專利名稱：量子化碳材料素材液的制備方法與產(chǎn)品及其制備設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳材料的制備方法與制備設(shè)備及其產(chǎn)品，特別是涉及一種粒徑在納米級 別以下的量子化碳材料的的制備方法與制備設(shè)備及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
新材料一如既往地成為今年各國爭相研究的重點。其中納米材料為重中之重，納米激光 器、超微型電機、可控納米馬達(dá)、支撐蛋白質(zhì)的納米級腳手架和金屬線等重大成果接連問世。 在創(chuàng)造及預(yù)測納米技術(shù)美好前景的同時，科學(xué)家開始關(guān)注納米技術(shù)可能帶來的潛在危害氫燃 料充當(dāng)。在納米基礎(chǔ)研究方面，發(fā)現(xiàn)碳納米管理想的吸收與發(fā)散光波特性，可望使量子密碼 技術(shù)以及單分子傳感器變成現(xiàn)實清潔能源，納米在能源應(yīng)用成為新的關(guān)注點，納米儲氫技術(shù) 已成為重點項目，注重尋找可能用于儲氫的納米材料纖維，有關(guān)實驗室己將儲氫纖維做到平 均直徑在35納米的水平。納米管的生產(chǎn)制造技術(shù)始終是熱點，因為只有實現(xiàn)低成本大批量生 產(chǎn)，才談得上實際應(yīng)用。以替代資源性燃料。氫燃料之所以稱為清潔能源的原因在于當(dāng)其燃 燒時，氫只產(chǎn)生水而不產(chǎn)生任何空氣污染物。由于將氫作為燃料使用時，每單位質(zhì)量氫的化 學(xué)能大，并不釋放有害物質(zhì)和產(chǎn)生溫室效應(yīng)的氣體，氫是一種理想的清潔、取之不盡用之不 竭的能源。將氫能轉(zhuǎn)變成電能的燃料電池得到大量深入的研究。由于氫在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下 是氣態(tài)，與煤炭或石油相比，使用氫充當(dāng)燃料相對難以處理。同時，由于氫的密度比煤炭或 石油小許多，每單位體積的化學(xué)能更小，導(dǎo)致儲存和運輸?shù)膯栴}。此外，由于氫存在泄漏和 爆炸的可能性，在使用氫作為燃料時，難以保證安全性。
因此，利用氫作為燃料來講，如何能在安全運輸狀態(tài)下儲存大量氫成為一個關(guān)鍵。也即 如何在小體積內(nèi)安全有效聚集氫氣最為重要。在這個領(lǐng)域，工程技術(shù)人員研究了多種聚集氫 氣的儲氫技術(shù)方法，大體分為三類-
(1) 以高壓氣體取集氫氣的方法；
(2) 以液態(tài)氣體聚集氫氣的方法；
(3) 在合金材料等中儲存氫氣方法。
然而，這些方法都有如下問題(1)需要高強度金屬制成的壓力容器來聚集氫氣。容器 非常重，同時還不能很好地解決與高壓氣體的安全性有關(guān)的問題。此外，高壓氣體的聚集密度非常小，約12mg/ml (15MPa)。 (2)比(1)就要優(yōu)越一些，因為液態(tài)氫氣的聚集密度約 70mg/ml,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于方法(1)的氣態(tài)氫聚集密度。然而，氫氣的液化需要用在約-250'C或更 低的溫度下的附加設(shè)備來冷卻氫氣。因此，方法(2)的問題在于系統(tǒng)復(fù)雜且液化氫氣耗能。 (3)特征在于利用儲氫材料，特別是由鑭一鎳合金、釩合金或鎂合金組成的儲氫合金。儲氫 合金的優(yōu)點在于室溫下氫可儲存在合金中并從合金中釋放，氫控制比高壓氫氣或液態(tài)氫要容 易。儲氫合金的問題是由于合金相對重，每單位重量的儲存量不夠大；合金結(jié)構(gòu)被氫的重 復(fù)存儲和釋放而逐漸老化，導(dǎo)致儲存性能退化；同時合金中含有的稀有元素成分導(dǎo)致資癩性 消耗問題或環(huán)境問題。
同時，近年來，例如富勒烯(碳60)材料作為又一種新的儲氫材料得到廣泛關(guān)注和大量 的深入研究，希望利用該材料特性能解決上述方法(1) 一 (3)中的大多數(shù)問題。然而，使 用碳60材料作為新的儲氫材料時也遇到了一些問題。在各種公開的專利中，有許多是通過氫 附加在富勒烯碳60中儲氫的方法。然而，在這些方法中，由于在碳原子和氫原子之間形成化 學(xué)共價鍵，所謂的"儲氫"實際上可稱為"加氫"。也就是說，通過化學(xué)鍵進(jìn)行加氫，那么 加氫量則取決于未飽和碳鍵的數(shù)量，這樣，提高氫的儲存量就有其局限性。此外，為釋放己 存儲在富勒烯碳60中的氫，必須在相對高的溫度下加熱富勒烯。結(jié)果，為釋放氫而消耗過量 能量。這作為氫聚集方法是不適合的。另外富勒烯碳60材料(例如釋放或吸附氫分子)儲氫 的反應(yīng)的能力很低，需要由例如鉑催化金屬來提高存儲釋放的反應(yīng)的能力。這導(dǎo)致成本和資 源性的實際問題。
通過以上分析，可清楚知道目前的聚氫方法在實際中得不到很好應(yīng)用。是由于存在安全、 重量、成本和使用等等方面的問題，還不具有很理想的商業(yè)應(yīng)用價值。
綜上所述，無論是在節(jié)能環(huán)保的燃料行業(yè)，還是儲能器件以及無公害燃料電池，需要研 制新材料、新方法，來有效地起到改善燃料油品品質(zhì)，提高燃值，綠色環(huán)保、和得到高效， 高能，長壽命的儲能器件等效果。

發(fā)明內(nèi)容
為彌補上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種用特殊工藝方法制造成的量子化碳材料素材 液。本發(fā)明將生成的碳粒子細(xì)微化為超雙親性二元協(xié)同微界面材料物質(zhì)(0.6 0.9nm級)，產(chǎn) 生了想象不到的作用與效果，它可以產(chǎn)生出層間化合彎曲結(jié)構(gòu)物質(zhì)。
碳素材是碳元素的一種熱力學(xué)不穩(wěn)定但動力學(xué)較穩(wěn)定的亞穩(wěn)定物質(zhì)。構(gòu)成碳素材的石墨 烯片層有一定的彎曲。從而使處于平衡狀態(tài)的碳原子具有一定的應(yīng)力能并處于較高能量狀態(tài)。 不同碳同素異性體中碳元素所具有的能量各不相同，石墨中碳原子的能量為零為最穩(wěn)定狀態(tài)， 從碳60中碳原子的能量最高達(dá)0.45eV，碳240約為0.15eV，納米碳管和金剛石中碳原子能量在0.02 0.03eV，要克服石墨烯彎曲結(jié)構(gòu)的應(yīng)力能，不同的碳同素異體的生成熱有差別。 最穩(wěn)定的石墨其生成熱Hf (g'碳)為零；金剛石為1.67KJ/mol;碳60為42. 51KJ/mol;碳 70為40.38 KJ/mo1碳，要使石墨變成彎曲結(jié)構(gòu)形成不同碳同素異體，必須從外部施加更高 能量使之在受激狀態(tài)下形成能量更高的單分散碳原子或碳原子簇.這些可控式激態(tài)能量的供 給，可以通過本發(fā)明的特殊加工方法實現(xiàn)。
本發(fā)明是利用石墨質(zhì)碳材料，可以使用結(jié)晶質(zhì)、非晶質(zhì)、天然、人工的任何碳材料。形 狀是粉末狀。其形態(tài)在電場場致作用以及電化學(xué)氧化作用下，在水中附加直流電壓并逐漸加 大電流時，以某電流值為界限(電壓隨電極間距離而變化)在陽極周圍碳粉末會如霧般地析 出。析出物以膠態(tài)懸浮于水中。
利用超聲波變化時，溶劑受到壓縮和稀疏作用，使流體產(chǎn)生急劇的運動；在產(chǎn)生氣穴和 溫升很小的條件下，將大量振動能輸入微小體積時的微射流作用。尤其是氣穴的出現(xiàn)。那些 尺寸不穩(wěn)定的微氣泡在長大以致突然爆裂時產(chǎn)生的沖擊波是超聲對化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生作用的主要 原因。在上述過程中，不僅有時可以觀察到發(fā)光現(xiàn)象，在微泡爆裂時，可以在局部空間內(nèi)產(chǎn) 生高達(dá)1(TPa的壓力，中心溫度可達(dá)104—l(fK。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)向膠態(tài)懸浮液中發(fā)射低頻45千 赫和中頻100千赫高頻200千赫三種超聲波交替組合發(fā)射使鍵斷裂而產(chǎn)生大量自由基以及石 墨烯產(chǎn)生彎曲結(jié)構(gòu)物量子化的機制。
同時，利用原子結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)的特性，輸入不同的諧振能量，并對彎曲結(jié)構(gòu)物的表面 進(jìn)行化學(xué)修飾。通過可控諧振能來實現(xiàn)量子化彎曲結(jié)構(gòu)物的制備，可以得到單質(zhì)或單一的具 有功能性的結(jié)構(gòu)物。
一種量子化碳材料素材液的制備方法，包括以下步驟-
① 將石墨質(zhì)碳材料研磨成300 800目的粉末狀；
② 向石墨質(zhì)碳粉末中加入適量的非離子水和雙氧水&02進(jìn)行混合，使其中碳粒子的濃度 為4 8%。，其中加入雙氧水11202和水的體積比為1 5: 1000，制成混合液；
③ 將混合液通入碳粒子懸濁液制備設(shè)備中的氧化陽極進(jìn)行水溶液電化學(xué)處理，混合液在 電場場致作用以及電化學(xué)氧化作用下，碳粉末在陽極周圍會如霧般析出，析出物以膠態(tài)懸浮 于水溶液中，形成碳粒子懸濁液，控制電場電壓在10 50v或控制電流在10 50A下將所述 碳粒子懸濁液多次循環(huán)處理200 500小時，將其控制在碳粒子為100nm 200nm、 pH等于2 3、電動勢等于260mv 360mv;
④ 將上述檢測合格的碳粒子懸濁液通入量子化制備系統(tǒng)，所述量子化制備系統(tǒng)向膠態(tài)懸 浮液中交替組合發(fā)射低頻45千赫、中頻100千赫和高頻200千赫的三種超聲波，使碳粒子化
學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生大量量子化彎曲結(jié)構(gòu)物，并對彎曲結(jié)構(gòu)物的表面進(jìn)行化學(xué)修飾，碳粒子懸濁
6液經(jīng)過在量子化制備系統(tǒng)中循環(huán)處理6 15小時,監(jiān)控檢驗pH等于2 3、電動勢等于280mv 360mv即可輸出。
本發(fā)明的i子化碳材料素材液的制備方法，所述步驟①中的石墨質(zhì)碳材料為結(jié)晶質(zhì)、非 晶質(zhì)、天然或人工的碳材料。
本發(fā)明的量子化碳材料素材液的制備方法，所述步驟④中量子化制備系統(tǒng)由非線性量子 能脈沖發(fā)生器向其提供高能量，所述碳粒子懸濁液通過單孔或多孔射流嘴，經(jīng)正量子能發(fā)射 導(dǎo)流筒、諧振導(dǎo)流筒、導(dǎo)流孔、負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒進(jìn)入量子共振腔獲得更大的能量后，再 經(jīng)多孔射流嘴向高能多頻段聚焦超聲波室發(fā)射射流，多波段超聲波發(fā)生器和多簇超聲發(fā)射振 子焦聚在一點，瞬間產(chǎn)生巨大能量，并和射流相聚對撞，碳.微粒子在此獲得巨大的能量，并 在可控條件下產(chǎn)生多種類彎曲殼結(jié)構(gòu)量子化碳材料。
本發(fā)明的方法制備的量子化碳材料素材液，其中碳粒子濃度為4 8%。，所述碳粒子的粒 徑在O. 6 0.9冊范圍內(nèi)的約占30%;在1 5nm范圍內(nèi)的約占6(^;在10nm以上的約占10%。
用于制備所述的量子化碳材料素材液的設(shè)備，包括通過管路連接在一起的濃度配比控制 混合設(shè)備、碳粒子懸濁液制備設(shè)備和量子化制備系統(tǒng)，所述濃度配比控制混合設(shè)備包括混合 容器和與其相連的進(jìn)料口、進(jìn)水閥、回流閥和放流閥；所述碳粒子懸濁液制備設(shè)備包括交流 或直流電源、氧化陽極、氧化陰極以及盛溶液的電解容器，所述氧化陽極為中空的圓棒狀， 上部采用導(dǎo)電金屬制作，下部采用合金絲網(wǎng)制作，所述氧化陰極采用合金制作，所述氧化陽 極通過所述放流閥連接所述混合容器，所述電解容器下部有一出口，分別通過回流閥連接所 述混合容器和通過系統(tǒng)導(dǎo)流閥連接所述量子化制備系統(tǒng)，所述量子化制備系統(tǒng)包括射流泵、 第一射流嘴、第二射流嘴、正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒、諧振導(dǎo)流筒、負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒、非線 性量子能脈沖發(fā)生器、多波段超聲波發(fā)生器、超聲波發(fā)射器、出料口、辯出管和碳材料素材 液循環(huán)罐，所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒、諧振導(dǎo)流筒、負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒的截面為"V"形， 三層筒疊加設(shè)置，正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒位于外層，諧振導(dǎo)流筒位于中層，負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流 筒為封口的，位于內(nèi)層，所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒與諧振導(dǎo)流筒開口處之間、所述諧振導(dǎo)流 筒與負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒開口處之間分別設(shè)置有密封絕緣圈，使之形成狹窄的通道，所述射 流泵和第一射流嘴位于所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒"V"形尖端，所述第二射流嘴位于所述負(fù) 量子能發(fā)射導(dǎo)流筒"V"形尖端，所述諧振導(dǎo)流筒的側(cè)壁的上端對稱設(shè)置有導(dǎo)流孔，所述非 線性量子能脈沖發(fā)生器的正負(fù)極分別連接所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒和負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒， 所述多波段超聲波發(fā)生器連接位于所述負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒"V"形封口處的超聲波發(fā)射器， 所述出料口位于所述負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒"V"形封口處的一側(cè)，通過所述輸出管連接所述
7碳材料素材液循環(huán)罐，所述碳材料素材液循環(huán)罐具有輸出菜和回流閥連接所述系統(tǒng)導(dǎo)流閥。 本發(fā)明的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，所述氧化陽極上部釆用不銹鋼制作，下部采
用300目的NiFe合金絲網(wǎng)制作，所述氧化陰極采用LaNi合金制作。
本發(fā)明的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，所述射流泵壓力為l-10kg/碳m2。 本發(fā)明的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，所述第一射流嘴為單孔，直徑為5 10mm;
所述第二射流嘴為多孔，直徑為0.1 3mm。
本發(fā)明的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，所述超聲波發(fā)射器為三波段45Hz、 100Hz、
200Hz交替發(fā)射。
利用本發(fā)明制備出的量子化碳素材粒子呈多形態(tài)彎曲殼結(jié)構(gòu)，在可控的條件下，可獲得 單分散單質(zhì)碳結(jié)構(gòu)和單分散多簇碳結(jié)構(gòu)體，具體見以下分子結(jié)構(gòu)。
殼結(jié)構(gòu)1 殼結(jié)構(gòu)2 殼結(jié)構(gòu)3<image>image see original document page 9</image>
本發(fā)明提供的用特殊工藝方法制造成的量子化碳材料素材液，將生成的碳粒子細(xì)微化為 超雙親性二元協(xié)同微界面材料物質(zhì)(0.6 0.9nm級)，產(chǎn)生了想象不到的作用與效果，它可以 產(chǎn)生出層間化合彎曲結(jié)構(gòu)物質(zhì)。它可以應(yīng)用在節(jié)能環(huán)保、儲能器件以及無公害燃料電池上， 能有效地起到改善油品品質(zhì)，提高燃值，綠色環(huán)保并可大大提高儲能器件電化學(xué)轉(zhuǎn)換效率 并得到輕質(zhì)，高效，高能，長壽命的儲能器件；還可以聚集大量氫，降低材料重量和成本， 以便容易運輸材料，該材料還能在室溫下正常工作，可以防止材料老化，保持操作安全，并 有效地保護(hù)資源性和環(huán)境等問題。


圖1是本發(fā)明量子化碳材料素材液的制備設(shè)備的示意圖； 圖2是本發(fā)明量子化碳材料素材液的制備設(shè)備中氧化陽極的示意圖； 圖3是本發(fā)明量子化碳材料素材液的制備設(shè)備中氧化陰極的示意圖； 圖4~圖8是本發(fā)明制備過程中碳材料的依次變化過程；其中圖4為放大10萬倍電鏡圖； 圖5為放大30萬倍電鏡圖；圖6為放大30萬倍電鏡圖；圖7為放大50萬倍電鏡圖；圖8為
放大50萬倍電鏡圖9是本發(fā)明制備的量子化碳材料素材液在JEM-2010高分辨率(TEM)透射電子顯微
鏡下的示意圖IO是TEM顯微觀察結(jié)果；
圖11是本發(fā)明制備的量子化碳材料素材液的日本真空(ULVA碳-PHI)公司掃描成像X 射線光電子能譜(PHIQuantera);
圖12是圖10中碳ls的窄譜分析； 圖13是圖1O中01s的窄譜分析。
具體實施例方式
為進(jìn)一步說明本發(fā)明，結(jié)合以下實施例具體闡述-實施例l:本發(fā)明量子化碳材料素材液的制備設(shè)備
如圖1所示， 一種用于量子化碳材料素材液的設(shè)備，包括通過管路連接在一起的濃度配 比控制混合設(shè)備l、碳粒子懸濁液制備設(shè)備2和量子化制備系統(tǒng)3 ,所述濃度配比控制混合
設(shè)備1包括混合容器11和與其相連的進(jìn)料口 12、進(jìn)水閥13、回流閥14和放流閥15;所述 碳粒子懸濁液制備設(shè)備2包括交流或直流電源21、氧化陽極22、氧化陰極23以及盛溶液的 電解容器24，所述氧化陽極22為中空的圓棒狀，上部采用不銹鋼制作，下部采用300目的 NiFe合金絲網(wǎng)制作，所述氧化陰極采用LaNi合金制作(見圖2),所述氧化陽極22通過所述 放流閥15連接所述混合容器11，所述電解容器24下部有一出口 25，分別通過回流閥14連 接所述混合容器11和通過系統(tǒng)導(dǎo)流阓4連接所述量子化制備系統(tǒng)3,所述量子化制備系統(tǒng)3 包括射流泵31、第一射流嘴32、第二射流嘴33、正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒34、諧振導(dǎo)流筒35、 負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒36、非線性量子能脈沖發(fā)生器37、多波段超聲波發(fā)生器38、超聲波發(fā) 射器39、出料口 41、輸出管42和碳材料素材液循環(huán)罐43，所述射流泵壓力為1 10kg/碳m2。 所述第一射流嘴為單孔，直徑為5 10mm;所述第二射流嘴為多孔，直徑為0.1 3mm。所 述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒34、諧振導(dǎo)流筒35、負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒36的截面為"V"形，三層 筒疊加設(shè)置，正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒34位于外層，諧振導(dǎo)流筒35位于中層，負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo) 流筒36為封口的，位于內(nèi)層，所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒34與諧振導(dǎo)流筒35開口處之間、所 述諧振導(dǎo)流筒35與負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒36開口處之間分別設(shè)置有密封絕緣圈40，使之形成 狹窄的通道，所述射流泵31和第一射流嘴32位于所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒34 "V"形尖端， 所述第二射流嘴33位于所述負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒36 "V"形尖端，所述諧振導(dǎo)流筒35的側(cè) 壁的上端對稱設(shè)置有導(dǎo)流孔351，所述非線性量子能脈沖發(fā)生器37的正負(fù)極分別連接所述正 量子能發(fā)射導(dǎo)流筒34和負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒36,所述多波段超聲波發(fā)生器38連接位于所述 負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒36"V"形封口處的超聲波發(fā)射器39，所述超聲波發(fā)射器為三波段45Hz、 100Hz、 200Hz交替發(fā)射。所述出料口 41位于所述負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒36 "V"形封口處的 一側(cè)，通過所述輸出管42連接所述碳材料素材液循環(huán)罐43，所述碳材料素材液循環(huán)罐43具 有輸出泵44和回流閥45連接所述系統(tǒng)導(dǎo)流闊4。
實施例2:本發(fā)明量子化碳材料素材液的制備方法
—種量子化碳材料素材液的制備方法，包括以下步驟-
① 將石墨板研磨成500目的粉末狀；
② 向碳粉末中加入適量的純度為15 MQ的非離子水和雙氧水H202進(jìn)行混合，使其中碳
粒子的濃度為4%。，其中加入雙氧水H202和水的體積比為5: 1000，制成混合液；③ 將混合液通入碳粒子懸濁液制備設(shè)備中的氧化陽極進(jìn)行水溶液電化學(xué)處理，所述碳粒 子懸濁液制備設(shè)備包括交流或直流電源、氧化陽極、氧化陰極以及盛溶液的電解容器，混合 液在電場場致作用以及電化學(xué)氧化作用下，碳粉末在陽極周圍會如霧般析出，析出物以膠態(tài) 懸浮于水溶液中，形成碳粒子懸濁液，控制電場電壓在30v或控制電流在10A下將所述碳粒 子懸濁液多次循環(huán)處理360小時，將其控制在碳粒子為100nm 200nm、 pH等于2 3、電動 勢等于260mv 360mv;
④ 將上述檢測合格的碳粒子懸濁液通入量子化制備系統(tǒng)，所述量子化制備系統(tǒng)向膠態(tài)懸 浮液中交替組合發(fā)射低頻45千赫、中頻100千赫和高頻200千赫的三種超聲波，使碳粒子化 學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生大量量子化彎曲結(jié)構(gòu)物，并對彎曲結(jié)構(gòu)物的表面進(jìn)行化學(xué)修飾，碳粒子懸濁 液經(jīng)過在量子化制備系統(tǒng)中循環(huán)處理12小時，監(jiān)控檢驗pH等于2 3、電動勢等于280mv 360mv即可輸出；在此處理過程中取樣在電鏡下觀察碳粒子的量子化過程見圖4 圖8，可以 觀察到碳粒子的粒徑越來越小。
實施例3:本發(fā)明量子化碳材料素材液的制備方法 一種量子化碳材料素材液的制備方法，包括以下步驟
① 將石墨板研磨成300目的粉末狀；
② 向碳粉末中加入適量的純度為15 MQ的非離子水和雙氧水11202進(jìn)行混合，使其中碳 粒子的濃度為6%。，其中加入雙氧水11202和水的體積比為2: 1000，制成混合液；
③ 將混合液通入碳粒子懸濁液制備設(shè)備中的氧化陽極進(jìn)行水溶液電化學(xué)處理，所述碳粒 子懸濁液制備設(shè)備包括交流或直流電源、氧化陽極、氧化陰極以及盛溶液的電解容器，混合 液在電場場致作用以及電化學(xué)氧化作用下，碳粉末在陽極周圍會如霧般析出，析出物以膠態(tài) 懸浮于水溶液中，形成碳粒子懸濁液，控制電場電壓在25v或控制電流在25A下將所述碳粒 子懸濁液多次循環(huán)處理300小時，將其控制在碳粒子為100nm 200nm、 pH等于2 3、電動 勢等于260mv 360rav;
④ 將上述檢測合格的碳粒子懸濁液通入量子化制備系統(tǒng)，所述量子化制備系統(tǒng)向膠態(tài)懸 浮液中交替組合發(fā)射低頻45千赫、中頻100千赫和高頻200千赫的三種超聲波，使碳粒子化 學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生大量量子化彎曲結(jié)構(gòu)物，并對彎曲結(jié)構(gòu)物的表面進(jìn)行化學(xué)修飾，碳粒子懸濁 液經(jīng)過在量子化制備系統(tǒng)中循環(huán)處理8小時，監(jiān)控檢驗pH等于2 3、電動勢等于280mv 360mv即可輸出。
實施例4:本發(fā)明量子化碳材料素材液的制備方法 一種量子化碳材料素材液的制備方法，包括以下步驟① 將石墨板研磨成800目的粉末狀；
② 向碳粉末中加入適量的純度為15 MQ的非離子水和雙氧水H202進(jìn)行混合，使其中碳 粒子的濃度為8%。，其中加入雙氧水H202和水的體積比為3: 1000，制成混合液；
③ 將混合液通入碳粒子懸濁液制備設(shè)備中的氧化陽極進(jìn)行水溶液電化學(xué)處理，所述碳粒 子懸濁液制備設(shè)備包括交流或直流電源、氧化陽極、氧化陰極以及盛溶液的電解容器，混合 液在電場場致作用以及電化學(xué)氧化作用下，碳粉末在陽極周圍會如霧般析出，析出物以膠態(tài) 懸浮于水溶液中，形成碳粒子懸濁液，控制電場電壓在20v或控制電流在30A下將所述碳粒 子懸濁液多次循環(huán)處理250小時，將其控制在碳粒子為100nm 200nm、 pH等于2 3、電動 勢等于260mv 360mv;
④ 將上述檢測合格的碳粒子懸濁液通入量子化制備系統(tǒng)，所述量子化制備系統(tǒng)向膠態(tài)懸 浮液中交替組合發(fā)射低頻45千赫、中頻100千赫和高頻200千赫的三種超聲波，使碳粒子化 學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生大量量子化彎曲結(jié)構(gòu)物，并對彎曲結(jié)構(gòu)物的表面進(jìn)行化學(xué)修飾，碳粒子懸濁 液經(jīng)過在量子化制備系統(tǒng)中循環(huán)處理10小時，監(jiān)控檢驗pH等于2 3、電動勢等于280mv 360mv即可輸出。
實施例5:本發(fā)明制備的量子化碳材料素材液的檢測結(jié)果
將實施例2、 3、 4所制備的量子化碳材料素材液進(jìn)行濃度檢測和粒徑檢測，發(fā)現(xiàn)其中碳 粒子濃度約為4 8%>，所述碳粒子的粒徑在0. 6 0. 9nm范圍內(nèi)的約占30%;在1 5nm范圍 內(nèi)的約占60%;在10nm以上的約占10%。
圖9是其在日本電子公司JEM-2010高分辨率(TEM)透射電子顯微鏡下的示意圖，可 以看出，碳材料的粒徑大多在10nm以下。
圖10是TEM顯微觀察結(jié)果，隨機取三個質(zhì)點樣本分別得出0.664nm; 0.890nm; 0.836nm。 設(shè)備型號Veeco "/A'ascc pe Atomic Force Microscope美國維易科(Veeco)儀器公 司；其中英文表示XYZ三軸方向測量得到的位差。
采用EDS對本發(fā)明制備的量子化碳材料素材液提取出的碳顆粒進(jìn)行固體分析，結(jié)果為 碳917.09 mg/L: Zn: 1.36mg/L: K: 1.77mg/L: Fe: 1.33mg/L; 說明基本只含碳一種元素。圖11是本發(fā)明制備的量子化碳材料素材液的日本真空(ULVA碳-PHI)公司掃描成像X 射線光電子能譜(PHIQuantera),根據(jù)圖11:碳粒子表面的碳和氧的質(zhì)量百分比為0. 598和 0.402。
圖12是圖10中碳Is的窄譜分析，根據(jù)圖12可以得出
① 碳元素主要以稠環(huán)芳烴結(jié)構(gòu)碳存在0.433
② 碳氧單鍵結(jié)構(gòu)中的碳元素0.335
③ 碳氧雙鍵結(jié)構(gòu)中的碳元素0.232
圖13是圖10中Ols的窄譜分析，根據(jù)圖13可以得出
① 碳氧單鍵結(jié)構(gòu)中的氧元素0.543
② 碳氧雙鍵結(jié)構(gòu)中的氧元素0.457
利用美國EAI公司碳E-440型快速元素分析儀EXETER ANALYTI碳AL， IN碳.碳E-440 Elemental analysis對量子化碳材料素材液經(jīng)過三次測量平均結(jié)果為(碳o(jì)ntent(wt%)) 碳50.19% H:0.42%N:0.22% 0:49.17% 分析精度0.15% 分析準(zhǔn)確度0.15%
結(jié)論量子化碳材料彎曲結(jié)構(gòu)鍵合上含氧基團(tuán)的數(shù)目很高。
結(jié)構(gòu)分析:
單分子結(jié)構(gòu)
雙分子結(jié)構(gòu)
13c c
2. 45A
層間結(jié)構(gòu)分析 粒徑結(jié)構(gòu)分析
量子化碳素材粒子的粒徑為10A ，厚度約為10—15 A。石墨如圖所示，石墨是環(huán)狀六角 形連續(xù)平面，形狀如圖所示那樣的積層構(gòu)造。環(huán)狀六角形碳一碳結(jié)合距離用2.4A進(jìn)行計算。 六角形中的各個內(nèi)角為120° (即2/3n)，以此為基準(zhǔn)，本結(jié)構(gòu)各部份的長度計算。如圖所 示，粒子縱向可以認(rèn)為有50A的話，如圖所示的構(gòu)造聯(lián)合體有l(wèi)l個，那么就有46.2A。這個 縱向的六角環(huán)有(11+10)個以橫向錯位1/2個，另一方面，從橫向考慮六角環(huán)，如果有20 個連續(xù)體的話，就形成50.4A。因此作為標(biāo)誰粒子的話，縱向為圖的構(gòu)造單位有l(wèi)l個(作為 六角環(huán)是21個單位)，橫方向是21個六角環(huán)的連續(xù)體，也就是說六角環(huán)縱橫兩個方面都是 21個單位。因此，它是21X 21的連續(xù)體。由于厚度是20—25A、因此為圖所示，應(yīng)考慮到 它的層間距離，層數(shù)為8的話，厚度應(yīng)為3.37X 7=23.5A。那么，以此作為標(biāo)準(zhǔn)粒子的話， 也就是說21X21的六角平面有8層。我們從ES碳A觀察到其表面有4 0.2X的氧原子存在， 而在標(biāo)準(zhǔn)粒子各邊的外側(cè)有21個凸出的碳原子。因此，可以認(rèn)為，結(jié)合在一起的氧原子的各 邊有21X 0. 40即8個氧原子，8層平面共有64個氧原子。上述的標(biāo)準(zhǔn)粒子六角環(huán)的縱列除 去外側(cè)后，內(nèi)側(cè)還有19X19個六角環(huán)，它們相互之間連在一起，l個碳原子被3個六角環(huán)所 共有，這些碳原子合計為19 X 19X (1/3) X 6=722個。
六角環(huán)的外側(cè)橫列中，對于各六角環(huán)的6個碳原子，其中3個碳原子為3個六角環(huán)所共 有，2個碳原子與最外列的相同的六角環(huán)的共有，剩下的1個不與其他六角環(huán)所共有，因此, 橫方向最外側(cè)的碳原子為2X21X[ (1/3) X3+ (1/2) 2+1]=126個。
對于縱向最外例的六角環(huán)，如圖所示的構(gòu)造為11個連續(xù)體，10個碳原子中有4個被3 個六角環(huán)的共有，3個被2個六角環(huán)所共有，剩下的3個碳原子不與其他六角環(huán)共有。因此， 對縱方向11個六角環(huán)進(jìn)行計算得出2 Xll X [ (1/3) X 3+ (1/2) X 3+3]即有121個碳 桌子存在。因此(21 X 21)個六角環(huán)的平面中，有722+126+121=969個碳原子存在，24個 氧原子存在。因此，標(biāo)準(zhǔn)粒子中存在碳原子969 X 8=7752個，氧原子為24X 8=192個。這樣，一 個標(biāo)準(zhǔn)粒子的質(zhì)量為(7752X 12+192X 16) /6. 02 X 1023克=1. 6 X 10—19克。
1克干燥的量子化碳素材中，有1/ 1. 6X 10—19 =6.3 X 1018個量子化碳素材粒子。 0.4%濃度的量子化碳素材液中有0.004/1. 6 X1(T =2.5 X 1016個納米級的碳粒子。 如無特別說明，本發(fā)明權(quán)利要求書和說明書中涉及的％均為重量百分比。 以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明涉及方案前提下，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的 各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載 在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
1、一種量子化碳材料素材液的制備方法，其特征在于包括以下步驟①將石墨質(zhì)碳材料研磨成300～800目的粉末狀；②向石墨質(zhì)碳粉末中加入適量的非離子水和雙氧水H2O2進(jìn)行混合，使其中碳粒子的濃度為4～8‰，其中加入雙氧水H2O2和水的體積比為1～51000，制成混合液；③將混合液通入碳粒子懸濁液制備設(shè)備中的氧化陽極進(jìn)行水溶液電化學(xué)處理，混合液在電場場致作用以及電化學(xué)氧化作用下，碳粉末在陽極周圍會如霧般析出，析出物以膠態(tài)懸浮于水溶液中，形成碳粒子懸濁液，控制電場電壓在10～50v或控制電流在10～50A下將所述碳粒子懸濁液多次循環(huán)處理200～500小時，將其控制在碳粒子為100nm～200nm、pH等于2～3、電動勢等于260mv～360mv；④將上述檢測合格的碳粒子懸濁液通入量子化制備系統(tǒng)，所述量子化制備系統(tǒng)向膠態(tài)懸浮液中交替組合發(fā)射低頻45千赫、中頻100千赫和高頻200千赫的三種超聲波，使碳粒子化學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生大量量子化彎曲結(jié)構(gòu)物，碳粒子懸濁液經(jīng)過在量子化制備系統(tǒng)中循環(huán)處理6～15小時，監(jiān)控檢驗pH等于2～3、電動勢等于280mv～360mv即可輸出。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子化碳材料素材液的制備方法，其特征在于所述步驟①中 的石墨質(zhì)碳材料為結(jié)晶質(zhì)、非晶質(zhì)、天然或人工的碳材料。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的量子化碳材料素材液的制備方法，其特征在于所述步驟④中 量子化制備系統(tǒng)由非線性量子能脈沖發(fā)生器向其提供高能量，所述碳粒子懸濁液通過單孔或 多孔射流嘴，經(jīng)正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒、諧振導(dǎo)流筒、導(dǎo)流孔、負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒進(jìn)入量子共振腔獲得更大的能量后，再經(jīng)多孔射流嘴向高能多頻段聚焦超聲波室;p:射射流，多波段超聲波發(fā)生器和多簇超聲發(fā)射振子焦聚在一點，瞬間產(chǎn)生巨大能量，并和射流相聚對撞，碳微 粒子在此獲得巨大的能量，并在可控條件下產(chǎn)生多種類彎曲殼結(jié)構(gòu)量子化碳材料。
4、 利用權(quán)利要求1所述的方法制備的量子化碳材料素材液，其特征在于其中碳粒子濃 度為4 8%。，所述碳粒子的粒徑在0. 6 0. 9nm范圍內(nèi)的約占30%;在1 5nm范圍內(nèi)的約占 60%;在10nm以上的約占10%。
5、 一種用于制備權(quán)利要求l-4任一項所述的量子化碳材料素材液的設(shè)備，其特征在于-包括通過管路連接在一起的濃度配比控制混合設(shè)備(1)、碳粒子懸濁液制備設(shè)備(2)和量子 化制備系統(tǒng)(3),所述濃度配比控制混合設(shè)備(1)包括混合容器(11)和與其相連的進(jìn)料口(12)、進(jìn)水閥(13)、回流閥(14)和放流閥(15);所述碳粒子懸濁液制備設(shè)備(2)包括 交流或直流電源(21)、氧化陽極(22)、氧化陰極(23)以及盛溶液的電解容器(24),所述氧化陽極(22)為中空的圓棒狀，上部采用導(dǎo)電金屬制作，下部采用合金絲網(wǎng)制作，所述氧 化陰極(23)采用合金制作，所述氧化陽極(22)通過所述放流閥(15)連接所述混合容器 (11)，所述電解容器(24)下部有一出口 (25)，分別通過回流閥(14)連接所述混合容器 (11)和通過系統(tǒng)導(dǎo)流閥(4)連接所述量子化制備系統(tǒng)(3)，所述量子化制備系統(tǒng)(3)包 括射流泵(31)、第一射流嘴(32)、第二射流嘴(33)、 iE量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(34)、諧振導(dǎo) 流筒(35)、負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(36)、非線性量子能脈沖發(fā)生器(37)、多波段超聲波發(fā)生 器(38)、超聲波發(fā)射器(39)、出料口 (41)、輸出管(42)和碳材料素材液循環(huán)罐(43)， 所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(34)、諧振導(dǎo)流筒(35)、負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(36)的截面為"V" 形，三層筒疊加設(shè)置，正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(34)位于外層，諧振導(dǎo)流筒(35)位于中層， 負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(36)為封口的，位于內(nèi)層，所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(34)與諧振導(dǎo) 流筒(35)開口處之間、所述諧振導(dǎo)流筒(35)與負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(36)開口處之間分 別設(shè)置有密封絕緣圈(40)，使之形成狹窄的通道，所述射流泵(31)和第一射流嘴(32)位 于所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(34) "V"形尖端，所述第二射流嘴(33)位于所述負(fù)量子能發(fā) 射導(dǎo)流筒(36) "V"形尖端，所述諧振導(dǎo)流筒(35)的側(cè)壁的上端對稱設(shè)置有導(dǎo)流孔(351)， 所述非線性量子能脈沖發(fā)生器(37)的正負(fù)極分別連接所述正量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(34)和負(fù) 量子能發(fā)射導(dǎo)流筒(36),所述多波段超聲波發(fā)生器(38)連接位于所述負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒 (36) "V"形封口處的超聲波發(fā)射器(39)，所述出料口 (41)位于所述負(fù)量子能發(fā)射導(dǎo)流筒 (36) "V"形封口處的一側(cè)，通過所述輸出管(42)連接所述碳材料素材液循環(huán)罐(43),所 述碳材料素材液循環(huán)罐(43)具有輸出泵(44)和回流閥(45)連接所述系統(tǒng)導(dǎo)流閥(4)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，其特征在于所述氧化陽極 (22)上部采用不銹鋼制作，下部采用300目的NiFe合金絲網(wǎng)制作，所述氧化陰極(23)采用LaNi合金制作。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，其特征在于所述射流泵(31) 壓力為1 10kg/碳m2。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，其特征在于所述第一射流 嘴(32)為單孔，直徑為5 10mm;所述第二射流嘴(33)為多孔，直徑為0.1 3mm。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的量子化碳材料素材液的制備設(shè)備，其特征在于所述超聲波發(fā) 射器(39)為三波段45Hz、 100Hz、 200Hz交替發(fā)射。
全文摘要
一種量子化碳材料素材液的制備方法，包括以下步驟①將石墨質(zhì)碳材料研磨成粉末狀；②向石墨質(zhì)碳粉末中加入適量的非離子水和雙氧水H₂O₂進(jìn)行混合制成混合液；③將混合液通入碳粒子懸濁液制備設(shè)備中的氧化陽極進(jìn)行水溶液電化學(xué)處理；④將上述碳粒子懸濁液通入量子化制備系統(tǒng)循環(huán)處理6～15小時即可輸出。本發(fā)明提供的用特殊工藝方法制造成的量子化碳材料素材液，將生成的碳粒子細(xì)微化為超雙親性二元協(xié)同微界面材料物質(zhì)(0.6~0.9nm級)，產(chǎn)生了想象不到的作用與效果，它可以產(chǎn)生出層間化合彎曲結(jié)構(gòu)物質(zhì)。它可以應(yīng)用在節(jié)能環(huán)保、儲能器件以及無公害燃料電池上，能有效地起到改善油品品質(zhì)，提高燃值，綠色環(huán)保。
文檔編號C01B31/00GK101468796SQ200810105108
公開日2009年7月1日 申請日期2008年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者朱光華, 李斗哲, 黃鎬淳 申請人:北京三昌宇恒科技發(fā)展有限公司