一種單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉的制備方法，屬納米碳材料碳點(diǎn)的制 備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 半導(dǎo)體固體光源發(fā)光二極管具有安全、節(jié)能、壽命長、響應(yīng)快、發(fā)光強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)， 在降低照明能耗、提供高質(zhì)量光源方面具有廣闊的前景。
[0003] 單基質(zhì)白光發(fā)光二極管多采用稀土基發(fā)光材料和半導(dǎo)體量子點(diǎn)作為熒光粉，但 是稀土基發(fā)光材料價格昂貴、光效率低，半導(dǎo)體量子點(diǎn)含有毒性元素Cd、Pb、Hg，均無法滿足 單基質(zhì)白光發(fā)光二極管在節(jié)能、環(huán)保方面的要求。
[0004] 由于碳量子點(diǎn)具有價格低廉、發(fā)射光譜寬、穩(wěn)定性高、低毒、熒光可調(diào)控的優(yōu)良特 點(diǎn)，因此碳量子點(diǎn)是一種理想的單基質(zhì)白光熒光粉材料。但其制備難度大、純度低、易發(fā)生 由團(tuán)聚引起的熒光猝滅，使其在白光發(fā)光二極管中的應(yīng)用受到了很大限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的
[0006] 本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】狀況，以檸檬酸為碳源、L-半胱氨酸為添加劑、去離 子水為溶劑，采用水熱合成法制備單基質(zhì)碳量子點(diǎn)水溶液，經(jīng)密閉反應(yīng)、注射過濾、透析、成 膠、真空干燥，制成單基質(zhì)白光熒光粉，以大幅度提高白光熒光粉的化學(xué)物理性能。
[0007] 技術(shù)方案
[0008] 本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：檸檬酸、L-半胱氨酸、聚乙烯醇、去離子水，其組 合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升為計量單位
[0009]
【主權(quán)項】
1. 一種單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉的制備方法，其特征在于：使用的化學(xué)物質(zhì)材料 為：檸檬酸、L-半胱氨酸、聚乙烯醇、去離子水，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升為計量單 位 檸檬酸：C6H8CVH2O 2,1014 g士0.001 g L-半胱氨酸:HooCCH(NH2)CH2SH 2.4232 g士0.001 g 聚乙烯醇：十 CH2CH(OH)^s η= 1700 0.081 g士 0.001 g 去離子水：H2O 4000 mL士50 mL 制備方法如下： (1) 精選化學(xué)物質(zhì)材料 對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制： 檸檬酸.·固態(tài)固體 99.5% L-半胱氨酸：固態(tài)固體 99% 聚乙烯醇：固態(tài)絮狀固體 97% 去離子水：液態(tài)液體 99.9% (2) 制備單基質(zhì)碳量子點(diǎn)水溶液 單基質(zhì)碳量子點(diǎn)水溶液的制備是在水熱反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、水熱合成狀態(tài)下 完成的； ① 配制溶液 稱取檸檬酸2. 1014g±0.0 Olg、L-半胱氨酸2. 4232g±0.0 Olg，量取去離子水 40mL±0. lmL，加入聚四氟乙稀容器內(nèi)，攪拌5min，使其溶解，成混合溶液； ② 將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)，并密閉； ③ 將水熱反應(yīng)釜置于加熱爐內(nèi)，密閉、加熱，加熱溫度200°C ±2°C，加熱時間360min ; 混合溶液在加熱過程中，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下： 式中：CDs :碳量子點(diǎn)
NH3:氨氣 H2S :硫化氫 ④ 冷卻，反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，使水熱反應(yīng)釜隨爐冷卻至25°C ; (3) 注射過濾 ① 開啟加熱爐，打開水熱反應(yīng)釜，取出聚四氟乙烯容器及其內(nèi)的混合溶液； ② 用無菌注射器抽取聚四氟乙烯容器內(nèi)混合溶液，用微孔濾膜進(jìn)行注射式過濾，留存 濾液，棄掉濾餅； (4) 透析 ① 將濾液置于纖維素透析袋內(nèi)，并密封； ② 將透析袋置于帶密封蓋的玻璃容器內(nèi)，然后加入去離子水800mL，去離子水要淹沒透 析袋； ③ 將裝有透析袋的玻璃容器置于磁力攪拌器上，進(jìn)行加熱轉(zhuǎn)動透析，加熱溫度30°C，透 析轉(zhuǎn)數(shù)30r/min，透析時間3h ; ④ 透析重復(fù)進(jìn)行三次，透析后留存透析袋內(nèi)混合溶液； (5) 成膠 量取透析液I. 08mL，稱取聚乙烯醇0. 081g±0.0 Olg，在85°C ±2°C下，加入到塑料管 中，混合攪拌60min，成混合溶液； (6) 真空干燥 將混合溶液置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度80°C，真空度8Pa，干燥時間12h，得單基 質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉； (7) 檢測、分析、表征 對制備的單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉的形貌、色澤、官能團(tuán)、光學(xué)性能、化學(xué)物理性能 進(jìn)行檢測、分析與表征； 用透射電子顯微鏡進(jìn)行碳量子點(diǎn)的形貌分析； 用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行碳量子點(diǎn)的官能團(tuán)分析； 用紫外可見分光光度計和熒光光譜儀進(jìn)行碳量子點(diǎn)的光學(xué)性能分析； 結(jié)論：單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉為深棕色粉體，粉體顆粒直徑< 8nm，在422nm處有 強(qiáng)發(fā)射峰，發(fā)白光，色坐標(biāo)為X = 〇. 325, y = 0. 356,產(chǎn)物純度為98. 5%，未發(fā)生由團(tuán)聚引起 的熒光猝滅； (8) 產(chǎn)物儲存 對制備的單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光儲存， 要防水、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉的制備方法，其特征在于： 單基質(zhì)碳量子點(diǎn)水溶液的制備是在水熱反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、水熱合成狀態(tài)下完成 的； 加熱爐（1)為立式，加熱爐（1)的上部為爐蓋（2)、下部為爐座（3)，加熱爐（1)內(nèi)為爐 腔（13)，在爐腔（13)的內(nèi)底部設(shè)有工作臺（4)，在工作臺（4)上置放反應(yīng)釜（5)，反應(yīng)釜（5) 內(nèi)置放聚四氟乙烯容器（6)，聚四氟乙烯容器（6)內(nèi)為混合溶液（7)，反應(yīng)釜（5)由反應(yīng)釜 蓋（14)密閉；在爐座（3)上設(shè)有顯示屏（8)、指示燈（9)、電源開關(guān)（10)、加熱溫度控制器 (11)、加熱時間控制器（12)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉的制備方法，是針對單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉制備難度大、純度低、易發(fā)生由團(tuán)聚引起的熒光猝滅的情況，以檸檬酸為碳源，L-半胱氨酸為添加劑，去離子水為溶劑，采用水熱合成法制備單基質(zhì)碳量子點(diǎn)水溶液，經(jīng)密閉反應(yīng)、注射過濾、透析、成膠、真空干燥，制成單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉，此制備方法工藝先進(jìn)，數(shù)據(jù)精確翔實，制備的產(chǎn)物為深棕色粉體，粉體顆粒直徑≤8nm，色坐標(biāo)為x＝0.325,y＝0.356，發(fā)白光，產(chǎn)物純度好，達(dá)98.5％，未發(fā)生由團(tuán)聚引起的熒光猝滅，可用于制備白光發(fā)光二極管，是十分理想的制備單基質(zhì)碳量子點(diǎn)白光熒光粉的方法。
【IPC分類】C01B31-02, C09K11-65
【公開號】CN104830328
【申請?zhí)枴緾N201510241122
【發(fā)明人】劉旭光, 楊永珍, 趙永強(qiáng), 王亞玲, 張峰
【申請人】太原理工大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月12日