專利名稱：：一種碳化硅薄膜成型裝置與碳化硅薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種碳化硅(SiC)薄膜，尤其是涉及一種碳化硅薄膜成型裝置以及利用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備碳化硅薄膜的方法。技術(shù)背景SiC薄膜是一種共價鍵性極強(qiáng)的化合物，在高溫狀態(tài)下仍可保持較高的鍵合強(qiáng)度，具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、抗氧化、耐化學(xué)腐蝕和電磁波吸收等特性，它是一種導(dǎo)熱性好、熱膨脹系數(shù)小和熱穩(wěn)定性好的陶瓷，可用作高耐熱、耐氧化材料和聚合物基、金屬基及陶瓷基復(fù)合材料的高性能增強(qiáng)體。SiC薄膜被認(rèn)為是一種很優(yōu)異的高溫結(jié)構(gòu)材料和耐火材料，除用作耐磨鍍層外，還可用作薄膜熱敏電阻器、光電子學(xué)和高溫半導(dǎo)體器件，以及聚變堆的第一壁材料。另外，SiC薄膜作為一種極具發(fā)展?jié)摿蛷V泛應(yīng)用前景的重要的第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料，由于其具有寬帶隙、高臨界擊穿電場、高熱導(dǎo)率和高載流子漂移速度等特點，因此在高溫、高頻、大功率以及抗輻射等方面的應(yīng)用潛力而得到雷達(dá)、航空、航天等領(lǐng)域和光電子、微電子行業(yè)的重視，但是遲遲不能在工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用，其主要原因是一方面薄膜生長設(shè)備落后、工藝不成熟、SiC薄膜材料的制備困難等，薄膜質(zhì)量始終達(dá)不到器件要求,目前還沒有取得突破性進(jìn)展。同時在器件制作上與現(xiàn)在已經(jīng)成熟的硅器件制作工藝不兼容。SiC薄膜的制備技術(shù)有多種，如物理氣相輸運(PVT)、化學(xué)氣相沉積(CVD)、液相外延生長(LPE)和分子束外延法(MBE)等。隨著化學(xué)氣相沉積技術(shù)的不斷成熟，CVD方法已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于SiC薄膜材料的生長，CVD生長技術(shù)的優(yōu)勢在于容易獲得均勻平整的表面以及對外延層中的摻雜濃度可以控制，用CVD法制備的SiC膜的晶體結(jié)構(gòu)和硬度與基材的溫度密切相關(guān)，為了得到高質(zhì)量的單晶膜，基體反應(yīng)溫度應(yīng)保持在10001500'C。但CVD法的最大缺陷是成本高、價格貴，所得薄膜匹配性差、厚度粗、難以編織。中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所陳諾夫等(中國專利CN1594648A)發(fā)明了一種采用磁控濺射方法制備SiC薄膜的工藝，包括如下步驟(l)選擇硅(Si)單晶為襯底材料，選擇SiC為靶材；(2)將Si單晶襯底材料送入磁控濺射儀；(3)加溫，生長SiC薄膜；(4)退火；(5)完成制備SiC薄膜工藝。但該方法在控制生長溫度、工作氣體的成分、壓力等參數(shù)方面具有很大困難，同樣成本也較高，價格貴。美國卡斯西部儲備大學(xué)M-梅雷加尼等(中國專利CN1906735A)發(fā)明了一種沉積SiC和陶瓷薄膜的方法，公開了在基材上沉積陶瓷薄膜，特別是SiC薄膜的方法，其中殘余應(yīng)力、殘余應(yīng)力梯度和電阻率得到控制。還公開了具有沉積的薄膜的基材，所述薄膜具有上述這些可控制的性能。日本駒田大輔等(中國專利CN02106299.4)發(fā)明了一種制造具有SiC膜的半導(dǎo)體器件的方法，采用了可以很容易地去除蝕刻阻止膜或SiC制成的硬掩膜的工藝。其具體的方法是，在半導(dǎo)體襯底上形成第一膜，第一膜由蝕刻抗力不同于SiC的絕緣材料制成。在第一膜上形成由加氫的SiC制成的第二膜。在第二膜上形成具有開口的光刻膠膜。通過以光刻膠掩膜作為蝕刻掩膜，并使用添加SF和NF3中的至少一個的碳氟化合物氣體的混合氣體，對第二膜進(jìn)行干蝕刻；并且使用第二膜作為掩膜對第一膜進(jìn)行蝕刻。但是這兩種方法均借助基材進(jìn)行沉積SiC薄膜，存在晶格失配和熱膨脹系數(shù)失配等問題，因此形成的薄膜中常存在大量失配應(yīng)力引起的缺陷，無法得到很好的自由SiC薄膜。SiC薄膜被認(rèn)為是比較有潛力的能夠應(yīng)用于高溫、高壓等極端條件下的第三代半導(dǎo)體材料，但是由于SiC薄膜的制備與器件的加工存在不少困難，并且成本過高，其應(yīng)用始終受到限制。先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是陶瓷材料制備領(lǐng)域具有哲學(xué)意義的一次變革，也是近年來占據(jù)統(tǒng)治地位的一種制備方法，它以有機(jī)金屬聚合物為先驅(qū)體，利用其可溶可熔等特性成型后，經(jīng)高溫?zé)岱纸馓幚硎怪畯挠袡C(jī)物變?yōu)闊o機(jī)陶瓷材料。自1975年日本東北大學(xué)的矢島圣使(Yajima)教授等人(YajimaS，OkamuraK,HayashiJ.Structuralanalysisincontinuoussiliconcarbidefiberofhightensilestrength[J].ChemLett.,1975(12):1209-1212.)開創(chuàng)先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備連續(xù)SiC纖維技術(shù)以來，該技術(shù)以其優(yōu)異的實用性和可設(shè)計性而成為當(dāng)今連續(xù)纖維制備領(lǐng)域的研究熱點，而通過此方法來制備SiC薄膜，使得薄膜更具有優(yōu)異的性能，且成產(chǎn)工藝簡單，成本低，可制作成高溫、高頻、大功率、耐輻射等極端器件以及SiC集成電路、傳感器等極端環(huán)境下工作核心器件等。目前國內(nèi)外還未見有用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法與熔融紡膜相結(jié)合制備SiC薄膜的技術(shù)先例。另外，SiC薄膜材料是一種非氧化物材料，在高溫、氧化條件下，不可避免的帶來氧化問題。它的應(yīng)用目標(biāo)大都是在含有氧、水分及腐蝕性介質(zhì)的高溫環(huán)境中使用(如高推重比航空發(fā)動機(jī)熱端部件)，因此材料的高溫環(huán)境力學(xué)性能、氧化層機(jī)理與微觀結(jié)構(gòu)變化引起了廣泛的關(guān)注。介質(zhì)中含有的氧、水分和其它腐蝕介質(zhì)，在高溫和應(yīng)力的催化作用下，可對SiC薄膜造成損傷，從而使其結(jié)構(gòu)變得疏松，導(dǎo)致SiC薄膜的使用性能降低，影響它的使用壽命。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的旨在針對現(xiàn)有的在SiC薄膜的制備上所存在的難題，即涂層與CVD生長技術(shù)所無法避免的熱膨脹系數(shù)與晶格失配的問題，提供一種碳化硅薄膜成型裝置與碳化硅薄膜丄,—丄.li~、-vitfj刺合力汰。本發(fā)明的技術(shù)方案是以聚碳硅烷(PCS)為先驅(qū)體，通過在250350'C下熔融紡膜成型，并經(jīng)空氣不熔化(在16025(TC下)氧化交聯(lián)或電子束輻照處理、高溫裂解燒結(jié)。本發(fā)明所述的一種碳化硅薄膜成型裝置設(shè)有上密封蓋、頂桿、噴膜料桶、噴膜板、墊片和下密封蓋，上密封蓋位于頂桿頂部，上密封蓋固設(shè)于噴膜料桶上，頂桿設(shè)在噴膜料桶內(nèi)，噴膜板固定在噴膜料桶底部，下密封蓋設(shè)于噴膜板下方，墊片位于噴膜板與下密封蓋之間，噴膜板設(shè)有噴膜盤、左夾板、右夾板和4個調(diào)節(jié)螺絲，左夾板與右夾板并排設(shè)置，左夾板與右夾板分別通過兩個調(diào)節(jié)螺絲固設(shè)在噴膜盤上，噴膜板上還設(shè)有噴膜口。噴膜口的最大尺寸最好為0.5mmX5mm。最好左夾板設(shè)有兩個凹槽，右夾板設(shè)有與兩個凹槽吻合的兩個凸點，以防止聚碳硅烷薄膜不連續(xù)、不均勻和漏料。使用時，固體聚碳硅垸放置于頂桿與噴膜板之間。本發(fā)明所述的碳化硅薄膜成型裝置實際上是一種熔融紡膜中薄膜成型的噴膜裝置。本發(fā)明所述的碳化硅薄膜的制備方法包括以下步驟1)對聚碳硅烷進(jìn)行脫泡處理將固體聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型裝置的噴膜料桶內(nèi)，裝上上密封蓋、頂桿、噴膜板、墊片和下密封蓋，用固定螺絲鎖緊，組裝完后將盛有固體聚碳硅垸的碳化'硅薄膜成型裝置放入真空爐內(nèi)，設(shè)置溫度為28030(TC，保溫l3h后，取出碳化硅薄膜成型裝置，卸下上密封蓋、墊片、噴膜板和下密封蓋，將熔融的聚碳硅垸放入熔融紡絲機(jī)，設(shè)置紡膜溫度25030(TC，然后進(jìn)行紡聚碳硅烷薄膜，在噴膜口處得連續(xù)聚碳硅烷自由原膜；2)將連續(xù)聚碳硅烷自由原膜進(jìn)行交聯(lián)處理；3)交聯(lián)處理后進(jìn)行燒結(jié)把經(jīng)過交聯(lián)處理過的連續(xù)聚碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐內(nèi)，通入惰性氣體保護(hù)，設(shè)置升溫至11001300°C，保溫l3h，冷卻后取出，即得碳化硅薄膜。在步驟1)中，設(shè)置升溫的程序最好為100min溫度從室溫升至270°C，再20min升至28030(TC。在噴膜口處得連續(xù)聚碳硅烷自由原膜后可纏繞在巻絲筒上，調(diào)節(jié)好巻絲筒的轉(zhuǎn)速，使得PCS薄膜均勻地纏繞，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速也可控制聚碳硅烷薄膜的厚度。在步驟2)中，交聯(lián)處理可選擇氧化交聯(lián)或電子束輻照交聯(lián)，氧化交聯(lián)的步驟為把連續(xù)聚碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐中，設(shè)置升溫至180200。C，保溫13h，冷卻后取出。所述的高溫爐最好為高溫快速升溫管式爐，把連續(xù)聚碳硅垸自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐中后最好通入空氣，空氣流量最好為200300ml/min;設(shè)置升溫的程序最好以3。C/min從室溫升到100。C，以0.25"C/min從100。C升至IJ18020(TC。電子束輻照交聯(lián)的步驟為把連續(xù)聚碳硅垸自由原膜放在電子加速器內(nèi)，通入惰性氣體保護(hù)，再進(jìn)行交聯(lián)處理。在步驟3)中，所述的高溫爐最好為160(TC快速升溫管式爐，惰性氣體保護(hù)最好為氮氣保護(hù)，氮氣的流量為200300ml/min;設(shè)置升溫的程序最好為以5'C/min從室溫升到200°C，2°C/min升到600°C，rc/min升到850°C，1.5°C/min升到IOO(TC，再l°C/min升到11001300°C。為了評價碳化硅薄膜的高溫環(huán)境性能，可將所制得的碳化硅薄膜進(jìn)行高溫環(huán)境氣氛處理，具體方法是在氧氣氣氛08%，水蒸氣氣氛014%和惰性氣氛078%下，高溫環(huán)境溫度可為1200180(TC保溫l~5h，升溫速度為5°C/min。本發(fā)明采用熔融紡膜與先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備SiC薄膜，可得到自由的缺陷較少的連續(xù)碳化硅薄膜，具有工藝簡單、操作過程簡便、成本低、制膜速度快、無需借助基體材料等優(yōu)點。所制得的連續(xù)碳化硅薄膜致密均勻、厚度可控、性能穩(wěn)定，解決了碳化硅薄膜目前存在的熱膨脹系數(shù)與晶格失配的問題。圖l為本發(fā)明所述的碳化硅薄膜成型裝置實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。在圖1中，各部件的代號為l是上密封蓋，ll是固定螺絲，12是固定螺絲，13是密封盤，2是頂桿噴膜板，3是固體聚碳硅垸，4是墊片，5是下密封蓋，5153是固定螺絲，6是噴膜板，7是噴膜料桶。圖2為圖1中的噴膜板的正視結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為圖1中的噴膜板的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。在圖2和3中，各部件的代號為61是調(diào)節(jié)螺絲，62是調(diào)節(jié)螺絲，63是噴膜口，64是左夾板，65是調(diào)節(jié)螺絲，66是調(diào)節(jié)螺絲，67是右夾板。圖4為本發(fā)明實施例所制得的連續(xù)聚碳硅垸薄膜交聯(lián)處理前與交聯(lián)處理后的紅外(FT-IR)圖譜。在圖4中，橫坐標(biāo)為波數(shù)(Wavenumbers/cm—1)，a為連續(xù)聚碳硅垸薄膜交聯(lián)處理前的FT-IR圖譜，b為連續(xù)聚碳硅垸薄膜交聯(lián)處理后的FT-IR圖譜。圖5為本發(fā)明實施例熔融紡出的連續(xù)聚碳硅烷自由薄膜圖。圖6為本發(fā)明實施例燒結(jié)后連續(xù)SiC自由薄膜圖。在圖6中，燒結(jié)后連續(xù)SiC自由薄膜的厚度值為12.3pm。圖7為本發(fā)明實施例高溫環(huán)境處理后連續(xù)碳化硅自由薄膜圖。在圖7中，高溫環(huán)境處理后連續(xù)碳化硅自由薄膜的厚度值為19.6pm。圖8為本發(fā)明實施例高溫環(huán)境處理后連續(xù)碳化硅自由薄膜剖面圖。在圖8中，連續(xù)聚碳硅烷自由薄膜氧化層剖面的厚度值為1.07pm。圖9為本發(fā)明實施例所制得的連續(xù)碳化硅薄膜燒結(jié)后與高溫環(huán)境處理后所得到的X射線衍射曲線(XRD)圖譜。在圖9中，橫坐標(biāo)為衍射角2-Theta。標(biāo)記a代表高溫環(huán)境氣氛處理后的連續(xù)碳化硅薄膜XRD圖譜，b代表高溫環(huán)境氣氛處理前的碳化硅薄膜XRD圖譜。圖10為本發(fā)明實施例所制得的連續(xù)碳化硅自由薄膜高溫環(huán)境處理后所得到的氧化層拉曼光譜。在圖10中，橫坐標(biāo)為波數(shù)(Wavenumbers/cm—1)，縱坐標(biāo)為散射強(qiáng)度I/(a,u)。具體實施方式下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例11)取PCS先驅(qū)體10g，熔融紡膜中噴膜板6的噴膜口63尺寸通過調(diào)節(jié)螺絲61、62、65、66和左夾板64、右夾板67固定好尺寸，然后將PCS進(jìn)行脫泡處理將PCS固體聚碳硅垸放入碳化硅薄膜成型裝置的噴膜料桶7內(nèi)，裝上上密封蓋l、頂桿2、噴膜板6、墊片4和下密封蓋5，用固定螺絲ll、12、51、52鎖緊，組裝完后將盛有聚碳硅垸的碳化硅薄膜成型裝置放入真空爐內(nèi)，設(shè)置升溫程序，100min溫度從室溫升至270°C，再20min升至290°C,然后在290'C保溫3h。取出成型裝置，松開固定螺絲ll、12、51、52，卸下上密封蓋1、墊片4、噴膜板6和下密封蓋5，立即放入小型熔融紡絲機(jī)，設(shè)置紡膜溫度250~265°C，然后進(jìn)行紡PCS薄膜。在噴膜口63處用鑷子把熔融的PCS拉制出來，纏繞在巻絲筒上，調(diào)節(jié)好巻絲筒的轉(zhuǎn)速，使得PCS薄膜均勻地纏繞，制得的PCS薄膜為自由連續(xù)性的。2)將制得的連續(xù)PCS自由原膜進(jìn)行預(yù)處理(氧化交聯(lián))，把樣品放在處理過的石墨紙上載樣臺，石墨紙載樣臺折成"W"形狀，放入IOO(TC快速升溫管式爐中，通入空氣，流量為200ml/min，設(shè)置升溫程序30min從室溫升到100°C,4h從100。C升到190°C，在190。C保溫3h，自然爐冷后取出。將交聯(lián)前與交聯(lián)完后的PCS薄膜進(jìn)行紅外光譜表征，如圖2a、b所示，從圖2a和b中樣品交聯(lián)預(yù)處理前后的紅外圖譜觀察，2950cm"處吸收峰為Si-CH3鍵的C-H伸縮振動，2100cm-1為Si-H鍵的伸縮振動，1250cm-1為Si-CH3變形振動，1020cm"為Si-CH2-Si的Si-C-Si的伸縮振動，兩譜線相比可以發(fā)現(xiàn)，交聯(lián)預(yù)處理前后PCS薄膜的2100cm-1處Si-H鍵峰明顯減弱，處理后Si-H鍵有部分?jǐn)嗔?，所以判斷PCS薄膜預(yù)處理后發(fā)生了交聯(lián)。同時伴隨少量的Si-CH3被氧化產(chǎn)生羰基。將交聯(lián)完后的PCS薄膜進(jìn)行氧含量和碳含量的測定。利用氧氮聯(lián)測儀和碳硫聯(lián)測儀對物理方法中經(jīng)過預(yù)處理過的樣品分別進(jìn)行氧含量和碳含量的分析，結(jié)果如下表(下表中括號內(nèi)為試驗樣品質(zhì)量)交聯(lián)完后PCS薄膜氧含量和碳含量的分析<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>通過上面的數(shù)據(jù)可知，兩次測量的氧含量和碳含量結(jié)果接近，測量準(zhǔn)確有效。3)交聯(lián)完后進(jìn)行燒結(jié)，把經(jīng)過預(yù)處理過的一部分樣品放在處理過的石墨紙上，石墨紙折成"W"形狀，放入160(TC快速升溫管式爐內(nèi)，先抽真空，后通入氮氣保護(hù)，流量為200ml/min，設(shè)置升溫程序36min從室溫升到200°C，3h升到600°C，4h升到850°C，一個半h升到1000°C，再lh升到1200°C，在120(TC保溫2h，后自然爐冷后取出，即可制得SiC薄膜。如圖3中a所示，連續(xù)SiC自由薄膜表面幾乎無缺陷，均勻致密，厚度均勻，為20um左右。4)將制得的連續(xù)SiC自由薄膜進(jìn)行高溫環(huán)境處理氧氣氣氛8%，水蒸氣氣氛14%和惰性氣氛78%，升溫速度為5°C/min，高溫環(huán)境溫度為1500'C保溫lh，后自然爐冷后取出，即可獲得高溫環(huán)境氣氛處理過的SiC薄膜。如圖3中b所示，該膜質(zhì)地均勻，表面無缺陷，尺寸為20um左右，氧化層剖面如圖2中c所示，均勻致密無缺陷，尺寸為lum左右。將燒結(jié)后與高溫環(huán)境處理后的SiC薄膜進(jìn)行XRD表征，根據(jù)以上XRD衍射圖4a可說明在高溫環(huán)境處理前薄膜主要是P-SiC晶體，由于無定型SiCxOy相居多，因此p-SiC峰的強(qiáng)度不是很高。圖4b說明高溫環(huán)境處理后除了P-SiC晶體以外，還有氧化層Si02相，P-SiC峰比處理前更尖銳，說明p-SiC晶體增多。將SiC薄膜高溫環(huán)境處理后所得到的氧化層進(jìn)行拉曼光譜表征，根據(jù)圖5可說明氧化層含有Si-O鍵，可證明氧化層為二氧化硅，其拉曼光譜特征峰在477.69cm"處。實施例21)取PCS先驅(qū)體10g，熔融紡膜中噴膜板6的噴膜口63尺寸通過調(diào)節(jié)螺絲61、62、65、66和左夾板64、右夾板67固定好尺寸，然后將PCS進(jìn)行脫泡處理將PCS固體聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型裝置的噴膜料桶7內(nèi)，裝上上密封蓋l、頂桿2、噴膜板6、墊片4和下密封蓋5，用固定螺絲ll、12、51、52鎖緊，組裝完后將盛有聚碳硅垸的碳化硅薄膜成型裝置放入真空爐內(nèi)，設(shè)置升溫程序，100min溫度從室溫升至270。C，再20min升至290°C，然后在2卯。C保溫3h。取出成型裝置，松開固定螺絲ll、12、51、52，卸下上密封蓋l、墊片4、噴膜板6和下密封蓋5，立即放入小型熔融紡絲機(jī)，設(shè)置紡膜溫度250~265°C，然后進(jìn)行紡PCS薄膜。在噴膜口63處用鑷子把熔融的連續(xù)PCS原膜拉制出來，采用手工拉制，使得PCS薄膜均勻地纏繞。2)將制得的連續(xù)PCS原膜進(jìn)行預(yù)處理(氧化交聯(lián))，把樣品放在處理過的石墨紙載樣臺上，石墨紙載樣臺折成"W"形狀，放入100(TC快速升溫管式爐中，通入空氣，流量為200ml/min，設(shè)置升溫程序30min從室溫升到IO(TC，4h從IO(TC升到190°C，在190。C保溫4h，自然爐冷后取出。將交聯(lián)完后的PCS薄膜進(jìn)行氧含量和碳含量的測定。利用氧氮聯(lián)測儀和碳硫聯(lián)測儀對物理方法中經(jīng)過預(yù)處理過的樣品分別進(jìn)行氧含量和碳含量的分析，結(jié)果如下表(下表中括號內(nèi)為試驗樣品質(zhì)量)交聯(lián)完后PCS薄膜氧含量和碳含量的分析<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>通過上面的數(shù)據(jù)可知，通過上面的數(shù)據(jù)可知，兩次測量的氧含量和碳含量結(jié)果接近，測量準(zhǔn)確有效。跟實例1還有著比較大的差別，雖然試驗過程幾乎是完全相同，但是只有出膜前后順序和收取工藝的細(xì)微不同都會導(dǎo)致試驗樣品的不同。3)對交聯(lián)完后的PCS薄膜進(jìn)行燒結(jié)、而高溫環(huán)境處理工藝跟實例1一樣，但處理出來的SiC薄膜較厚，氧化層的厚度則相差不多。實施例31)取PCS先驅(qū)體10g，熔融紡膜中噴膜板6的噴膜口63尺寸通過調(diào)節(jié)螺絲61、62、65、66和左夾板64、右夾板67固定好尺寸，然后將PCS進(jìn)行脫泡處理將PCS固體聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型裝置的噴膜料桶7內(nèi)，裝上上密封蓋l、頂桿2、噴膜板6、墊片4和下密封蓋5，用固定螺絲ll、12、51、52鎖緊，組裝完后將盛有聚碳硅烷的碳化硅薄膜成型裝置放入真空爐內(nèi)，設(shè)置升溫程序，100min溫度從室溫升至27(TC，再20min升至290°C，然后在29(TC保溫3h。取出成型裝置，松開固定螺絲ll、12、51、52，卸下上密封蓋1、墊片4、噴膜板6和下密封蓋5，立即放入小型熔融紡絲機(jī)，設(shè)置紡膜溫度250~265°C，然后進(jìn)行紡PCS薄膜。在噴膜口63處用鑷子把熔融的連續(xù)PCS原膜拉制出來，采用手工拉制，使得PCS薄膜均勻地纏繞。2)將制得的連續(xù)PCS原膜進(jìn)行預(yù)處理(電子束交聯(lián))，把樣品放在電子加速器(2Mev)里交聯(lián)處理。3)交聯(lián)完后進(jìn)行燒結(jié)，把經(jīng)過預(yù)處理過的一部分樣品放在處理過的石墨紙載樣臺上，石墨紙載樣臺折成"W"形狀，放入160(TC快速升溫管式爐內(nèi)，先抽真空，后通入氮氣保護(hù)，流量為200ml/min，設(shè)置升溫程序以5°C/min從室溫升到1250°C，在1250。C保溫0.5h，自然爐冷后取出，即可制得連續(xù)的SiC自由薄膜。根據(jù)實例1、2與實例3進(jìn)行比較，表明實例1所制得的SiC薄膜較為理想。各項指標(biāo)都與SiC纖維接近，具有很好的參考價值。權(quán)利要求1.一種碳化硅薄膜成型裝置，其特征在于設(shè)有上密封蓋、頂桿、噴膜料桶、噴膜板、墊片和下密封蓋，上密封蓋位于頂桿之上，上密封蓋固設(shè)于噴膜料桶上，頂桿設(shè)在噴膜料桶內(nèi)，噴膜板固定在噴膜料桶底部，下密封蓋設(shè)于噴膜板下方，墊片位于噴膜板與下密封蓋之間，噴膜板設(shè)有噴膜盤、左夾板、右夾板和4個調(diào)節(jié)螺絲，左夾板與右夾板并排設(shè)置，左夾板與右夾板分別通過兩個調(diào)節(jié)螺絲固設(shè)在噴膜盤上，噴膜板上還設(shè)有噴膜口。2.如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅薄膜成型裝置，其特征在于噴膜口的最大尺寸為0.5mmX5mm。3.如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅薄膜成型裝置，其特征在于左夾板設(shè)有兩個凹槽，右夾板設(shè)有與兩個凹槽吻合的兩個凸點。4.碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟-1)對聚碳硅烷進(jìn)行脫泡處理將固體聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型裝置的噴膜料桶內(nèi)，裝上上密封蓋、頂桿、噴膜板、墊片和下密封蓋，用固定螺絲鎖緊，組裝完后將盛有固體聚碳硅烷的碳化硅薄膜成型裝置放入真空爐內(nèi)，設(shè)置溫度為28030(TC，保溫l3h后，取出碳化硅薄膜成型裝置，卸下上密封蓋、墊片、噴膜板和下密封蓋，將熔融的聚碳硅烷放入熔融紡絲機(jī)，設(shè)置紡膜溫度25030(TC，然后進(jìn)行紡聚碳硅烷薄膜，在噴膜口處得連續(xù)聚碳硅垸自由原膜；2)將連續(xù)聚碳硅烷自由原膜進(jìn)行交聯(lián)處理；3)交聯(lián)處理后進(jìn)行燒結(jié)把經(jīng)過交聯(lián)處理過的連續(xù)聚碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐內(nèi)，通入惰性氣體保護(hù)，設(shè)置升溫至11001300°C，保溫l3h，冷卻后取出，即得碳化硅薄膜。5.如權(quán)利要求4所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟l)中，設(shè)置升溫的程序為100min溫度從室溫升至270°C，再20min升至280300°C。6.如權(quán)利要求4所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟l)中，在噴膜口處得連續(xù)聚碳硅垸自由原膜后纏繞在巻絲筒上，調(diào)節(jié)好巻絲筒的轉(zhuǎn)速，使得PCS薄膜均勻地纏繞，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速控制聚碳硅垸薄膜的厚度。7.如權(quán)利要求4所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟2)中，交聯(lián)處理選擇氧化交聯(lián)，氧化交聯(lián)的步驟為把連續(xù)聚碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐中，設(shè)置升溫至18020(TC，保溫l3h，冷卻后取出。8.如權(quán)利要求7所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于所述的高溫爐為高溫快速升溫管式爐，把連續(xù)聚碳硅垸自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐中后通入空氣，空氣流量為200300ml/min;設(shè)置升溫的程序以3。C/min從室溫升到100'C，以0.25'C/min從10(TC升到180200。C。9.如權(quán)利要求4所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟2)中，交聯(lián)處理選擇電子束輻照交聯(lián)，電子束輻照交聯(lián)的步驟為把連續(xù)聚碳硅烷自由原膜放在電子加速器內(nèi)，通入惰性氣體保護(hù)，再進(jìn)行交聯(lián)處理。10.如權(quán)利要求4所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述的高溫爐為160(TC快速升溫管式爐，惰性氣體保護(hù)為氮氣保護(hù)，氮氣的流量為200300ml/min;設(shè)置升溫的程序為以5°C/min從室溫升到200°C，2°C/min升到600°C，1°C/min升到850°C，1.5。C/min升到IOO(TC，再rC/min升到U001300。C。全文摘要一種碳化硅薄膜成型裝置與碳化硅薄膜的制備方法，涉及一種碳化硅(SiC)薄膜。提供一種碳化硅薄膜成型裝置與碳化硅薄膜的制備方法。設(shè)有上密封蓋、頂桿、噴膜料桶、噴膜板、墊片和下密封蓋，上密封蓋位于頂桿頂部，上密封蓋固設(shè)于噴膜料桶上，頂桿設(shè)在噴膜料桶內(nèi)，噴膜板固定在噴膜料桶底部，下密封蓋設(shè)于噴膜板下方，墊片位于噴膜板與下密封蓋之間，噴膜板設(shè)有噴膜盤、左夾板、右夾板和4個調(diào)節(jié)螺絲，左、右夾板并排設(shè)置，左、右夾板通過調(diào)節(jié)螺絲固設(shè)在噴膜盤上，噴膜板上還設(shè)有噴膜口。對聚碳硅烷進(jìn)行脫泡處理，再將連續(xù)聚碳硅烷自由原膜進(jìn)行交聯(lián)處理，交聯(lián)處理后進(jìn)行燒結(jié)。文檔編號C01B31/36GK101219788SQ20081007053公開日2008年7月16日申請日期2008年1月25日優(yōu)先權(quán)日2008年1月25日發(fā)明者馮祖德,姚榮遷,陳立富申請人:廈門大學(xué)