專利名稱：一種高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種瀝青基球形活性炭的制備方法，特別涉及一種高碳收率瀝青 基球形活性炭的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的制備瀝青基球形活性炭的方法是以高軟化點瀝青為原料，經(jīng)乳化法 成球、不熔化、炭化和活化處理。其中炭化和活化分兩步進(jìn)行，即不熔化瀝青球 首先在惰性氣氛下于800 110(TC進(jìn)行炭化處理，然后再在C02、 H20等氧化性 氣體中物理活化一定時間進(jìn)行造孔，就能夠得到孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)的瀝青基球形活性 炭。盡管物理活化法已被廣泛應(yīng)用于瀝青基球形活性炭的制備過程中，但是由于 碳與此類活化劑反應(yīng)需要較高的溫度以及活化前需進(jìn)行炭化處理，使得整個炭 化、活化的高碳損失率不可避免，使得最終產(chǎn)品收率降低，高溫的需求和低碳收 率在整體上大大增加了瀝青基球形活性炭的制造成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種高碳收率的瀝青基球形活性炭的 制備方法。
本發(fā)明的構(gòu)思如下
本發(fā)明改變傳統(tǒng)方法中不熔化瀝青球經(jīng)炭化、活化兩步法處理制備瀝青基球 形活性炭的模式，采用將不熔化瀝青球與化學(xué)活化劑浸漬混合，然后在較低的溫 度下進(jìn)行炭/活化一步法處理，經(jīng)酸、水洗后得到高碳收率的瀝青基球形活性炭。
本發(fā)明利用ZnCl2、 H3P04在熱處理過程中對瀝青組分強(qiáng)的脫羥基、脫水、
抑制焦油類物質(zhì)的產(chǎn)生、促進(jìn)其聚合等優(yōu)勢而開發(fā)的具有處理溫度低、能耗小、 高碳收率的一種瀝青基球形活性炭的制備方法，其中炭化、活化處理得以一步實 現(xiàn)，在很大程度上降低了瀝青基球形活性炭的制造成本。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法，其特征在于，所述的方法包括 如下步驟以不熔化瀝青球為原料，與化學(xué)活化劑溶液浸漬混合，不熔化瀝青球與化學(xué) 活化劑的質(zhì)量比為1:0.25 1:15，然后將所得混合物置于反應(yīng)器中加熱至300-800 'C進(jìn)行炭、活化一步法處理，恒溫0~20h，樣品溫度冷卻至5(TC以下后，用 0.1 5mol/L的鹽酸、硫酸或硝酸溶液進(jìn)行酸洗處理，然后用去離子水沖洗至濾液 的pH值為6~7，烘干后得到最終產(chǎn)品瀝青基球形活性炭；
其中，所說的化學(xué)活化劑溶液為質(zhì)量濃度為1 80。/。的ZnCl2溶液。 上述方法中，所說的化學(xué)活化劑溶液也可以為質(zhì)量濃度為10 99。/。的H3P04 溶液。
本發(fā)明中所說的不熔化瀝青球，系使用傳統(tǒng)方法，將煤系瀝青和石油系瀝青 通過乳化法成球，經(jīng)空氣氧化后制得。 有益效果
本發(fā)明的優(yōu)點在于，在熱處理過程中，由于ZnCl2或H3P04對瀝青組分具有 強(qiáng)的脫羥基、脫水、抑制焦油類物質(zhì)的產(chǎn)生、促進(jìn)其聚合等優(yōu)勢，使瀝青與其反 應(yīng)溫度低、能耗小，瀝青基球形活性炭收率高，在一定程度上降低了瀝青基球形 活性炭的制造成本。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，其目的在于更好的理解本發(fā) 明的內(nèi)容而非限制本發(fā)明的限制內(nèi)容。
實施例1
以不熔化瀝青球為原料，配置質(zhì)量濃度為30c/。的ZnCl2溶液，不熔化瀝青球 與ZnCl2以1:4的質(zhì)量比進(jìn)行溶液浸漬混合，然后將該混合物置于反應(yīng)器中加熱 至45(TC進(jìn)行炭、活化一步法處理，處理時間為3h，樣品冷卻至溫度低于50°C 后用0.5mol/L的鹽酸進(jìn)行酸洗處理，然后再用去離子水沖洗至濾液的pH值為 6~7，烘干后得到最終產(chǎn)品瀝青基球形活性炭。
實施例2
以不熔化瀝青球為原料，配置質(zhì)量濃度為10y。的ZnCl2溶液，不熔化瀝青球 與ZnCl2以1:1的質(zhì)量比進(jìn)行溶液浸漬混合，然后將該混合物置于反應(yīng)器中加熱至60(TC進(jìn)行炭、活化一步法處理，處理時間為10h，樣品冷卻至溫度低于50'C 后用lmol/L的硫酸進(jìn)行酸洗處理，然后再用去離子水沖洗至濾液的pH值為6 7， 烘干后得到最終產(chǎn)品瀝青基球形活性炭。
實施例3
以不熔化瀝青球為原料，配置質(zhì)量濃度為90%的KbP04溶液，不熔化瀝青 球與HsP04以1:10的質(zhì)量比進(jìn)行溶液浸漬混合，然后將該混合物置于反應(yīng)器中 加熱至50(TC進(jìn)行炭、活化一步法處理，處理時間為2h，樣品冷卻至溫度低于 5(TC后用去離子水沖洗至濾液的pH值為6~7，烘干后得到最終產(chǎn)品瀝青基球形 活性炭。
對比實施例1
稱取10克不熔化瀝青球在N2下加熱至卯(TC ，炭化2h后通入H20蒸汽活 化處理50min，即得到傳統(tǒng)工藝下的瀝青基球形活性炭。
表1各實施例和對比實施例1所制瀝青基球形活性炭的孔參數(shù)及碳收率。 BET比表面積(m"g) 總孔容(cmVg) 碳收率(％) 實施例1 1100 0.55 卯
實施例2 1320 0.63 84
實施例3 1200 0.58 80
對比實施例1 1251 0.54 32
由表1可看出按照本發(fā)明所述方法制備出的球形活性炭具有較高的孔隙 率，在與按傳統(tǒng)的物理活化法制備出的樣品具有接近的比表面積和孔容時，其碳 收率是傳統(tǒng)方法的1.5 1.8倍。
權(quán)利要求
1. 一種高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟以不熔化瀝青球為原料，與化學(xué)活化劑溶液浸漬混合，不熔化瀝青球與化學(xué)活化劑的質(zhì)量比為1∶0.25～1∶15，然后將所得混合物置于反應(yīng)器中加熱至300～800℃進(jìn)行炭、活化一步法處理，恒溫0～20h，樣品溫度冷卻至50℃以下，再用0.1～5mol/L的鹽酸、硫酸或硝酸溶液進(jìn)行酸洗處理，然后用去離子水沖洗至濾液的pH值為6～7，烘干后得到最終產(chǎn)品瀝青基球形活性炭；其中，所說的化學(xué)活化劑溶液為質(zhì)量濃度為1～80％的ZnCl2溶液。
2、 如權(quán)利要求1所述的高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法，其特征在 于，所述的化學(xué)活化劑溶液為質(zhì)量濃度為10 99。/。的H3P04溶液。
全文摘要
本發(fā)明是一種高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法，其改變了傳統(tǒng)方法中不熔化瀝青球經(jīng)炭化、活化兩步法處理制備瀝青基球形活性炭的模式，而是采用將不熔化瀝青球與化學(xué)活化劑ZnCl₂或H₃PO₄溶液浸漬混合，然后加熱至300～800℃進(jìn)行炭化、活化一步法處理，經(jīng)酸洗、水洗后制備得到高碳收率的瀝青基球形活性炭。本發(fā)明所制得球形活性炭的比表面積在大于1000m²/g時，其碳收率大于80％。
文檔編號C01B31/00GK101269811SQ20081003709
公開日2008年9月24日 申請日期2008年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日
發(fā)明者喬文明, 凌立成, 劉小軍, 劉朝軍, 睿 張, 梁曉懌, 琴 王, 亮 詹, 陳慶軍 申請人:華東理工大學(xué)