專利名稱：氟化石油焦工業(yè)合成新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
氟化石油焦是具有優(yōu)良潤滑性能的固體潤滑劑，廣泛應(yīng)用在國防、機械、精密儀器等領(lǐng)域。
技術(shù)背景 氟化石油焦合成方法很多，國內(nèi)外都有相關(guān)專利報道。用不同的方法合成氟化石油焦各有特 點。 一般實驗室里合成氟含量可以達到58%以上，但是氟化石油焦產(chǎn)量很低，只能小規(guī)模的 制備。 一般工業(yè)合成方法生產(chǎn)量提高的前提下，氟含量很難提高，因而氟化石油焦的質(zhì)量不 好
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種氟化石油焦的工業(yè)合成方法，該方法通過控制一定的反應(yīng)條件，可以工 業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)氟化石油焦，產(chǎn)品質(zhì)量均勻，氟含量在58%以上。
此專利所描述的一種原料為石油焦，顆粒度為0.01微米到500微米。另一種原料為氟氣，或 者經(jīng)過惰性氣體稀釋后的氟氣，在一定溫度下二者在反應(yīng)器里反應(yīng)，得到氟化石油焦。 制備此專利所述氟化石油焦按照如下步驟進行 一、在反應(yīng)器中加入石油焦，抽真空；二、 將體系加熱到特定的反應(yīng)溫度；三、通入氟氣或者氟氣與惰性氣體的混合氣體，氟氣與石油 焦在反應(yīng)容器中生成氟化石油焦，多余氟氣通過裝有堿石灰和木炭的吸收塔吸收；四、待溫 度冷卻后，打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的氟化石油焦取出。 下述例子闡述了本發(fā)明中氟化石油焦的制備方法
實例一
將石油焦500微米600千克加入到反應(yīng)容器中，將反應(yīng)器加熱到200到300度，抽真空將
反應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜溫度升高到300到500度，緩慢通入氟氣，通過氟
氣流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止
加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)
3釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉按顏色分類取出，即得產(chǎn)品， 產(chǎn)品總重量1000公斤。
實例二
將石油焦50微米600千克加入到反應(yīng)容器中，將反應(yīng)器加熱到200到300度，抽真空將反 應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜溫度升高到300到500度，緩慢通入氟氣，通過氟氣 流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加 熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜 中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量 !000公斤。
實例三
將石油焦10微米600千克加入到反應(yīng)容器中，將反應(yīng)器加熱到200到300度，抽真空將反 應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜溫度升高到300到500度，緩慢通入氟氣，通過氟氣 流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加 熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜 中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量 1000公斤
實例四
將石油焦5微米600千克加入到反應(yīng)容器中，將反應(yīng)器加熱到200到300度，抽真空將反應(yīng) 體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜溫度升高到300到500度，緩慢通入氟氣，通過氟氣流 量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘 余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量IOOO 公斤
實例五
將石油焦1微米600千克加入到反應(yīng)容器中，將反應(yīng)器加熱到200到300度，抽真空將反應(yīng) 體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜溫度升高到300到500度，緩慢通入氟氣，通過氟氣流 量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱， 讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘 余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量IOOO 公斤
實例六
將石油焦5微米600千克加入到反應(yīng)容器中，將反應(yīng)器加熱到200到300度，抽真空將反應(yīng) 體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜溫度升高到300到500度，緩慢通入氟氣與氮氣混合氣 體(l:l),通過氟氣流量計控制加入混合氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5 到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通 入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉按顏色分 類取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1000千克
實例七
將石油焦1微米600千克加入到反應(yīng)容器中，將反應(yīng)器加熱到200到300度，抽真空將反應(yīng) 體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜溫度升高到300到500度，緩慢通入氟氣與氮氣的混合氣體，通過氟氣流量計控制加入混合氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5 到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通 入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉取出，即 得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1000千克。
權(quán)利要求
本發(fā)明描述了氟化石油焦的一種工業(yè)合成方法。含碳原料是石油焦；另一原料可以是氟氣，氟氣和氮氣或者氟氣與氬氣的混合氣體；二者在一定的溫度下反應(yīng)得到氟化石油焦，產(chǎn)品氟含量在58％以上。此法合成的氟化石油焦產(chǎn)品主要用作一類新型高能鋰離子電池的電極材料。1 反應(yīng)生成的氟化石油焦，其組成通式可以用(CFx)n表示。0<x<12 制備此化合物的含碳原料是氟化石油焦，顆粒大小從0.01微米到500微米。3 反應(yīng)壓力控制在1到10個大氣壓。4 反應(yīng)溫度控制在300到500攝氏度范圍內(nèi)反應(yīng)。5 氣體流量控制在1到50升/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明闡述了氟化石油焦的一種工業(yè)合成方法。將氟氣或者氟氣與惰性氣體的混合氣體，以一定的流速和壓力，通入到特定的反應(yīng)容器里，反應(yīng)在一定溫度下得到各種規(guī)格氟含量58％以上的氟化石油焦。此方法與其它相關(guān)專利所述方法相比，操作簡單，可以達到工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模。所得氟化石油焦產(chǎn)品主要用作一類新型高能鋰離子電池的電極材料。
文檔編號C01B31/00GK101486456SQ20081003278
公開日2009年7月22日 申請日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者張建設(shè), 劍 徐, 朱耀平, 楊先金, 楊明杰, 瑩 王 申請人:楊先金;王 瑩;朱耀平