專利名稱：磁性鐵氧體組合物及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵氧體組合物及其生產(chǎn)方法。
Mn-Zn鐵氧體組合物，Ni-Cu-Zn鐵氧體組合物、Mn-Mg-Zn鐵氧體組合物和其它磁性鐵氧體組合物被廣泛用于各種電子器件，例如線圈磁芯、變壓器、磁頭等。
隨著目前電子器件大小和厚度的減小，希望磁性鐵氧體組合物的大小和厚度相應(yīng)的減小。為了同時保持產(chǎn)品的可靠性，要求更高的機(jī)械強(qiáng)度和更高的磁性能。
從改進(jìn)機(jī)械強(qiáng)度的觀點(diǎn)看，已知使用的方法有熱壓制造、減小原料粉末的顆粒直徑和降低燒結(jié)溫度以減小晶粒直徑或添加各種添加劑以減小晶粒直徑。另外，為改進(jìn)磁性能，已知的方法有添加各種添加劑和最佳化燒結(jié)條件。
但是，由于使用熱壓改進(jìn)機(jī)械強(qiáng)度的方法，生產(chǎn)時間變長，并需要昂貴的設(shè)備，這樣有成本高的缺點(diǎn)。
另外，采用制造細(xì)小原料粉末以提高機(jī)械強(qiáng)度的方法，則為減小顆粒直徑需要單獨(dú)的工藝。還有，當(dāng)生產(chǎn)磁性鐵氧體組分時，處理細(xì)小原料粉末非常困難。
再者，采用添加各種添加劑改進(jìn)機(jī)械性能的方法有成本高的缺點(diǎn)，在一些情況下平衡各種磁性能變得困難。
還有，采用最佳化燒結(jié)條件改進(jìn)磁性能的方法，則控制燒結(jié)氣氛、溫度升高與降低速率等困難，在一些情況下需要采用新設(shè)備并增加其它問題。
應(yīng)注意到日本未審專利說明書(公開)No．1994-132111公開了在鐵氧體燒結(jié)體中所含的碳量，但是完全沒有說明其控制的問題。另外，實(shí)際上所含的碳量通常約為在通過去除粘結(jié)劑，然后燒結(jié)獲得的燒結(jié)體中所含的碳量相同的范圍(約100ppm)，且保證足夠的機(jī)械強(qiáng)度困難。即，在上述說明書中，將原料粉末通過冷等靜壓壓實(shí)，并當(dāng)赤鐵礦料變成尖晶石型鐵氧體時在氧排出困難的情況下燒結(jié)。所以，燒結(jié)前添加到原料粉末中的碳或在加熱下分解成碳的還原劑對燒結(jié)后相的磁性能有影響。還有，上述說明書完全沒有說明剩余碳對強(qiáng)度與磁性能的影響。
本發(fā)明的目的是解決在相關(guān)技術(shù)中的上述問題并提供具有高機(jī)械強(qiáng)度和優(yōu)越磁性能，甚至當(dāng)尺寸和厚度減小時也如此的鐵氧體組合物及其生產(chǎn)方法。
本發(fā)明注意到磁性鐵氧體組合物中的碳含量并控制它，由此完成了本發(fā)明。應(yīng)注意到在本發(fā)明中“磁性鐵氧體組合物”包括鐵氧體材料和鐵氧體燒結(jié)體。
本發(fā)明磁性鐵氧體組合物的特征在于包含Mg、Ni、Cu、Zn、Mn和Li的至少一種并具有小于96重量ppm，較好不大于91重量ppm，更好不大于77重量ppm，最好不大于70重量ppm的碳含量。
該鐵氧體組合物除Mg外最好還包含，Cu、Zn、Mn、Ni和Li的至少一種。這種鐵氧體組合物的典型例子是Mg-Cu-Zn鐵氧體。在這樣的鐵氧體組合物中，碳含量較好超過9．7重量ppm(大于9．7重量ppm)，更好至少10重量ppm，最好至少15重量ppm。另外，在這樣的鐵氧體組合物中，碳含量較好不大于91重量ppm。
該鐵氧體組合物可以是至少含Mn和Zn的鐵氧體組合物。這樣的鐵氧體組合物的典型例子是Mn-Zn鐵氧體組合物。在這樣一種鐵氧體組合物中，碳含量小于52重量ppm，較好不大于50重量ppm，更好不大于45重量ppm。另外，在這樣一種鐵氧體組合物中，碳含量較好超過9．8重量ppm(大于9．8重量ppm)，更好至少10重量ppm，最好至少15重量ppm。
該鐵氧體組合物還可含有作為添加成分的選自氧化硅、氧化鈣、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化鋯、氧化釩、氧化鉬、氧化鉍和氧化鉭的至少一種氧化物。
還有，除Ni外，該鐵氧體組合物可以是含Cu、Zn和Mn的至少一種的鐵氧體組合物。這樣一種鐵氧體組合物的典型例子是Ni-Cu-Zn鐵氧體組合物。在這樣一種鐵氧體組合物中，碳含量小于67重量ppm，較好不大于60重量ppm，更好不大于50重量ppm。最好不大于45重量ppm。另外，在這樣一種鐵氧體組合物中，碳含量較好超過9．7重量ppm(大于9．7ppm)，更好至少10重量ppm，最好至少15重量ppm。
本發(fā)明磁性鐵氧體組合物的生產(chǎn)方法控制吹入燒結(jié)爐的氣體流量，以使控制該鐵氧體組合物中包含的碳量。
另外，調(diào)節(jié)本發(fā)明磁性鐵氧體組合物抗彎強(qiáng)度的方法控制磁性鐵氧體組合物中包含的碳量。
本發(fā)明通過控制磁性鐵氧體中的碳含量可改善該磁性鐵氧體組合物的機(jī)械強(qiáng)度(例如，抗彎強(qiáng)度較好至少8kgf／mm2，更好至少10kgf／mm2)，并可提供可靠性高的裂紋或碎屑少的鐵氧體組合物。
本發(fā)明通過將磁性鐵氧體組合物中的碳含量控制到預(yù)定范圍內(nèi)可改善抗彎強(qiáng)度并可保持預(yù)定組分的磁性鐵氧體組合物的高磁導(dǎo)率μ。另外，對于另一組分的磁性鐵氧體組合物可改善抗彎強(qiáng)度并保持低的鐵芯損耗。
應(yīng)注意到，燒結(jié)后鐵氧體組合物中含的碳可認(rèn)為是碳酸鹽材料和／或有機(jī)粘合劑中含的碳組分。
本發(fā)明鐵氧體組合物可用作電感器、變壓器、線圈等的鐵芯，可用于電子儀器，如收音機(jī)、電視機(jī)、通信裝置、辦公自動化裝置和配電系統(tǒng)電源或者用于電子儀器，如視頻裝置或磁盤驅(qū)動器或其它電子器件的磁頭鐵芯。
其中，本發(fā)明Mg-Cu-Zn鐵氧體組合物和Ni-Cu-Zn鐵氧體組合物可優(yōu)選用于電感器，而Mn-Zn鐵氧體組合物可優(yōu)選用于變壓器。
在本發(fā)明鐵氧體組合物的生產(chǎn)方法中，當(dāng)生產(chǎn)鐵氧體繞結(jié)體時，可在燒結(jié)時按預(yù)定的流量將氣體吹入燒結(jié)爐中并轉(zhuǎn)移粒狀材料中所含的碳組分，以使控制燒結(jié)后的碳量。所以，可很容易使所獲得的鐵氧體燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度與磁性能平衡。
本發(fā)明調(diào)節(jié)鐵氧體燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度的方法可控制通過控制該組合物中的碳量獲得的鐵氧體燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度。這一新的發(fā)現(xiàn)由本發(fā)明人完成。
本公開涉及日本專利申請No．1999-264775(9月20日申請)包含的內(nèi)容，特意將其公開全部引入本文供參考。
本發(fā)明的目的和特征可由下述優(yōu)選的實(shí)施方案并參考附圖清楚地說明。


圖1是實(shí)施例1-7、參照例1和比較例1的鐵氧體燒結(jié)體的碳量與磁導(dǎo)率之間的關(guān)系圖。
圖2是實(shí)施例1-7、參照例1和比較例1的鐵氧體燒結(jié)體的碳量與抗彎強(qiáng)度之間的關(guān)系圖。
圖3是實(shí)施例8-11、參照例2和參照例3的鐵氧體燒結(jié)體的碳量與鐵芯損耗之間的關(guān)系曲線圖。
圖4是實(shí)施例8-11、參照例2和參照例3的鐵氧體燒結(jié)體的碳量與抗彎強(qiáng)度之間的關(guān)系圖。
圖5是實(shí)施例12-16、參照例4和參照例5的鐵氧體燒結(jié)體的碳量與磁導(dǎo)率之間的關(guān)系圖。
圖6是實(shí)施例12-16、參照例4和參照例5的鐵氧體燒結(jié)體的碳量與抗彎強(qiáng)度之間的關(guān)系圖。
第一實(shí)施方案第一實(shí)施方案的鐵氧體燒結(jié)體例如可如下生產(chǎn)。
首先，將原料稱重并混合，以使具有預(yù)定比例的組分并獲得原料混合物。
稱重通常以1／1000的精度進(jìn)行。作為混合的方法，例如有使用球磨機(jī)的濕混和使用干混機(jī)的干混。應(yīng)注意到，原料的平均顆粒直徑最好為0．1-3μm。
除了氧化鐵或燒結(jié)后成為氧化鐵的材料外，本實(shí)施方案中的原料混合物還含有選自氧化鎂、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化錳、氧化鋰的至少一種氧化物或燒結(jié)后成為這些金屬氧化物的材料。應(yīng)注意到，燒結(jié)后成為金屬氧化物的材料包括金屬、碳酸鹽、氫氧化物、鹵化物等。
本實(shí)施方案的鐵氧體組合物的組分不特別限制。根據(jù)目的可選擇各種組分，但最好組分含有作為主成分的Fe2O3和選自MgO、CuO、ZnO、MnO、NiO和Li2O的至少一種氧化物。本實(shí)施方案的鐵氧體組合物的典型例子是Mg-Cu-Zn鐵氧體組合物。
除上述主成分外，本實(shí)施方案的原料混合物還可具有添加其中的各種添加劑。
應(yīng)注意到，本實(shí)施方案的原料混合物可含材料雜質(zhì)元素。作為這些元素有B、Al、Si、P、Ca、Cr、Co、Na、K、S、Cl等。要減小能量員失或?qū)Υ判阅艿淖饔?，最好這些元素的重量比，相對于組合物總量不大于200ppm，但P和B對能量損失或磁性能的影響大，因此，P的重量比，相對于組合物總量最好為0-30ppm，而B的重量比，相對于組合物總量最好為0-50ppm。
接著，將原料混合物預(yù)燒，以使獲得預(yù)燒的材料。進(jìn)行預(yù)燒，以使通過加熱使材料分解，使組分均勻化，產(chǎn)生鐵氧體，消除燒結(jié)引起超細(xì)顆粒并使顆粒直徑生長到合適的顆粒尺寸，并將原料混合物轉(zhuǎn)變成適合后處理的形式。該預(yù)燒最好在700-1000℃的溫度下通常進(jìn)行1-3小時。該預(yù)燒可在空氣中或在具有比空氣含更高氧分壓的氣氛中或純氧氣氛中進(jìn)行。應(yīng)注意到，當(dāng)在鐵氧體組合物中含有添加成分時，主成分與添加成分可在預(yù)燒以前或預(yù)燒以后混合。
接著，將預(yù)燒材料粉磨，以獲得粉末材料。進(jìn)行粉磨是將預(yù)燒材料的聚集體粉碎，以生產(chǎn)具有合適燒結(jié)性的粉末。當(dāng)預(yù)燒材料形成大塊時，將該材料粗磨，然后用球磨機(jī)或研磨機(jī)等濕磨。進(jìn)行濕磨直到預(yù)燒材料的平均顆粒直徑最好為1-2μm。
接著，將粉末材料制粒，以使獲得顆粒材料。進(jìn)行制粒是將粉末材料制成合適尺寸的集聚顆粒，以將其轉(zhuǎn)變成適合成形的形式。作為制粒的方法，例如有壓制制粒法或噴霧干燥法等。在本實(shí)施方案中，噴霧干燥法常將聚乙烯醇或其它通常使用的粘合劑添加到粉末材料中，然后用噴霧干燥機(jī)將其噴霧并在低溫干燥。
接著，將顆粒材料成形成預(yù)定形狀，以獲得成形物。作為顆粒材料的成形，例如有干成形、濕成形、擠壓成形等，但在本實(shí)施方案中，使用將顆粒材料填充到模中，然后壓制的干成形法。成形物的形狀沒有特別的限制，例如可采用環(huán)形等。
接著，將成形物燒結(jié)，以獲得本實(shí)施方案組分的鐵氧體燒結(jié)體。進(jìn)行燒結(jié)是使包含大量氣孔的成形物的粉末顆粒在低于熔點(diǎn)的溫度下粘合，以使獲得致密的燒結(jié)體。作為燒結(jié)使用的爐子，可采用分批式、推送式、車運(yùn)式等的一種。
在本實(shí)施方案中，在燒結(jié)期間例如將空氣或其它氣體吹入爐中，氣體流量較好大于25ml／min到小于5000ml／min，更好為200-4000ml／min。
如果吹入爐中的氣體的流量太小，燒結(jié)后含的碳量趨于變大，而獲得的鐵氧體燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度變低。再者，如果吹入爐中的氣體的流量太大，燒結(jié)后含的碳量趨于變得太小，而獲得的鐵氧體燒結(jié)體的磁導(dǎo)率變小。即，燒結(jié)同時以預(yù)定的流量將氣體吹入爐中，可控制獲得的鐵氧體燒結(jié)體燒結(jié)后含的碳量并平衡機(jī)械強(qiáng)度(抗彎強(qiáng)度)與磁性能(磁導(dǎo)率)。
燒結(jié)溫度最好為900-1300℃。如果燒結(jié)溫度太低，不僅燒結(jié)趨于不完全，而且燒結(jié)后含的碳量趨于變大。燒結(jié)時間通常約為1-3小時。燒結(jié)可在空氣或在氧分壓高于空氣的氣氛中進(jìn)行。
按照上述方法可獲得將碳量控制到合適值的鐵氧體燒結(jié)體。
鐵氧體燒結(jié)體的平均晶粒直徑最好為1-30μm。如果平均晶粒直徑太小，磁滯損失趨于變大，而如果平均晶粒直徑太大，渦流電流損失趨于變大。
本實(shí)施方案組分的鐵氧體燒結(jié)體通過將碳含量控制到預(yù)定的范圍(9．7-96重量ppm)內(nèi)可改善機(jī)械強(qiáng)度并保持高的磁導(dǎo)率。另外，按照本實(shí)施方案的方法，通過燒結(jié)，同時以預(yù)定流量將氣體吹入爐中控制碳含量，這樣可簡單并便宜地生產(chǎn)將燒結(jié)后的碳量控制到合適量的鐵氧體燒結(jié)體。因此，使用該鐵氧體燒結(jié)體構(gòu)成電感器磁芯，可獲得磁導(dǎo)率優(yōu)越的、即使很薄也避免了裂紋或碎屑、以及可靠性優(yōu)越的產(chǎn)品。而且促進(jìn)產(chǎn)品尺寸的減小和成本的降低。
第二實(shí)施方案第二實(shí)施方案的鐵氧體燒結(jié)體例如可按如下方法生產(chǎn)。
首先，按照與第一實(shí)施方案相同的方法。將原料稱重并混合成預(yù)定的組分比例，以獲得原料混合物。應(yīng)注意到，原料的平均顆粒直徑最好為0．1-3μm。
該鐵氧體組合物的組分不特別限制。各組分可按照目的來選擇。最好，除Fe2O3外，該鐵氧體組合物還含有MnO和ZnO。本實(shí)施方案的鐵氧體組合物的典型例子是Mn-Zn鐵氧體組合物。
在這種情況下，該原料混合物含有作為主要成分的氧化鐵、氧化錳和氧化鋅或燒結(jié)后變成這些金屬氧化物的材料。應(yīng)注意到，燒結(jié)后變成金屬氧化物的材料包括金屬、碳酸鹽、氫氧化物、鹵化物等。
本實(shí)施方案的原料混合物最好除上述主成分外，還具有如下添加到其中的添加成分。
添加成分包括至少一種選自氧化硅、氧化鈣、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化鋯、氧化釩、氧化鉬、氧化鉍和氧化鉭的氧化物。
最好，添加成分包括至少一種選自如下氧化物的氧化物轉(zhuǎn)變成50-2000ppm的SiO2的添加量的氧化硅、轉(zhuǎn)變成100-3100ppm的CaO的添加量的氧化鈣、轉(zhuǎn)變成不大于8500ppm(不包括0)的SnO2添加量的氧化錫、轉(zhuǎn)變成不大于12000ppm(不包括0)的TiO2的添加量的氧化鈦、轉(zhuǎn)變成50-300ppm的Nb2O5的添加量的氧化鈮、轉(zhuǎn)變成200-1200ppm的ZrO2的添加量的氧化鋯、轉(zhuǎn)變成100-1100ppm的V2O5的添加量的氧化釩、轉(zhuǎn)變成50-310ppm的MoO3的添加量的氧化鉬、轉(zhuǎn)變成350-800ppm的Bi2O3的添加量的氧化鉍、轉(zhuǎn)變成400-1400ppm的Ta2O5的添加量的氧化鉭。通過以這樣范圍添加這些添加成分，Br(剩磁通密度)減小，△B(=Bm-Br)增加，能量損失降低，且磁性能改善。
應(yīng)注意到，本實(shí)施方案的原料混合物可包括在材料中的雜質(zhì)元素。作為這些元素可有B、Al、P、Cr、Co、Na、K、S、Cl等。要減小能量損失和對磁性能的作用，每種元素的重量比，相對于組合物總量最好不大于200ppm，但P和B對能量損失或磁性能的影響大，因此P的重量比，相對于組合物總量最好為0-30ppm或B的重量比，相對于組合物總量最好為0-50ppm。
接著，按照與第一實(shí)施方案相同的方法，將原料混合物預(yù)燒，磨粉、制粒并成形，然后燒結(jié)，以使獲得鐵氧體成形物。進(jìn)而，在本實(shí)施方案中，在燒結(jié)期間較好以大于10ml／min和小于5000ml／min，更好以300-4000ml／min的流量將最好基本上與燒結(jié)氣氛相同的氣氛氣體吹入爐中。如果吹入爐中的氣氛氣體的流量太小，燒結(jié)后含的碳量趨于變大，獲得的鐵氧體燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度趨于變低，而鐵芯損耗趨于增加。另外，如果吹入爐中的氣氛氣體的流量太大，燒結(jié)后含的碳量趨于變得過小，而獲得的鐵氧體燒結(jié)體的鐵芯損耗趨于變大。即，燒結(jié)同時按預(yù)定流量將氣氛氣體吹入爐中，可控制燒結(jié)后的碳含量，并可平衡獲得的鐵氧體燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度(抗彎強(qiáng)度)和磁性能(鐵芯損耗)。
燒結(jié)溫度最好為1200-1400℃。如果燒結(jié)溫度太低，不僅燒結(jié)趨于不充分，而且燒結(jié)后含的碳量趨于變大。燒結(jié)時間通常為約3-7小時。
通過上述方法可獲得將碳量控制到一個合適值的鐵氧體燒結(jié)體。
該鐵氧氣體燒結(jié)體的平均晶粒直徑最好為1-30μm。如果平均晶粒直徑太小，磁滯損失趨于變大，而如果平均晶粒直徑太大，渦流損失趨于變大。
本實(shí)施方案組分的鐵氧體燒結(jié)體可改善機(jī)械強(qiáng)度，同時通過將碳含量控制到一個預(yù)定范圍(大于9．8重量ppm至小于52重量ppm)中以降低鐵芯損耗。另外，按照本實(shí)施方案的方法，燒結(jié)同時按預(yù)定流量將氣體吹入爐中控制碳含量，這樣可簡單與便宜地生產(chǎn)將燒結(jié)后碳含控制到合適量的鐵氧體燒結(jié)體。因此，使用這種鐵氧體燒結(jié)體構(gòu)成變壓器磁芯，可獲得鐵芯損耗小、即使很薄也避免了裂紋或碎屑、以及可靠性優(yōu)越的產(chǎn)品。而且，可促進(jìn)產(chǎn)品尺寸的減小和成本的降低。
第三實(shí)施方案第三實(shí)施方案的鐵氧體燒結(jié)體例如可按如下方法生產(chǎn)。
按照與第一和第二實(shí)施方案相同的方法，首先，將原料稱重并混合成預(yù)定的組分比例，以獲得原料混合物。應(yīng)注意到，原料的平均顆粒直徑最好為0．1-3μm。
除了氧化鐵和氧化鎳或燒結(jié)后變成這些氧化物的材料外，本實(shí)施方案原料混合物還含有至少一種選自氧化銅、氧化鋅和氧化錳的氧化物或燒結(jié)后變成這些金屬氧化物的材料。應(yīng)注意到，燒結(jié)后變成金屬氧化物的材料包括金屬、碳酸鹽、氫氧化物、鹵化物等。
該鐵氧體組合物的組分不特別限制。按照目的可選擇各種組分。最好該組分包含作為主成分的Fe2O3、NiO和至少一種選自CuO、ZnO和MnO的氧化物。本實(shí)施方案的鐵氧體組合物的典型例子是Ni-Cu-Zn鐵氧體組合物。
除上述主成分外，本實(shí)施方案原料混合物可具有添加到其中的各種添加劑。
應(yīng)注意到，本實(shí)施方案原料混合物可包含材料中的雜質(zhì)元素。作為這些元素有B、Al、Si、P、Ca、Cr、Co、Na、K、S、Cl等。要降低能量損失和對磁性能的作用，每種元素的重量比例，相對于組合物總量最好不大于200ppm，但P和B對能量損失或磁性能的影響大，因此，P的重量比例，相對于組合物總量最好為0-30ppm，或B的重量比例，相對于組合物總量最好為0-50ppm。
接著，將原料混合物預(yù)燒、磨粉、制粒和成形，然后燒結(jié)，以使獲得與第一實(shí)施方案相同方法中的鐵氧體成形物。
在本實(shí)施方案中，例如在燒結(jié)期間按照較好大于100ml／min，小于5000ml／min的流速，更好200-4000ml／min的流量將空氣或其它氣體吹入爐中。如果吹入爐中的氣體流量太小，燒結(jié)后的碳含量變大，且獲得的鐵氧體燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度趨于變小。另外，如果吹入爐中的氣體的流量太大，燒結(jié)后的碳含量趨于變得太小，且獲得的鐵氧體燒結(jié)體的磁導(dǎo)率趨于變小。即，通過燒結(jié)材料，同時按預(yù)定的流量將氣體吹入爐中可控制燒結(jié)后的碳量，且可平衡獲得的鐵氧體燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度(抗彎強(qiáng)度)和磁性能(磁導(dǎo)率)。應(yīng)注意到，燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間和燒結(jié)氣氛可與第一實(shí)施方案相同。
通過上述方法可獲得將碳量控制到合適值的鐵氧體燒結(jié)體。
鐵氧體燒結(jié)體的平均晶粒直徑最好為1-30μm。如果平均晶粒直徑太小，磁滯損失趨于變大，而如果平均晶粒直徑太大，渦流損失趨于變大。
本實(shí)施方案組分的鐵氧體燒結(jié)體可改善機(jī)械強(qiáng)度，同時通過將碳量控制到一個預(yù)定的范圍(大于9．7重量ppm至小于60重量ppm)以保持高磁導(dǎo)率。另外，按照本實(shí)施方案的方法，燒結(jié)同時按預(yù)定的流量將氣體吹入爐中控制碳量，這樣可簡單并便宜地生產(chǎn)將燒結(jié)后的碳量控制到合適量的鐵氧體燒結(jié)體。所以，使用這種鐵氧體燒結(jié)體構(gòu)成電感器磁芯可獲得磁導(dǎo)率優(yōu)越的，即使很薄也避免裂紋或碎屑、且可靠性優(yōu)越的產(chǎn)品。另外可促使產(chǎn)品尺寸的減小和成本的降低。
下面將通過更具體的實(shí)施例來更詳細(xì)地說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1-7、參照例1、比較例1稱重作為材料的48．0％摩爾的Fe2O3，19．3摩爾％的MgO，7．1摩爾％的CuO和25．6摩爾％的ZnO，然后用球磨機(jī)濕混16小時，以使獲得原料混合物。
接著，將原料混合物在900℃預(yù)燒2小時，以使獲得預(yù)燒材料，然后用球磨機(jī)濕磨16小時，以使獲得粉末材料。
接著，將10重量％的6％的聚乙烯醇水溶液作為粘合劑添加到100重量％的粉末材料中并制粒，以使獲得顆粒材料。在1噸／cm2的壓力下將其壓制成環(huán)形，以使獲得成形物。另外，為了抗彎強(qiáng)度試驗(yàn)，在1噸／cm2的壓力下將該材料壓制成5×5×500mm的棒形，以使獲得成形物。
接著，將這些成形物放入燒結(jié)爐中。通過將空氣吹入爐內(nèi)，同時如表1所示改變吹入的流量(單位ml／min)，在空氣中，在1020℃的燒結(jié)溫度下進(jìn)行燒結(jié)2小時，以使獲得鐵氧體燒結(jié)體。
測量以這種方法獲得的每個鐵氧體燒結(jié)體的碳量(單位ppm)。測量碳量使用由Horiba Seisakusho制造的碳-硫分析儀(EMIA520)，在氧氣流中通過高頻加熱燒結(jié)試樣，并用紅外線吸收法測量。結(jié)果示于表1。
另外，測量每個獲得的鐵氧體燒結(jié)體的磁導(dǎo)率μ。求磁導(dǎo)率μ是將銅絲(絲徑0．35mm)繞試樣纏20匝，在測量頻率100KHz和測量電流0．25mA下用LCR儀(Hewlett-Packard制造)測量電感，并用下式(1)計算。結(jié)果示于表1。與碳量的關(guān)系示于圖1。
磁導(dǎo)率μ=(le×L)(μ0×Ae×N2)(1)其中l(wèi)e是磁路的長度，L是試樣的電感，μ0是在真空中的磁導(dǎo)率=4n×10-7(H／m)，Ae是試樣的截面積，而N是線圈的匝數(shù)。
另外，按照J(rèn)IS-R1601使用棒形鐵氧體燒結(jié)體試驗(yàn)抗彎強(qiáng)度。結(jié)果示于表1。與碳量的關(guān)系示于圖2。
表1
由上述結(jié)果可證明，如果燒結(jié)后碳量為96ppm(比較例1)，則抗彎強(qiáng)度低，為7．8／kgf／mm2，且鐵氧體成形物缺少可靠性。
與此相反，當(dāng)燒結(jié)后的碳量不大于91ppm(實(shí)施例1-7和參照例1)時，抗彎強(qiáng)度足夠大，為8-16．5kgf／mm2，且磁導(dǎo)率μ足夠大，為734-845。其中，實(shí)施例2-7很好平衡了抗彎強(qiáng)度和磁導(dǎo)率。應(yīng)注意到，這證明當(dāng)燒結(jié)后的碳量為9．7ppm(參照例1)時，磁導(dǎo)率稍趨于下降，但實(shí)際上沒有大問題。
實(shí)施例8-11，參照例2和參照例3稱重53．6摩爾％的Fe2O3，36．2摩爾％的MnO和10．2摩爾％的ZnO，然后用球磨機(jī)濕混16小時，以獲得原料混合物。
接著，在850℃預(yù)燒原料混合物，以獲得預(yù)燒的材料，然后將110重量ppm的SiO2粉末，500重量ppm的CaO粉末，3300重量ppm的SnO2粉末，320重量ppm的Nb2O5粉末和100重量ppm的MoO3粉末添加到100重量％的這樣一種預(yù)燒材料中，然后將所得物用球磨機(jī)粉磨3小時，以獲得粉末材料。
接著，將10重量％的聚乙烯醇的8％水溶液作為粘合劑添加到100重量％的粉末材料中，并將所得物制粒，以使獲得顆粒的材料。以與實(shí)施例1-7相同的方法壓制，以使獲得環(huán)形物和棒形物。
接著，將這些成形物放入燒結(jié)爐中。進(jìn)行燒結(jié)，將控制氧分壓的燒結(jié)氣氛氣體吹入爐內(nèi)，同時如表2所示改變吹入的流量(單位ml／min)，在控制氧分壓的氣氛中，在1300℃的燒結(jié)溫度下燒結(jié)5小時，以使獲得鐵氧體燒結(jié)體。
以與實(shí)施例1-7相同的方法測量獲得的鐵氧體燒結(jié)體的碳量。結(jié)果示于表2。
另外，按照J(rèn)IS-C2561-1992將一個100KH2和200mT的正弦波交流磁場施加到獲得的鐵氧體燒結(jié)體上，并在100℃測量鐵芯損耗(單位kw／m3)。結(jié)果示于表2。與碳量的關(guān)系示于圖3。
另外，接著進(jìn)行與實(shí)施例1-7相同的步驟，以使使用棒形鐵氧體燒結(jié)體試驗(yàn)抗彎強(qiáng)度。結(jié)果示于表2。與碳量的關(guān)系示于圖4。
表2
由上述結(jié)果可證明，當(dāng)燒結(jié)后的碳量為52ppm(參照例2)時，抗彎強(qiáng)度相對低，為5．7kgf／mm2。
與此相反，當(dāng)燒結(jié)后的碳量不大于42ppm(實(shí)施例8-11和參照例3)時，抗彎強(qiáng)度足夠大，為9．7-20．2kgf／mm2，且鐵芯損耗也足夠低，為368-433kw／m3。其中，實(shí)施例8-11很好平衡了抗彎強(qiáng)度和鐵芯損耗。應(yīng)注意到，這證明當(dāng)燒結(jié)后碳量為9．8ppm(參照例3)時，鐵心損耗稍趨于變大，但實(shí)際上這不是大問題。
實(shí)施例12-16、參照例4和參照例5按照實(shí)施例1-7相同的步驟，以使獲得環(huán)成形物和棒成形物，除了使用49．5摩爾％的Fe2O3，9摩爾％的NiO，10摩爾％的CuO和31．5摩爾％的ZnO作為材料外。
接著，將成形物放入燒結(jié)爐中。進(jìn)行燒結(jié)時將空氣吹入爐中，同時如表3所示改變吹入的氣體的流量(單位ml／min)，在空氣中，在1100℃的燒結(jié)溫度下燒結(jié)2小時，以使獲得鐵氧體燒結(jié)體。
按照與實(shí)施例1-7相同的方法測量這樣得到的每個鐵氧體燒結(jié)體的碳量。結(jié)果示于表3。
另外，按照與實(shí)施例1-7相同的方法測量每個獲得的鐵氧體燒結(jié)體的磁導(dǎo)率μ。結(jié)果示于表3。與碳量的關(guān)系示于圖5。
另外，按照與實(shí)施例1-7相同的方法，使用棒形鐵氧體燒結(jié)體試驗(yàn)抗彎強(qiáng)度。結(jié)果示于表3。與碳量的關(guān)系示于圖6。
表3
從上述結(jié)果可證明，如果燒結(jié)后的碳量為67ppm(參照例4)，抗彎強(qiáng)度相對低，為7．1kgf／mm2。
與此相反，當(dāng)燒結(jié)后碳量不大于58ppm(實(shí)施例12-16和參照例5)時，抗彎強(qiáng)度足夠大，為8．3-13．4kgf／mm2，而且磁導(dǎo)率μ足夠大，為755-864。其中，實(shí)施例14-16很好地平衡了抗彎強(qiáng)度和磁導(dǎo)率。應(yīng)注意到，當(dāng)燒結(jié)后的碳量為9．7ppm(參照例5)時，可證明雖然磁導(dǎo)率稍趨于降低，但實(shí)際上沒有大問題。
應(yīng)注意到，本發(fā)明實(shí)施方案和實(shí)施例構(gòu)成了上述說明，但本發(fā)明不以任何方式限于這些實(shí)施方案或?qū)嵤├?。?dāng)然在本發(fā)明要點(diǎn)范圍內(nèi)可以各種方式實(shí)行本發(fā)明。
權(quán)利要求
1．一種磁性鐵氧體組合物，包含Mg、Ni、Cu、Zn、Mn和Li的至少一種并具有小于96重量ppm的碳含量。
2．按照權(quán)利要求1所述的鐵氧體組合物，其中，除了Mg外，所述鐵氧體組合物還包含Cu、Zn、Mn、Ni和Li的至少一種。
3．按照權(quán)利要求1所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量大于9．7重量ppm。
4．按照權(quán)利要求2所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量大于9．7重量ppm。
5．按照權(quán)利要求1所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于70重量ppm。
6．按照權(quán)利要求2所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于70重量ppm。
7．按照權(quán)利要求3所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于70重量ppm。
8．按照權(quán)利要求4所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于70重量ppm。
9．按照權(quán)利要求1所述的鐵氧體組合物，其中，鐵氧體組合物至少包含Mn和Zn，且碳含量小于52重量ppm。
10．按照權(quán)利要求9所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量大于9．8重量ppm。
11．按照權(quán)利要求9所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于45重量ppm
12．按照權(quán)利要求10所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于45重量ppm
13．按照權(quán)利要求9所述的鐵氧體組合物，其中，鐵氧體組合物還包含作為添加的組分，它選自氧化硅、氧化鈣、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化鋯、氧化釩、氧化鉬、氧化鉍和氧化鉭的至少一種氧化物。
14．按照權(quán)利要求10所述的鐵氧體組合物，其中，鐵氧體組合物還包含作為添加的組分，它選自氧化硅、氧化鈣、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化鋯、氧化釩、氧化鉬、氧化鉍和氧化鉭的至少一種氧化物。
15．按照權(quán)利要求11所述的鐵氧體組合物，其中，鐵氧體組合物還包含作為添加的組分，它選自氧化硅、氧化鈣、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化鋯、氧化釩、氧化鉬、氧化鉍和氧化鉭的至少一種氧化物。
16．按照權(quán)利要求12所述的鐵氧體組合物，其中，鐵氧體組合物還包含作為添加的組分，它選自氧化硅、氧化鈣、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化鋯、氧化釩、氧化鉬、氧化鉍和氧化鉭的至少一種氧化物。
17．按照權(quán)利要求1所述的鐵氧體組合物，其中，除了Ni外，所述鐵氧體組合物包含Cu、Zn和Mn的至少一種，并且碳含量小于67重量ppm。
18．按照權(quán)利要求17所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量大于9．7重量ppm。
19．按照權(quán)利要求17所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于60重量ppm。
20．按照權(quán)利要求18所述的鐵氧體組合物，其中，碳含量不大于60重量ppm。
21．一種生產(chǎn)磁性鐵氧體組合物的方法，它控制吹入燒結(jié)爐中氣體的流量，以控制磁性鐵氧體組合物中所含的碳含量。
22．一種調(diào)節(jié)磁性鐵氧體組合物的抗彎強(qiáng)度的方法，它控制磁性鐵氧體組合物中所含的碳含量。
23．一種電子元件，它具有一種磁性鐵氧體組合物，該組合物含Mg、Ni、Cu、Zn、Mn和Li的至少一種并含小于96重量ppm的碳含量。
全文摘要
一種磁性鐵氧體組合物,包含Mg、Ni、Cu、Zn、Mn和Li的至少一種并具有在預(yù)定范圍,例如大于9.7重量ppm至小于96重量ppm內(nèi)的碳含量。該組合物可用作電感器、變壓器、線圈等的磁芯,用于收音機(jī)、電視機(jī)、通信裝置、辦公自動裝置、配電系統(tǒng)電源和其它電子裝置,或視頻裝置或磁盤驅(qū)動器或其它電子元件的磁頭。
文檔編號H01F1/34GK1293169SQ0012859
公開日2001年5月2日 申請日期2000年9月19日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月20日
發(fā)明者青木卓也, 野村武史 申請人:Tdk株式會社