專利名稱：：一種多孔炭及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種多孔炭及其制備方法。
背景技術(shù)：
：多孔炭作為常用的吸附劑，在工業(yè)生產(chǎn)及日常生活中應(yīng)用非常廣泛。目前，多孔炭一般是用煤、木材和果殼等原料制備，隨著人們生態(tài)環(huán)境意識的提高，采用天然植物和礦物等原料進行制備受到的限制越來越多。而石油渣油作為石油工業(yè)的副產(chǎn)物，來源非常廣泛，全世界渣油的年產(chǎn)量約為67億噸，大部分被直接作為燃料油直接燒掉。在已有的石油系的多孔炭專利中，多為以石油焦和石油瀝青為原料。如專利CN1030736A將石油焦粉碎后在50080(TC下加熱13小時，冷卻后粉碎過篩即可得到多孔炭，此專利的特點是加工工藝簡單，操作簡易。專利CN101028923A將石油焦粉碎后經(jīng)預(yù)氧化處理，在惰性氣氛保護下用堿金屬氫氧化物活化，洗滌和干燥后制得超級活性炭，此專利的特點是石油焦經(jīng)過預(yù)氧化的工序，可以降低堿性活化劑的用量，節(jié)省成本。專利CN1927709A以中溫瀝青為原料，溶于二氯甲烷中，將其附載于秸稈內(nèi)瓤骨架上進行熱處理，以氫氧化鉀為活化劑，在70090(TC活化l2小時后，經(jīng)洗滌干燥后制得活性炭，此專利的特點是采用中溫瀝青，并縮短了熱處理時間，降低了能耗。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種多孔炭及其制備方法。本發(fā)明提供的多孔炭的制備方法，包括以下步驟1)將1質(zhì)量份石油渣油和3-9質(zhì)量份有機鎂鹽混合粉碎后在惰性氣氛中升溫至700-1000。C炭化1-2小時，得到炭化產(chǎn)物；所述惰性氣氛中氣體壓力為100kPa105kPa;2)將炭化產(chǎn)物進行酸處理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。所述方法具體可包括如下步驟1)將1質(zhì)量份石油渣油和3-9質(zhì)量份有機鎂鹽混合粉碎后在惰性氣氛中升溫至90(TC炭化1小時，得到炭化產(chǎn)物；所述惰性氣氛中氣體壓力為103kPa;2)將炭化產(chǎn)物進行酸處理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。所述步驟2)中的中性指pH6-8，優(yōu)選pH7。所述的有機鎂鹽具體可為醋酸鎂和/或檸檬酸鎂。所述酸處理中所用的酸具體可為硫酸和/或鹽酸。所述酸處理中所用的酸優(yōu)選為2mol/L的硫酸、lmol/L的鹽酸或2mol/L的鹽酸。所述惰性氣體具體可為氮氣和/或氬氣。所述步驟l)中，升溫速率可為215。C/min，優(yōu)選5°C/min。為了使多孔炭比表面積更高，所述石油渣油和有機鎂鹽混合粉碎后可進行過篩處理；所述篩的孔徑可為200300目，優(yōu)選為300目。所述步驟2)中，可在自然條件下進行干燥，為了加快速度，也可以采用高溫干燥，如IO(TC以上的高溫干燥。所述方法制備得到的多孔炭也屬于本發(fā)明的保護范圍。石油工業(yè)的副產(chǎn)物-石油渣油碳含量高，灰分含量低，是一種良好的制備多孔炭的炭源。將石油渣油和有機鎂鹽混合后直接炭化，炭化后生成炭和氧化鎂的混合物，用稀酸洗去生成的氧化鎂后即可制得多孔炭。本發(fā)明得到的多孔炭比表面積高(可達1200m7g)，吸附性能優(yōu)良，且孔徑可以根據(jù)應(yīng)用需要進行調(diào)控。本發(fā)明的制備方法具有如下優(yōu)點無需穩(wěn)定化和活化過程，簡單、易于操作；炭化后生成的氧化鎂顆粒易于清除，用弱酸即可除去，可以實現(xiàn)氧化鎂的循環(huán)利用，減少生產(chǎn)成本；多孔炭收率較高。以下的實施例便于更好地理解本發(fā)明，但并不限定本發(fā)明。圖1為實施例1制備的多孔炭；(a)洗去MgO前的掃描電鏡照片；(b)洗去MgO后的掃描電鏡照片。具體實施例方式下述實施例中的實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。以下實施例中檢測產(chǎn)品性能的方法如下收率(％):多孔炭質(zhì)量/渣油質(zhì)量乂100%。比表面積(Ill7g):采用氮吸附的方法，由BET方程得到。總孔容積(cm2/g):采用氮吸附的方法，總孔容積(Vt。tal)是將相對壓力為p/p。=0.95時的氮氣吸附量轉(zhuǎn)換為液氮體積得到。中孔容積(cm7g):采用氮吸附的方法，由t圖法得到微孔孔容(Vmicro)，中孔容積(U根據(jù)總孔容和微孔孔容之差得到。平均孔徑(A):采用氮吸附的方法，由比表面積和總孔容積計算得到。實施例l、多孔炭的制備和性能測定試驗設(shè)置3次重復(fù)，性能檢測的結(jié)果取平均值。一、多孔炭的制備1、將石油渣油和醋酸鎂按1:3的質(zhì)量比混合，用氣動磨粉碎后過300目篩，然后氮氣氣氛(氮氣壓力為103kPa)中升溫至IOO(TC，.炭化1小時，得到炭化產(chǎn)物。升溫速率為5tVmin。炭化產(chǎn)物的掃描電鏡照片見圖1(a)。2、將炭化產(chǎn)物用2mol/L稀硫酸洗滌，然后用去離子水洗至中性(pH7)，于IO(TC下干燥，得到產(chǎn)品A。產(chǎn)品A的掃描電鏡照片見圖1(b)。二、多孔炭的性能測定產(chǎn)品A的性能見表1。表l產(chǎn)品A的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2、多孔炭的制備和性能測定試驗設(shè)置3次重復(fù)，性能檢測的結(jié)果取平均值。1、將石油渣油和醋酸鎂按1:9的質(zhì)量比混合，用氣動磨粉碎后過200目篩，然后氮氣氣氛(氮氣壓力為100kPa)中升溫至70(TC，炭化2小時，得到炭化產(chǎn)物。升溫速率為2°C/min。2、將炭化產(chǎn)物用lmol/L稀鹽酸洗滌，然后用去離子水洗至中性(p服)，于IO(TC下干燥，得到產(chǎn)品B。二、多孔炭的性能測定產(chǎn)品B的性能見表2。表2產(chǎn)品B的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例3、多孔炭的制備和性能測定試驗設(shè)置3次重復(fù)，性能檢測的結(jié)果取平均值。一、多孔炭的制備1、將石油渣油和醋酸鎂按1:5的質(zhì)量比混合，用氣動磨粉碎后過250目篩，然后氬氣氣氛(氬氣壓力為105kPa)中升溫至85(TC，炭化1.5小時，得到炭化產(chǎn)物。升溫速率為15tVmin。2、將炭化產(chǎn)物用2mol/L稀硫酸洗滌，然后用去離子水洗至中性(pH8)，于IO(TC下干燥，得到產(chǎn)品C。二、多孔炭的性能測定產(chǎn)品C的性能見表3。表3產(chǎn)品C的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例4、多孔炭的制備和性能測定試驗設(shè)置3次重復(fù)，性能檢測的結(jié)果取平均值。一、多孔炭的制備1、將石油渣油和檸檬酸鎂按1:9的質(zhì)量比混合，用氣動磨粉碎后過300目篩，然后氮氣氣氛(氮氣壓力為103kPa)中升溫至900°C，炭化1小時，得到炭化產(chǎn)物。升溫速率為5XVrain。2、將炭化產(chǎn)物用2mol/L稀鹽酸洗滌，然后用去離子水洗至中性(pH6.5)，于10(TC下干燥，得到產(chǎn)品D。二、多孔炭的性能測定產(chǎn)品D的性能見表4。表4產(chǎn)品D的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例5、多孔炭的制備和性能測定試驗設(shè)置3次重復(fù)，性能檢測的結(jié)果取平均值。一、多孔炭的制備1、將石油渣油和檸檬酸鎂按1:3的質(zhì)量比混合，用氣動磨粉碎后過200目篩，然后氮氣氣氛(氮氣壓力為105kPa)中升溫至80(TC，炭化1.5小時，得到炭化產(chǎn)物。升溫速率為15。C/min。2、將炭化產(chǎn)物用2mol/L稀鹽酸洗滌，然后用去離子水洗至中性(pH7.5)，于10(TC下干燥，得到產(chǎn)品E。二、多孔炭的性能測定產(chǎn)品E的性能見表5。表5產(chǎn)品E的性能收率(%)比表面積(m7g)總孔容積(cm7g)微孔容積(cm7g)平均孔徑(nm)59.57681.951.9010.權(quán)利要求1、一種多孔炭的制備方法，包括以下步驟1)將1質(zhì)量份石油渣油和3-9質(zhì)量份有機鎂鹽混合粉碎后在惰性氣氛中升溫至700-1000℃炭化1-2小時，得到炭化產(chǎn)物；所述惰性氣氛中氣體壓力為100kPa～105kPa；2)將炭化產(chǎn)物進行酸處理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。2、如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟1)將1質(zhì)量份石油渣油和3-9質(zhì)量份有機鎂鹽混合粉碎后在惰性氣氛中升溫至90(TC炭化1小時，得到炭化產(chǎn)物；所述惰性氣氛中氣體壓力為103kPa;2)將炭化產(chǎn)物進行酸處理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。3、如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的有機鎂鹽為醋酸鎂和/或梓檬酸鎂。4、如權(quán)利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于所述酸處理中所用的酸為硫酸和/或鹽酸。5、如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述酸處理中所用的酸為2mol/L的硫酸、lmol/L的鹽酸或2mol/L的鹽酸。6、如權(quán)利要求1至5中任一所述的方法，其特征在于所述惰性氣體為氮氣和/或氬氣。7、如權(quán)利要求1至6中任一所述的方法，其特征在于所述步驟l)中，升溫速率為215°C/min。8、如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，升溫速率為5tVmin。9、如權(quán)利要求1至8中任一所述的方法，其特征在于所述石油渣油和有機鎂鹽混合粉碎后過篩；所述篩的孔徑為200300目，優(yōu)選300目。10、權(quán)利要求1至9中任一所述方法制備得到的多孔炭。全文摘要本發(fā)明公開了一種多孔炭及其制備方法。本發(fā)明提供的多孔炭的制備方法，包括以下步驟1)將1質(zhì)量份石油渣油和3-9質(zhì)量份有機鎂鹽混合粉碎后升溫至700-1000℃炭化1-2小時，得到炭化產(chǎn)物；所述炭化時惰性氣體壓力為100kPa～105kPa；2)將炭化產(chǎn)物進行酸處理，然后洗至中性，干燥后即可得到多孔炭。本發(fā)明得到的多孔炭比表面積高(可達1183m²/g)，吸附性能優(yōu)良，且孔徑可以根據(jù)應(yīng)用需要進行調(diào)控。本發(fā)明的制備方法具有如下優(yōu)點無需穩(wěn)定化和活化過程，簡單、易于操作；炭化后生成的氧化鎂顆粒易于清除，用弱酸醋酸即可除去，可以實現(xiàn)醋酸鎂的循環(huán)利用，減少生產(chǎn)成本；多孔炭收率較高。文檔編號C01B31/02GK101445232SQ20081022701公開日2009年6月3日申請日期2008年11月18日優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日發(fā)明者康飛宇,張玉貞,燦李,梁吉鋒,黃正宏申請人:中國海洋石油總公司;中海油氣開發(fā)利用公司