專利名稱：鋅鐵氧體磁性凝膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種具有磁性的凝膠制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
一定條件下，溶膠或大分子化合物的真溶液在放置過程中會自動地"凍"起來，形成凝 膠——失去流動性、呈固體狀。這種在放置過程中自動形成凝膠的過程稱之為膠凝。親水性 較大的溶膠中加入適當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì)可形成凝膠。凝膠由固(分散相)——液(分散介質(zhì))兩相組成，與溶膠的構(gòu)成相似，同屬膠體分散 體系。與溶膠不同的是，凝膠中不但分散介質(zhì)(如水)是連續(xù)相，而且分散相(如微粒)構(gòu) 造的網(wǎng)絡(luò)也是連續(xù)相。凝膠兼有固體和液體的某些性質(zhì)，如無流動性(固體特性)，水凝膠 中離子擴(kuò)散速度接近于在水溶液中擴(kuò)散速度。在機(jī)械作用下(搖動或靜置)可發(fā)生凝膠—— 溶膠的可逆變化。磁性納米微粒可通過一定的克服沉降的方法使其穩(wěn)定地分散于基液中形成具有磁性和 液體流動性的溶膠，常稱為磁性液體、磁流體或磁性膠體。根據(jù)凝膠的形成機(jī)理，在水性基 液的磁性液體中，若能兼容恰當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì)使之產(chǎn)生膠凝過程，并且不產(chǎn)生微粒沉降，則可能 形成磁性凝膠，簡稱磁凝膠?，F(xiàn)有的磁性凝膠是在非磁性的有機(jī)凝膠中摻入磁性微粒，不是嚴(yán)格意義上的磁性凝膠， 而是凝膠(非磁性的)與磁性物質(zhì)的合成物，其制備過程較為復(fù)雜。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提出一種鋅鐵氧體磁性凝膠的制備方法， 以在磁性液體(磁性溶膠)中，通過電解質(zhì)形成凝膠。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下鋅鐵氧體磁性凝膠的制備方法，其步驟如下 第一步分散相的制備在堿性介質(zhì)中，通過共沉淀法制備ZnFe204納米顆粒，通過多次清洗至清洗液pH值為 7 8左右，然后用丙酮脫水，在干燥皿中靜置。作為分散相的磁性微粒應(yīng)選取平均粒徑小于10nm的ZnFe204納米微粒。 第二步分散介質(zhì)的制備配制適當(dāng)濃度的HN03水溶液作為分散介質(zhì)。分散介質(zhì)的HN03濃度由下式確定式中A是分散介質(zhì)中酸根離子的化合價(jià)，A為分散相的密度(以g/ci^為單位)，A^,為分散相的分子量。Q值為0.2—~0.5。第三步合成按一定比例，將作為分散相的ZnFe204納米顆粒與作為分散介質(zhì)的HN03水溶液充分?jǐn)?拌混合，然后搖動，靜置，以產(chǎn)生膠溶——膠凝過程，形成磁性凝膠。其中，分散相與分散介質(zhì)的比例必須合適，這由分散相的體積分?jǐn)?shù)Ov表示- 分散相體積 (2)v —分散相體積+分散介質(zhì)體積Ov應(yīng)為1.5%——2.5%。 合成的原理為 ZnFe2CXj在HN03溶液中產(chǎn)生形成電解質(zhì)和水的反應(yīng)ZnFe204+8HN03=Zn(N03)2+2Fe(N03)3+4H20 (3) 從(3)式可知，如果HN03和ZnFe204的摩爾比小于8: 1，則鋅鐵氧體(ZnFe204)只部分 溶解——僅僅發(fā)生ZnFe204顆粒表面溶解——產(chǎn)生Zn(N03)2和Fe(N03)3電解質(zhì)，未溶解部 分仍以顆粒形式存在(尺寸減小)，于是形成了 ZnFe204顆粒與電解質(zhì)構(gòu)成的體系。在恰當(dāng) 的合成條件下，此體系呈現(xiàn)一般凝膠所具有的能在溶膠——凝膠之間產(chǎn)生可逆變化的性質(zhì)。 本方法是在磁性液體(磁性溶膠)中，通過電解質(zhì)形成凝膠，其特點(diǎn)是促使磁性液體形 成磁性凝膠的膠凝反應(yīng)的電解質(zhì)不是另外加入的化學(xué)物質(zhì)，而是構(gòu)成磁性液體溶膠所固有成 分，即ZnFe204納米顆粒，是具有磁性的半固態(tài)材料，獲得的凝膠可在(半)固^~~液態(tài) 之間即凝膠——溶膠之間可逆變化，并保持磁性不變。


圖1是由實(shí)施例1獲得的ZnFe204凝膠的磁化曲線。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例h第一步分散相——ZnFe204納米微粒的制備以FeCl3和ZnCl2為原料，按Fe與Zn的摩爾比為2: 1的比例選取兩者的水溶液進(jìn)行混 合(在ZnCl2的溶液中加入少量的HC1)。將FeCl3和ZnCl2的混合溶液倒入NaOH水溶液中， 然后加熱至沸騰。沸騰5分鐘后讓其在室溫自然冷卻，逐漸有棕黃色的ZnFe204納米微粒析 出。用蒸餾水將ZnFe204微粒沉淀清洗至pH二7 8。經(jīng)5倍與ZnFe204沉淀體積的丙酮脫 水三次，然后靜置于干燥器中24小時(shí)。選取平均粒徑小于10nm的ZnFe204納米微粒備用。第二步分散介質(zhì)——基液的配制根據(jù)(1)式，取Q-0.35， 0>v=2%，確定HNCb水溶液的濃度C為0.44mol/L。第三步凝膠的合成根據(jù)(2)式，由Ov-2X可確定ZnFe204顆粒與基液的體積比例為0.02。由此根據(jù)ZnFe204 與基液密度，稱取一定質(zhì)量ZnFe204顆粒和基液。在攪拌狀態(tài)下將ZnFe204顆粒與基液混合， 然后搖動三十分鐘，靜置24小時(shí)后，可得到ZnFe204凝膠。實(shí)施例2:第一步分散相"~ZnFe204納米微粒的制備 與實(shí)施例l第一步相同，略 第二步分散介質(zhì)——基液的配制根據(jù)(1)式，取Q-0.25， Ov=2%，確定HNO3水溶液的濃度為0.30mol/L。第三步凝膠的合成 與實(shí)施例l第一步相同，略實(shí)施例3:第一步分散相——ZnFe204納米微粒的制備 與實(shí)施例l第一步相同，略 第二步分散介質(zhì)——基液的配制根據(jù)(1)式，取Q-0.35， $v=1.5%，確定HNO3水溶液的濃度為0.32mol/L。第三步凝膠的合成根據(jù)(2)式，由①v二1.5^可確定ZnFe204顆粒與基液的體積比例為0.015。由此根
據(jù)ZnFe204與基液密度，稱取一定質(zhì)量ZnFe204顆粒和基液。在攪拌狀態(tài)下將ZnFe204 顆粒與基液混合，然后搖動三十分鐘。靜置24小時(shí)后，可得到ZnFe204凝膠。對所得ZnFe204凝膠的磁性測量用HH—15振動樣品磁強(qiáng)計(jì)進(jìn)行磁化強(qiáng)度的測量，得到比磁化強(qiáng)度cj與磁場H關(guān)系的磁 化曲線，如圖1所示。從圖中可知，比磁化強(qiáng)度o與磁場H呈線性關(guān)系，表明本方法制備的 ZnFe204凝膠具有順磁性。
權(quán)利要求
1、鋅鐵氧體磁性凝膠的制備方法，包括下步驟第一步制備ZnFe2O4納米顆粒作為分散相；第二步配制HNO3水溶液作為分散介質(zhì)；HNO3濃度由下式確定
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅鐵氧體磁性凝膠的制備方法，其特征在于所述ZnFe204納 米顆粒分散相的制備是在堿性介質(zhì)中，通過共沉淀法制備ZnFe204納米顆粒，并清洗至清洗 液pH值為7 8，再用丙酮脫水，在干燥皿中靜置。
3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋅鐵氧體磁性凝膠的制備方法，其特征在于:所述ZnFe204 納米顆粒的平均粒徑小于10nm。
全文摘要
本發(fā)明提出一種鋅鐵氧體磁性凝膠的制備方法，其步驟包括通過共沉淀法制備ZnFe₂O₄納米顆粒作為分散相，并配制適當(dāng)濃度的HNO₃水溶液作為分散介質(zhì)。分散介質(zhì)的HNO₃濃度由式(1)確定；然后按一定比例，將作為分散相的ZnFe₂O₄納米顆粒與作為分散介質(zhì)的HNO₃水溶液充分?jǐn)嚢杌旌希瑩u動，然后靜置，以產(chǎn)生膠溶——膠凝過程，形成磁性凝膠。本方法是在磁性液體(磁性溶膠)中，通過電解質(zhì)形成凝膠，其特點(diǎn)是促使磁性液體形成磁性凝膠的膠凝反應(yīng)的電解質(zhì)不是另外加入的化學(xué)物質(zhì)，而是構(gòu)成磁性液體溶膠所固有成分，即ZnFe₂O₄納米顆粒，是具有磁性的半固態(tài)材料，獲得的凝膠可在(半)固態(tài)—液態(tài)之間即凝膠—溶膠之間可逆變化，并保持磁性不變。
文檔編號C01G49/00GK101148270SQ200710092680
公開日2008年3月26日 申請日期2007年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月10日
發(fā)明者建 李, 強(qiáng) 李 申請人:西南大學(xué)