專利名稱：高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，更具體涉及一種高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備 方法。
技術(shù)背景大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的折光率為2.52,比金剛石的折光率2.42還高，是一種很好的 光學材料。高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦是一種良好的光學材料，可廣泛用于制造激光發(fā) 射器等光學器件。但是根據(jù)理論計算，當銳鈦礦二氧化鈦粒子大于十幾納米時將發(fā)生由銳鈦礦相到金紅石相的晶相轉(zhuǎn)變。因此，大粒子的純相銳鈦礦型二氧化鈦很難合成。傳統(tǒng)的硫酸 法或者加入晶核方法都不能獲得大粒子的純相銳鈦礦型二氧化鈦。目前還未有制備高純度大 粒子銳鈦礦型二氧化鈦的相關(guān)報道。 發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，該方法不僅操作 簡便、成本低、純度高、性能穩(wěn)定，可以大量合成，而且制備的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最 大的粒子達到3.6微米，而且具有很高的純度。本發(fā)明的制備方法為0.5 2克二氧化鈦和濃度為40 60毫升10 15摩爾/升的堿溶 液在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均勻，混合物在453 493K下反應60 100 h;生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至9 11，再將其置于不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在453 493K下反應2 3天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在323 373K下常壓干燥1 40h得到最 終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。本發(fā)明的顯著優(yōu)點是本發(fā)明在較低溫度下和不添加任何表面活性劑和模板劑的條件下， 用簡單的方法制備出了高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。最大的粒子達到3.6微米，這是目前為止合成的最大銳鈦礦型二氧化鈦，而且該方法不僅操作簡便、成本低、純度高、性能穩(wěn) 定，可以大量合成，而且制備的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，而且具 有很高的純度。首先，氫氧根離子的存在能夠改變銳鈦礦型二氧化鈦的表面能而形成高純度 大粒子雙錐體。其次，前驅(qū)體鈦酸鹽是層狀結(jié)構(gòu)，由Ti06八面體通過共邊的方式結(jié)合而成。 在水熱條件下，鈦酸鹽的基本結(jié)構(gòu)在固定位置上收縮，減少其層間距，并轉(zhuǎn)化為銳鈦礦型二 氧化鈦結(jié)構(gòu)。大粒子銳鈦礦雙錐體的形成過程包括前驅(qū)體的破裂和溶解成核兩步。核狀的銳 鈦礦二氧化鈦像是一個被切去尖頭的八面體雙錐種子，由八個相等的{101}面和兩個相等的{001}面組成。{001}面的表面自由能是{101}面的1.4倍，自由能高的面將在生長過程中首先消失。根據(jù)奧斯特瓦爾德熟化機理，自由能越低的體系越穩(wěn)定，大粒子的成長通過消耗小粒 子完成。由于{001}面的自由能較高，生長速度較快，也消失的最快，因此形成了雙錐型的銳 鈦礦型二氧化鈦大粒子。


圖l是本發(fā)明產(chǎn)品的電鏡照片，其中(a)部分是掃描電鏡照片，(b)部分是透射電鏡照片。圖2是本發(fā)明產(chǎn)品的X射線粉末衍射圖。
具體實施方式
首先將0.5 2克二氧化鈦和濃度為40 60毫升10 15摩爾/升的堿溶液在不銹鋼高壓 釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均勻，混合物在453 493K下反應60 100 h;生成的產(chǎn)物 pH值調(diào)節(jié)至9 11，再將其置于不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在453 493K下反應2 3天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗漆后，在323 373K下常壓千燥1 40h得到最終高純度大粒子銳 鈦礦型二氧化鈦。所述的堿溶液為燒堿溶液。所述的生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)采用0.1 0.5摩爾/升的鹽酸或硝酸。 所述的干燥采用常壓干燥。本發(fā)明制備出的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，純度為99%以上。 以下實施例具體說明本發(fā)明，但不僅限于此。 實施例1首先將1克二氧化鈦和50毫升濃度為10摩爾/升的燒堿在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容 器中充分混合均勻，混合物在473K下反應72h;生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至10.5，再將其置于 不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在473K下反應2天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在373K 下干燥6h得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。所述的堿溶液為燒堿溶液。所述的生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)采用0.1摩爾/升的鹽酸。所述的干燥采用常壓干燥。制備 出的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，純度為99%以上。 實施例2首先將0.5克二氧化鈦和40毫升濃度為10摩爾/升的燒堿在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯 容器中充分混合均勻，混合物在453K下反應60h;生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至9，再將其置于 不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在453K下反應2天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在323K 下干燥lh得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。所述的堿溶液為燒堿溶液。所述的生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)采用0.1摩爾/升的硝酸。所述的千燥采用常壓干燥。制備出的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，純度為99%以上。 實施例3首先將2克二氧化鈦和60毫升濃度為15摩爾/升的燒堿在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容 器中充分混合均勻，混合物在493K下反應100h;生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至11，再將其置于 不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在493K下反應3天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在373K 下干燥40h得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。所述的堿溶液為燒堿溶液。所述的生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)采用0.5摩爾/升的硝酸。所述的干燥采用常壓干燥。制備 出的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，純度為99%以上。 實施例4首先將1.5克二氧化鈦和50毫升濃度為12摩爾/升的燒堿在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯 容器中充分混合均勻，混合物在470K下反應70h;生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至lO，再將其置于 不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在470K下反應3天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在353K 下干燥20h得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。所述的堿溶液為燒堿溶液。所述的生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)采用0.5摩爾/升的鹽酸。所述的干燥采用常壓干燥。制備 出的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，純度為99%以上。 實施例5首先將1.5克二氧化鈦和45毫升濃度為13摩爾/升的燒堿在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯 容器中充分混合均勻，混合物在483K下反應80h;生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至10.5，再將其置 于不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在483K下反應2天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在373K 下干燥30h得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。所述的堿溶液為燒堿溶液。所述的生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)采用0.3摩爾/升的鹽酸。所述的干燥采用常壓干燥。制備 出的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，純度為99%以上。說明書摘要本發(fā)明提供一種高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，0.5 2克二氧化鈦和濃度 為40 60毫升10 15摩爾/升的堿溶液在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均勻， 混合物在453 493K下反應60 100h;生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至9 11，再將其置于不銹鋼 高壓釜或聚四氟乙烯容器中在453 493K下反應2 3天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在323 373K下常壓干燥1 40h得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。該方法不僅操作簡便、 成本低、純度高、性能穩(wěn)定，可以大量合成，而且制備的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒 子達到3.6微米，而且具有很高的純度。
權(quán)利要求
1.一種高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述制備方法為0.5～2克二氧化鈦和濃度為40～60毫升10～15摩爾/升的堿溶液在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均勻，混合物在453～493K下反應60～100h；生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至9～11，再將其置于不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在453～493K下反應2～3天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在323～373K下常壓干燥1～40h得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述 的堿溶液為燒堿溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述 的生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)采用0.1 0.5摩爾/升的鹽酸或硝酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述 的干燥采用常壓干燥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述制備出的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，0.5～2克二氧化鈦和濃度為40～60毫升10～15摩爾/升的堿溶液在不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均勻，混合物在453～493K下反應60～100h；生成的產(chǎn)物pH值調(diào)節(jié)至9～11，再將其置于不銹鋼高壓釜或聚四氟乙烯容器中在453～493K下反應2～3天后，經(jīng)過蒸餾水充分洗滌后，在323～373K下常壓干燥1～40h得到最終高純度大粒子銳鈦礦型二氧化鈦。該方法不僅操作簡便、成本低、純度高、性能穩(wěn)定，可以大量合成，而且制備的大粒子銳鈦礦型二氧化鈦最大的粒子達到3.6微米，而且具有很高的純度。
文檔編號C01G23/047GK101234782SQ20081007068
公開日2008年8月6日 申請日期2008年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月29日
發(fā)明者鄧其馨, 魏可鎂, 魏明燈 申請人:福州大學