專利名稱：一種用稻草秸稈制備活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬活性炭的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種用稻草秸稈制備活性炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭是一種孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、比表面積大的材料，對氣體和溶液中的有機(jī)物或重金 屬以及膠體顆粒有很強(qiáng)的吸附能力，不溶于水或有機(jī)溶劑，可以再生后反復(fù)利用，具有足 夠的化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度和耐酸堿、耐熱等性能。廣泛的應(yīng)用于環(huán)保、食品、醫(yī)藥、催 化、分離以及國防等領(lǐng)域，已經(jīng)成為國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國防建設(shè)以及生活中必不可少的重要 功能材料。
水稻生產(chǎn)在我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有很大比重，隨之每年有大量的秸稈產(chǎn)生，但其利用率 是相當(dāng)?shù)偷?，除去農(nóng)民將其直接還田和少部分用作詞料外，最主要的出路就是利用其熱能 代替燃煤用作發(fā)電廠的燃料，前者占到總量的10%左右，后者占到總量的20%。再加上其 它用作工業(yè)原料，但總量仍然不到40%，每年仍有大量的剩余無法利用而被焚燒，對環(huán)境 產(chǎn)生了巨大的影響。此外，相對于其它農(nóng)作物秸稈，稻草的熱值低、碳氮比高(營養(yǎng)價(jià)值 低)，既不適用于用作燃料，也不適于還田。因此，有必要研究一種新的工藝實(shí)現(xiàn)稻草的 資源化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，本發(fā)明制備的 活性炭吸附性能好，根據(jù)GB/T 12496.10-1999測得的亞甲基蘭吸附值達(dá)到200 300mL/g， 高于林業(yè)部的一級活性炭標(biāo)準(zhǔn)120mL/g，該制備工藝簡單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保，符合清潔生產(chǎn)和 循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
本發(fā)明的一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，包括
(1) 將收集的稻草秸稈先用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2M的NaOH堿洗，再清洗至中性，105。C烘 干后進(jìn)行切割或粉碎，使稻草秸稈切割后長度小于5 cm或粉碎后粒徑為50 200目；
(2) 將上述稻草秸稈與質(zhì)量百分比濃度為30% 50%的活化劑按質(zhì)量比1: 3 5混 合，攪拌均勻后浸泡12 24h再進(jìn)行固液分離并清洗烘干
(3) 將步驟(2)制備的稻草秸稈置于鼓風(fēng)型烘箱中進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化時升溫速率 為10 20°C/min，時間為2 3h，溫度為200 250°C;
(4) 將預(yù)氧化后的稻草秸稈置于管式碳化爐中，在50 80 mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn) 行活化，活化時管式碳化爐以10 20°C/min的升溫速率升溫至活化溫度500 80(TC并恒
3溫活化l 2h;
(5)將活化后的稻草秸稈用水洗滌至pH為6.5 7.5， 105"C烘干后即得活性炭。 所述步驟(1)中的稻草秸稈切割長度為3 5cm，粉碎粒徑為100~150目； 所述步驟(2)中的活化劑為強(qiáng)堿類或磷酸鹽等活化劑； 所述步驟(2)中的活化劑為磷酸氫二銨、磷酸或氫氧化鉀； 所述步驟(3)中的預(yù)氧化過程中要保證樣品充分與氧氣接觸；
所述步驟(4)中的稻草秸稈的活化與碳化過程是同時進(jìn)行的，在恒溫活化時碳化過 程同時進(jìn)行且同時完成，在活化過程中要始終保持氮?dú)夥諊Ｗo(hù)，隔絕樣品與氧氣的接觸;
所述步驟(4)中的氮?dú)獾耐繛?0mL/min，管式碳化爐以20°C/min升溫速率升溫至 活化溫度600 700。C并恒溫活化45 90min。
本發(fā)明釆用的稻草秸稈主要由纖維素(40 45wt%)、半纖維素(30 35wt%)和木 質(zhì)素(10 15wt%)組成，含碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了 50%左右，是優(yōu)良的活性炭制備前驅(qū)體， 而在傳統(tǒng)的活性炭生產(chǎn)原料中，優(yōu)質(zhì)煤成本較高，傳統(tǒng)的木材雖屬可再生資源，但受限于 生產(chǎn)周期長和生態(tài)平衡的制約也無法大量使用。因此，選擇稻草秸稈為原料制備活性炭， 不僅可以解決環(huán)境問題，還可以充分利用稻草秸稈這一廉價(jià)可再生資源，生產(chǎn)出用途廣泛 的活性炭。 有益效果
(1) 本發(fā)明制備的活性炭吸附性能好，根據(jù)GB/T 12496.10-1999測得的亞甲基蘭吸 附值達(dá)到200 300mL/g，高于林業(yè)部的一級活性炭標(biāo)準(zhǔn)120 mL/g;
(2) 該制備工藝簡單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保，符合清潔生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，具有良 好的工業(yè)應(yīng)用前景。


圖1為制備稻草秸稈基活性炭的工藝流程圖
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。實(shí)施例1
用2 wt^的NaOH溶液將收集的稻草秸稈洗凈，105'C烘干后用粉碎機(jī)將稻草秸稈粉 碎成100目的稻草粉，將稻草粉與30%的磷酸氫二銨溶液以1: 3的質(zhì)量比浸泡12小時， 將浸泡后的稻草秸稈粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式爐中，在50mL/min的氮?dú)饬?保護(hù)下，以2(TC/min升溫到60(TC，并在該溫度下恒溫活化60 min?；罨罄鋮s至室溫用 蒸餾水洗至pH^6.5。最后將潔凈的產(chǎn)品放入真空干燥箱中105"C烘干，即得活性炭。
按照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 12496.10-1999)測試，亞甲基蘭的吸附值為220 mL/g，國家標(biāo) 準(zhǔn)亞甲基蘭的吸附值為120mL/g，本實(shí)例生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品亞甲基蘭吸附值是林業(yè)部一級 標(biāo)準(zhǔn)的1.83倍。
實(shí)施例2
用2 wt^的NaOH溶液將收集的稻草秸稈洗凈，105'C烘干后用切割機(jī)將稻草秸稈切 成3 5cm的長度，將稻草秸稈與50%的磷酸溶液以1: 3的質(zhì)量比浸泡24小時，將浸泡 后的稻草秸稈放入真空干燥箱中烘干后置入管式爐中，在50mL/min的氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下，以 20°C/min升溫到70(TC，并在該溫度下恒溫活化60 min?；罨罄鋮s至室溫用蒸餾水洗至 pH=6.5。最后將潔凈的產(chǎn)品放入真空干燥箱中105'C烘干，即得活性炭。
按照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 12496.10-1999)測試，亞甲基蘭的吸附值為195 mL/g，國家標(biāo) 準(zhǔn)亞甲基蘭的吸附值為120mL/g，本實(shí)例生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品亞甲基蘭吸附值是林業(yè)部一級 標(biāo)準(zhǔn)的1.63倍。
實(shí)施例3
用2 wt^的NaOH溶液將收集的稻草秸稈洗凈，105'C烘干后用粉碎機(jī)將稻草秸稈粉 碎成100目的稻草秸稈粉，將稻草粉與40%的磷酸氫二銨溶液以1: 4的質(zhì)量比浸泡12小 時，將浸泡后的稻草粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式爐中，在50 mL/min的氮?dú)饬?保護(hù)下，以2(TC/min升溫到70(TC，并在該溫度下恒溫活化60 min。活化后冷卻至室溫用 蒸餾水洗至pH-6.5。最后將潔凈的產(chǎn)品放入真空干燥箱中105'C烘干，即得活性炭。
按照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 12496.10-1999)測試，亞甲基蘭的吸附值為260 mL/g，國家標(biāo) 準(zhǔn)亞甲基蘭的吸附值為120mL/g，本實(shí)例生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品亞甲基蘭吸附值是林業(yè)部一級 標(biāo)準(zhǔn)的3.17倍。
實(shí)施例4
用2 wt^的NaOH溶液將收集的稻草秸稈洗凈，105'C烘干后用粉碎機(jī)將稻草秸稈粉 碎成100目的稻草秸稈粉，將稻草秸稈粉與50%的磷酸氫二銨溶液以1: 4的質(zhì)量比浸泡12小時，將浸泡后的稻草秸稈粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式爐中，在50mL/min 的氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下，以2(TC/min升溫到60CTC，并在該溫度下恒溫活化60 min?；罨罄鋮s 至室溫用蒸餾水洗至pH-6.5。最后將潔凈的產(chǎn)品放入真空干燥箱中105。C烘干，即得活性 炭。
按照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 12496.10-1999)測試，亞甲基蘭的吸附值為250 mL/g，國家標(biāo) 準(zhǔn)亞甲基蘭的吸附值為120mL/g，本實(shí)例生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品亞甲基蘭吸附值是林業(yè)部一級 標(biāo)準(zhǔn)的2.08倍。
實(shí)施例5
用2 wt^的NaOH溶液將收集的稻草秸稈洗凈，105'C烘干后用粉碎機(jī)將稻草秸稈粉碎成 200目的稻草粉。將稻草粉與50%的氫氧化鉀溶液以1: 5的質(zhì)量比浸泡24小時，將浸泡 后的稻草秸稈粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式爐中，在80mL/min的氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下， 以2(TC/min升溫到70(rC，并在該溫度下恒溫活化60 min?；罨罄鋮s至室溫用蒸餾水洗 至pH二6.5。最后將潔凈的產(chǎn)品放入真空干燥箱中105'C烘干，即得活性炭。
按照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 12496.10-1999)測試，亞甲基蘭的吸附值為300 mL/g，國家標(biāo) 準(zhǔn)亞甲基蘭的吸附值為120mL/g，本實(shí)例生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品亞甲基蘭吸附值是林業(yè)部一級 標(biāo)準(zhǔn)的2.5倍
權(quán)利要求
1. 一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，包括(1)將收集的稻草秸稈先用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的NaOH堿洗，再清洗至中性，105℃烘干后進(jìn)行切割或粉碎，使稻草秸稈切割后長度小于5cm或粉碎后粒徑為50～200目；(2)將上述稻草秸稈與質(zhì)量百分比濃度為30％～50％的活化劑按質(zhì)量比1∶3～5混合，攪拌均勻后浸泡12～24h再進(jìn)行固液分離并清洗烘干；(3)將步驟(2)制備的稻草秸稈置于鼓風(fēng)型烘箱中進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化時升溫速率為10～20℃/min，時間為2～3h，溫度為200～250℃；(4)將預(yù)氧化后的稻草秸稈置于管式碳化爐中，在50～80mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行活化，活化時管式碳化爐以10～20℃/min的升溫速率升溫至活化溫度500～800℃并恒溫活化1～2h；(5)將活化后的稻草秸稈用水洗滌至pH為6.5～7.5，105℃烘干后即得活性炭。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，其特征在于所述歩驟(1) 中的稻草秸稈切割長度為3~5cm，粉碎粒徑為100~150目。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，其特征在于所述歩驟(2) 中的活化劑為強(qiáng)堿類或磷酸鹽活化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，其特征在于所述歩驟(2) 中的活化劑為磷酸氫二銨、磷酸或氫氧化鉀。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，其特征在于所述歩驟(3) 中的預(yù)氧化過程中要保證樣品充分與氧氣接觸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，其特征在于所述歩驟(4) 中的稻草秸稈的活化與碳化過程是同時進(jìn)行的，在恒溫活化時碳化過程同時進(jìn)行且同時完 成，在活化過程中要始終保持氮?dú)夥諊Ｗo(hù)，隔絕樣品與氧氣的接觸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，其特征在于所述歩驟(4) 中的氮?dú)獾耐繛?0mL/min，管式碳化爐以20°C/min升溫速率升溫至活化溫度600 700 'C并恒溫活化45 90min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用稻草秸稈制備活性炭的方法，包括(1)將收集的稻草秸稈堿洗后再清洗至中性，烘干后進(jìn)行切割或粉碎；(2)將上述稻草秸稈加入活化劑溶液中，攪拌均勻后浸泡12～24h再進(jìn)行固液分離并清洗烘干；(3)將步驟(2)制備的稻草秸稈置于鼓風(fēng)型烘箱中進(jìn)行預(yù)氧1～2h；(4)將預(yù)氧化后的稻草秸稈置于管式碳化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱升溫進(jìn)行活化；(5)將活化后的稻草秸稈用水洗滌至pH為6.5～7.5，105℃烘干后即得活性炭。本發(fā)明制備的活性炭吸附性能好，亞甲基藍(lán)吸附值達(dá)到200～300mL/g，該制備工藝簡單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保，符合清潔生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號C01B31/00GK101475165SQ20081020776
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日
發(fā)明者史智國, 吳思芬, 周美華, 王元慶, 達(dá) 榮, 彬 韓 申請人:東華大學(xué)