧煉鋼爐、轉(zhuǎn)爐及其他強(qiáng)化操作的熱工設(shè)備，鎂鋁尖晶石的分子式為MgO Al2O3，其化學(xué)組成為MgO的質(zhì)量百分含量為28. 3%，Al2O3的質(zhì)量百分含量為71. 7%，它具有很高的熔點(diǎn)，達(dá)2105°C，在MgO-Al2O3 二元相圖中，當(dāng)MgO含量大于28%時(shí)，稱此種鎂鋁尖晶石為高鎂尖晶石，當(dāng)Al2O3含量高于上述理論量71. 7%時(shí)稱此種鎂鋁尖晶石為高鋁尖晶石。目前各種型號(hào)的鎂鋁尖晶石主要在氧化鎂的數(shù)量、種類(lèi)和它們鋁載體的種類(lèi)(燒結(jié)和電熔鎂尖晶石、鈣，氧化鋁，白電熔等)方面有很大的不同，因此鎂鋁尖晶石的型號(hào)不同其主要用途也有所不同，富鎂尖晶石不含游離氧化鋁，這種尖晶石添加到鎂磚中后不再生成尖晶石并發(fā)生體積膨脹，其用于水泥回轉(zhuǎn)窯可顯著地改變抗熱震性能并能夠取代鉻礦石。而富鋁尖晶石可提高耐火材料高溫強(qiáng)度和抗熱震性，明顯地改善了鋼鐵工業(yè)用耐火材料的抗渣性能和熱力學(xué)性能，解決了耐火材料的成本效益問(wèn)題抗鋼渣侵蝕性，因此富鋁尖晶石生產(chǎn)的耐火材料在鋼鐵生產(chǎn)中的用量最大。使用本發(fā)明中生產(chǎn)的高純氧化鎂生產(chǎn)的鎂鋁尖晶石的優(yōu)勢(shì)是尖晶石骨料中的雜質(zhì)含量低，尤其是SiO2含量低，使其具有更好的高溫性能和抗渣侵蝕性能。其價(jià)格較普通原料生產(chǎn)的鎂鋁尖晶石要高很多。本發(fā)明的方法采用水氯鎂石為原料，經(jīng)水溶液電解生成高純高白氫氧化鎂、氫氣和氯氣，氫氣和氯氣作為化工和氯化冶金的原料，高純氫氧化鎂煅燒后可制得高純氧化鎂，以制取的高白氧化鎂為原料，以鋁或鋁為還原劑真空熱還原制取金屬鎂，然后以還原獲得的還原渣為原料制取鎂鋁尖晶石材料。電解制取的高純高白氫氧化鎂或高純氧化鎂也可作為產(chǎn)品直接出售。該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，生產(chǎn)過(guò)程中有多種化工產(chǎn)品生成，實(shí)現(xiàn)了水氯鎂石的綜合利用。


圖I為本發(fā)明用水氯鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明水氯鎂石電解制取的氫氧化鎂煅燒后獲得的氧化鎂的X射線衍射物相分析。圖3為本發(fā)明制取的氧化鋁質(zhì)量百分比含量70%的鎂鋁尖晶石的X射線衍射物相分析。圖4為本發(fā)明水氯鎂石電解生產(chǎn)的高白高純氫氧化鎂照片。圖5為本發(fā)明制取的鎂鋁尖晶石照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中 采用的鎂還原罐為皮江法煉鎂還原罐。采用的制備成品鎂鋁尖晶石采用的設(shè)備為工業(yè)回轉(zhuǎn)窯。采用的制備成品電熔鎂鋁尖晶石采用的設(shè)備為工業(yè)電弧爐。實(shí)施例I
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為20%的水溶液；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度20°C，直流電，電流密度為I.OA/cm2，每隔30分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為1(T30%，每隔30分鐘取出I次氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在250°C下烘干1.0小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在500°C下煅燒10小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于120目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為120目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為2.2:1，將混合物料在IOOMPa下壓制成團(tuán)塊，在1200°C，真空條件為80Pa下還原8小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比1:1，在50 MPa下壓制成團(tuán)塊，在3000°C下加熱3小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量70%，密度3. 50 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例2
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為30%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中，向溶液中加入1%的氯化鈉；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度80°C，直流電，電流密度為0.8A/cm2，每隔60分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為3 20%,每隔60分鐘取出I次氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在225°C下烘干I.5小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在500°C下煅燒10小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于120目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為200目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為5.0:1，將混合物料在50MPa下壓制成團(tuán)塊，在1350°C，真空條件為80Pa下還原2. 5小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為5:1，在IOOMPa下壓制成團(tuán)塊，在1800°C下加熱9小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量40%，密度3. 20 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例3
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、 氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為25%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中，向溶液中加入5%的氯化鈉和3%的氯化鉀；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度40°C，直流電，電流密度為0.6A/cm2，每隔120分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為20 30%,每120分鐘取出I次氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在175°C下烘干2.0小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在545°C下煅燒9小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于120目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為20目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為4.5:1，將混合物料在200MPa下壓制成團(tuán)塊，在1400°C，真空條件為80Pa下還原I. 0小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為10:1，在150 MPa下壓制成團(tuán)塊，在2100°C下加熱8小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量40%，密度3. 20 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例4
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為10%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中，向溶液中加入25%的氯化鈉；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度60°C，直流電，電流密度為0.4A/cm2，每隔300分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為8 12%，每隔300分鐘取出I次氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在125°C下烘干4.0小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在575°C下煅燒8小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于140目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為80目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為4.0:1，將混合物料在150MPa下壓制成團(tuán)塊，在1300°C，真空條件為80Pa下還原4小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為20:1，在200 MPa下壓制成團(tuán)塊，在1500°C下加熱10小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量66%，密度3. 00 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例5
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為15%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度20°C，直流電，電流密度為0.2A/cm2，每隔400分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為10-20%,每隔400分鐘取出I次氫氧化鎂； (3)烘干，將氫氧化鎂在250°C下烘干I.0小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在600°C下煅燒6小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于180目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為50目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為3.5:1，將混合物料在75MPa下壓制成團(tuán)塊，在1250°C，真空條件為80Pa下還原6小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為40: 1，在250 MPa下壓制成團(tuán)塊，在2700°C下加熱4小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量90%，密度3. 40 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例6
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為5%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中，溶液中加入15%的氯化鉀； (2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度60°C，直流電，電流密度為0.lA/cm2，每隔500分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為15 25%,每隔500分鐘取出I次氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在200°C下烘干3.0小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在650°C下煅燒4小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于200目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為150目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為3:1，將混合物料在125MPa下壓制成團(tuán)塊，在1200°C，真空條件為80Pa下還原8小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為60: 1，在300 MPa下壓制成團(tuán)塊，在2500°C下加熱6小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量76%，密度3. 40 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例7
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為7%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中，溶液中加入5%的氯化鋰；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度40°C，直流電，電流密度為0.075A/cm2，每隔600分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為3 7%，每隔600分鐘取出I次氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在150°C下烘干4.0小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂 在850°C下煅燒I小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于160目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為200目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為2.0:1，將混合物料在175MPa下壓制成團(tuán)塊，在1150°C，真空條件為80Pa下還原10小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為80:1，在175 MPa下壓制成團(tuán)塊，在2300°C下加熱7小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量76%，密度3. 30 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例8
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為3%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中，向溶液中加入1%的氯化鈉、15%的氯化鉀和25%的氯化鋰；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度20°C，直流電，電流密度為0.05A/cm2，每隔250分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為15 25%，每隔250分鐘取出I次
氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在100°C下烘干5.0小時(shí)；
(4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在750°C下煅燒2小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于120目的氧化鎂粉；
(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為180目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為2.5:1，將混合物料在120MPa下壓制成團(tuán)塊，在1100°C，真空條件為80Pa下還原12小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；
(6)制鎂鋁尖晶石，將固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為100:1，在125 MPa下壓制成團(tuán)塊，在2200°C下加熱8小時(shí)，獲得氧化鋁質(zhì)量百分比含量58%，密度3. 30 g/cm3的鎂鋁尖晶石，將該鎂鋁尖晶石根據(jù)需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的鎂鋁尖晶石產(chǎn)品。
實(shí)施例9
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為25%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度40°C，直流電，電流密度為0.75A/cm2，每隔400分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為20-30%，每隔550分鐘取出I次
氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在100°C下烘干5. 0小時(shí)，得到高白高純的氫氧化鎂，該氫氧化鎂作為產(chǎn)品直接出售。
實(shí)施例10
電解水氯鎂石制備氫氧化鎂、氧化鎂
(1)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為30%的水溶液,然后將氯化鎂溶液加入到電解槽中；
(2)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度20°C，直流電，電流密度為0.25A/cm2，每隔200分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比為7 10%，每隔120分鐘取出I次
氫氧化鎂；
(3)烘干，將氫氧化鎂在250°C下烘干2.0小時(shí)； (4)煅燒，將烘干的氫氧化鎂在650°C下煅燒3小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于120 目的氧化鎂粉，得純度為99. 5%的高純氧化鎂，該高純氧化鎂作為產(chǎn)品直接出售。
權(quán)利要求
1.一種用水氯鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(I)溶解，將水氯鎂石配制成MgCl2質(zhì)量百分比為3 30%的水溶液；Cl)電解，將氯化鎂水溶液電解，電解溫度2(T80°C，直流電，電流密度為O. 05^1. OA/cm2,每隔3(Γ600分鐘加入一次水氯鎂石和水，保持MgCl2質(zhì)量百分比濃度為3 30%，每隔30^600分鐘取出I次氫氧化鎂； (3)烘干，將氫氧化鎂在10(T250°C下烘干I.(Γ5. O小時(shí)；(4)煅燒，將烘干后的氫氧化鎂在50(T85(TC下煅燒f10小時(shí)，冷卻后，研磨，篩選粒度小于120目的氧化鎂粉；(5)制鎂，將氧化鎂粉與粒度為2(Γ200目的鋁粉混合，氧化鎂粉與鋁粉質(zhì)量比為(2. 0 5. O) :1，將混合物料在5(T200MPa下壓制成團(tuán)塊，在110(Tl40(TC，真空條件為80Pa下還原I. (Γ12小時(shí)，收集氣態(tài)的金屬鎂，并得到氧化鋁固體還原渣和少量鎂鋁尖晶石；(6)制尖晶石，將氧化鋁固體還原渣料破碎至粒度小于100目，與步驟(4)得到的氧化鎂粉混合，固體還原渣料與氧化鎂粉質(zhì)量比為(廣100) : 1，在5(T300 MPa下壓制成團(tuán)塊，在150(T3000°C下加熱3 10小時(shí)，制成鎂鋁尖晶石。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用水氯鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石的方法，其特征在于配制水溶液時(shí)，為了增加水溶液導(dǎo)電性，可加入LiCl、NaCl或KCl，其加入量按質(zhì)量百分比為廣25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的由水氯鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石的方法，其特征在于制尖晶石時(shí)，將所制取的團(tuán)塊置于窯爐中，在150(Tl80(rC煅燒3 10h，獲得密度在3. (Γ3. 3g/cm3的鎂鋁尖晶石；也可將制取的團(tuán)塊置于電弧爐中，在180(Γ3000 V熔融3 10h，制取密度在3. 20-3. 50g/cm3的電熔鎂鋁尖晶石。
全文摘要
一種用水氯鎂石生產(chǎn)氫氧化鎂、鎂和鎂鋁尖晶石的方法，屬于鎂冶金和鎂化工領(lǐng)域。本發(fā)明以水氯鎂石為原料電解生產(chǎn)氫氧化鎂、氫氣和氯氣，然后以氫氧化鎂煅燒獲得的氧化鎂為原料真空熱還原生產(chǎn)金屬鎂和鎂鋁尖晶石。利用東部沿海制鹽工業(yè)及西部鹽湖提取鉀鹽和鋰鹽時(shí)的副產(chǎn)品水氯鎂石，生產(chǎn)氫氧化鎂煅、氧化鎂、金屬鎂和鎂鋁尖晶石，變廢為寶。并且與傳統(tǒng)的電解熔融氯化鎂工藝相比，具有低能耗、低成本、環(huán)境污染小等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C25B1/20GK102817041SQ20121027395
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月2日
發(fā)明者王耀武, 馮乃祥 申請(qǐng)人:東北大學(xué)