一種二氧化鈦多孔材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鈦多孔材料的制備方法，以硫酸鈦為原料，無水乙醇和去離子水為溶劑，利用乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑合成出干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進行干壓成型，形成塊體材料，經熱處理即可獲得二氧化鈦多孔材料；該方法工藝簡單、周期短、設備簡單、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
【專利說明】
一種二氧化鈦多孔材料的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術領域，特別涉及一種二氧化鈦多孔材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米二氧化鈦是一種高效的光催化劑，被廣泛用于空氣凈化、有機物的降解等。制備納米二氧化鈦粉體時，粉體的微觀形貌、粒徑、晶型及比表面積對其光催化性能影響較大。納米二氧化鈦顆粒的粒徑越小，其表面斷鍵越多，表面活性越大，光催化活性越大，然而表面斷鍵數(shù)的增多，比表面積的增大，也易造成粉體的團聚，不僅影響到粉體的光催化效果，而且不利于粉體在應用的過程中的回收。二氧化鈦多孔材料不僅可保持較高的表面活性，具有更高的光催化效率，而且有利于二氧化鈦材料的回收利用。

【發(fā)明內容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化鈦多孔材料的制備方法，其生產工藝簡單、設備簡單、周期短，所得二氧化鈦材料中孔隙均為開孔、孔隙尺寸小、分布均勻；不僅可保持較高的表面活性，具有更高的光催化效率，而且有利于回收利用。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:
[0005]—種二氧化鈦多孔材料的制備方法，以硫酸鈦為原料，無水乙醇和去離子水為溶劑，利用分散劑配制出前驅體溶液，再經凝膠化、干燥、干壓和熱處理過程獲得二氧化鈦多孔材料。
[0006]所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0007]所述無水乙醇和去離子水的體積比為(1:3)?(3:1)。
[0008]所述分散劑加至溶劑后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.5mol/L，然后再加入硫Ife欽。
[0009]所述硫酸鈦與檸檬酸的摩爾比為1:(I?1.5)。
[0010]所述分散劑加至溶劑中，再加入硫酸鈦，溶解后調節(jié)pH值至5?8得前驅體溶液，將前驅體溶液于80?85°C下水浴至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進行研磨過篩得到干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進行干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后經熱處理即得多孔二氧化鈦材料。
[0011]所述熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為600?800°C。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的二氧化鈦多孔材料的制備方法中，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑直接進行絡合發(fā)泡的凝膠化過程，通過控制各物質的濃度，特別是各分散劑的用量，配制出適合直接成型的干凝膠，這不僅可以減少造粒、陳腐的過程，還可使結晶過程與燒結一步完成。結合埋燒的熱處理過程，利用有機物的發(fā)泡和分解燃燒過程形成多孔二氧化鈦塊體材料。這種方法工藝步驟少、制備周期短、設備簡單、成本低，且所得二氧化鈦多孔塊體材料的孔隙尺寸及分布可控性好。
【具體實施方式】
[0013]下面結合實施例詳細說明本發(fā)明的實施方式。
[0014]實施例1
[0015]—種二氧化鈦多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0016](I)量取50mL無水乙醇和去離子水并按體積比1:3的比例混合，攪拌均勻，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入，加入后保證分散劑各組份的濃度控制在0.lmol/L。攪拌溶解，再以鈦離子與檸檬酸的摩爾比為1:1的比例加入硫酸鈦Ti (SO4) 2，待其溶解后調節(jié)pH值至8即獲得前驅體溶液。
[0017](2)將前驅體溶液于80°C下水浴至凝膠化，再在140°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0018](3)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得二氧化鈦多孔材料，熱處理溫度為600°C。所得二氧化鈦多孔材料中為開孔結構，晶粒尺寸約為100]11]1?20011111，間隙尺寸為50111]1?150111110
[0019]實施例2
[0020]一種二氧化鈦多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0021 ] (I)量取50mL無水乙醇和去離子水并按體積比3:1的比例混合，攪拌均勻，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成)加入，加入后分散劑各組份的濃度分別控制在0.01、0.1、0.1、0.2、0.5、0.5mol/L。攪拌溶解，再以鈦離子與檸檬酸的摩爾比為1:1.5的比例加入硫酸鈦Ti(SO4)2,待其溶解后調節(jié)pH值至5即獲得前驅體溶液。
[0022](2)將前驅體溶液于85 °C下水浴至凝膠化，再在160 V下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0023](3)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得二氧化鈦多孔材料，熱處理溫度為800°C。所得二氧化鈦多孔材料中為開孔結構，晶粒尺寸約為100]11]1?20011111，間隙尺寸為50111]1?150111110
[0024]實施例3
[0025]—種二氧化鈦多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0026](I)量取50mL無水乙醇和去離子水并按體積比1:1的比例混合，攪拌均勻，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成)加入，，加入后分散劑各組份的濃度分別控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.5mo 1/L。攪拌溶解，再以鈦離子與檸檬酸的摩爾比為1:1.2的比例加入硫酸鈦Ti(SO4)2,待其溶解后調節(jié)pH值至6即獲得前驅體溶液。
[0027](2)將前驅體溶液于80 °C下水浴至凝膠化，再在150 V下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0028](3)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得二氧化鈦多孔材料，熱處理溫度為700°C。所得二氧化鈦多孔材料中為開孔結構，晶粒尺寸約為100]11]1?20011111，間隙尺寸為50111]1?150111110
【主權項】
1.一種二氧化鈦多孔材料的制備方法，其特征在于，以硫酸鈦為原料，無水乙醇和去離子水為溶劑，利用分散劑配制出前驅體溶液，再經凝膠化、干燥、干壓和熱處理過程獲得二氧化鈦多孔材料。2.根據(jù)權利要求1所述二氧化鈦多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。3.根據(jù)權利要求1或2所述二氧化鈦多孔材料的制備方法，其特征在于，所述無水乙醇和去離子水的體積比為(1:3)?(3:1)。4.根據(jù)權利要求2所述二氧化鈦多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加至溶劑后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.5mol/L，然后再加入硫酸鈦。5.根據(jù)權利要求2所述二氧化鈦多孔材料的制備方法，其特征在于，所述硫酸鈦與檸檬酸的摩爾比為1:(1?1.5)。6.根據(jù)權利要求1或5所述二氧化鈦多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加至溶劑中，再加入硫酸鈦，溶解后調節(jié)pH值至5?8得前驅體溶液，將前驅體溶液于80?850C下水浴至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進行研磨過篩得到干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進行干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后經熱處理即得多孔二氧化鈦材料。7.根據(jù)權利要求6所述二氧化鈦多孔材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為600?800°C。
【文檔編號】C04B38/06GK105948805SQ201610292685
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢龍, 仝軒, 江紅濤
【申請人】陜西科技大學