專利名稱：一種水熱法制備α-Sb₂O₄納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬一維a-Sb204納米棒的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種水熱法制備a-Sb204納米棒 的方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于顆粒小、比表面積大等特點(diǎn)，在催化劑方面與體材料相比表現(xiàn)出優(yōu)異的 性能。a-Sb204作為一種典型的催化劑助劑，和其他氧化物催化劑如Fe203,Mo03等被廣泛 的用于乙烷和丙垸的氨解氧化反應(yīng)中等等。因此近年來(lái)合成a-Sb204納米材料成為人們研 究的熱點(diǎn)。目前有關(guān)一維a-Sb204納米材料(主要是納米線和納米棒)的制備研究已有一 些報(bào)道。例如通過(guò)微乳化液法制備的低質(zhì)量的a-Sb204納米線，再如利用溶劑熱法合成技 術(shù)，以乙二胺和乙烯為溶劑制備的納米棒。盡管這些方法都有些優(yōu)點(diǎn)，但是在提倡環(huán)保的 今天，合成a-Sb204納米材料過(guò)程中有機(jī)溶劑的使用對(duì)環(huán)境還是造成了一定危害。因此探 索發(fā)展綠色、低廉和有效的合成高質(zhì)量a-Sb204納米材料的方法依然是很有必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種水熱法制備a-Sb204納米棒的方法，該方法所 用原料價(jià)廉易得，制備產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高，且對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染。 本發(fā)明的一種水熱法制備a-Sb204納米棒的方法，包括
(1) 稱取O細(xì)mol的SbCl3和0.015mol-0.2mo1的12依次放入50ml的高壓釜中，緩慢倒 入30-40ml的去離子水，均勻攪拌3-10分鐘；
(2) 密封高壓釜，擰緊置于恒溫爐中，180-20(fC溫度下加熱18-22個(gè)小時(shí)后，從恒溫爐 中取出，冷卻至室溫；
(3) 打開(kāi)高壓釜，取出沉淀物，用去離子水沖洗沉淀物數(shù)次，然后用真空過(guò)濾器過(guò)濾沉 淀物，把沉淀物放在真空干燥箱中80-100t下干燥4-5小時(shí)，得到乳黃色沉淀。
所制備出的a-Sb204納米材料是直徑約100nm，長(zhǎng)度約200nm的相貌均勻的單晶納米棒。
有益效果
(1) 以SbCl3和l2為反應(yīng)物，原料價(jià)廉，易得；
(2) 使用水作為反應(yīng)溶劑，對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染；
(3) 制備的樣品純度高，產(chǎn)量高，尺寸和形貌均勻。


圖1是本發(fā)明制備的(X-Sb204納米棒的透射電鏡照片；
圖2是本發(fā)明制備的a-Sb204納米棒的高倍透射電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定 的范圍。
實(shí)施例1
分析純0.004mol的SbCl3和t).015mo1的12被加入到50ml的高壓釜中，然后倒入大約 40ml的去離子水，攪拌大約5分鐘，高壓釜被密封放入高溫爐在200 °C下加熱20小時(shí)。 經(jīng)過(guò)水熱處理后，高壓釜自然冷卻到室溫。取出沉淀物用去離子水清洗幾遍去掉雜質(zhì)離子。 最后在真空千燥箱中80。C下干燥4小時(shí)，得到乳黃色沉淀。經(jīng)透射電鏡觀察，為直徑為 100nm，長(zhǎng)度為 300nm的相貌均勻的納米棒。高倍透射電鏡照片說(shuō)明了納米棒具有很好的 結(jié)晶度。
實(shí)施例2
分析純0.004mol的SbCl3和0.02mol的12被加入到50ml的高壓釜中，然后倒入大約 40ml的去離子水，攪拌大約5分鐘，高壓釜被密封放入高溫爐在200 °C下加熱18小時(shí)。 經(jīng)過(guò)水熱處理后，高壓釜自然冷卻到室溫。取出沉淀物用去離子水清洗幾遍去掉雜質(zhì)離子。 最后在真空干燥箱中8(TC下干燥4小時(shí)，得到乳黃色沉淀。經(jīng)透射電鏡觀察，為直徑為 100nm，長(zhǎng)度為 300nm的相貌均勻的納米棒。高倍透射電鏡照片說(shuō)明了納米棒具有很好 的結(jié)晶度。
實(shí)施例3
分析純0.004mol的SbCb和0.02mol的12被加入到50ml的高壓釜中，然后倒入大約 40ml的去離子水，攪拌大約5分鐘，高壓釜被密封放入高溫爐在180。C下加熱22小時(shí)。 經(jīng)過(guò)水熱處理后，高壓釜自然冷卻到室溫。取出沉淀物用去離子水清洗幾遍去掉雜質(zhì)離子。 最后在真空干燥箱中80 。C下干燥4小時(shí)，得到乳黃色沉淀。經(jīng)透射電鏡觀察，為直徑為 100nm，長(zhǎng)度為 300nm的相貌均勻的納米棒。高倍透射電鏡照片說(shuō)明了納米棒具有很好 的結(jié)晶度。
權(quán)利要求
1. 一種水熱法制備α-Sb2O4納米棒的方法，包括(1)稱取0. 004mol的SbCl3和0.015mol-0.2mol的I2依次放入50ml的高壓釜中，緩慢倒入30-40ml的去離子水，均勻攪拌3-10分鐘；(2)密封高壓釜，擰緊置于恒溫爐中，180-200℃溫度下加熱18-22個(gè)小時(shí)后，從恒溫爐中取出，冷卻至室溫。(3)冷卻至室溫后，打開(kāi)高壓釜，取出沉淀物，用去離子水沖洗沉淀物3-5次，然后用真空過(guò)濾器過(guò)濾沉淀物，把沉淀物放在真空干燥箱中80-100℃下干燥4-5小時(shí)，得到乳黃色沉淀。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱法制備a-Sb204納米棒的方法，其特征在于所得的 a-Sb204納米材料是直徑80-150nm，長(zhǎng)度150-300nm的相貌均勻的單晶納米棒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水熱法制備α-Sb₂O₄納米棒的方法，包括(1)稱取0.004mol的SbCl₃和0.015mol-0.2mol的I₂依次放入50ml的高壓釜中，緩慢倒入30-40ml的去離子水，均勻攪拌3-10分鐘；(2)密封高壓釜，擰緊置于恒溫爐中，180-200℃溫度下加熱18-22個(gè)小時(shí)后，從恒溫爐中取出，冷卻至室溫；(3)冷卻至室溫后，打開(kāi)高壓釜，取出沉淀物，用去離子水沖洗沉淀物3-5次，然后用真空過(guò)濾器過(guò)濾沉淀物，把沉淀物放在真空干燥箱中80-100℃下干燥4-5小時(shí)，得到乳黃色沉淀。該方法所用原料價(jià)廉易得，制備產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高，且對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染。
文檔編號(hào)C01G30/00GK101439875SQ20081020724
公開(kāi)日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2008年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月18日
發(fā)明者任廣平, 建 劉, 夏金安, 王春瑞 申請(qǐng)人:東華大學(xué)