專利名稱：納米鋁酸鑭粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，更確切地說(shuō)，是關(guān)于納米鋁酸鑭粉體的制備方法。
技術(shù)背景鋁酸鑭(LaA10.,)具有良好的微波介電性能，廣泛用作濾波器、諧振器等微波器件的關(guān) 鍵材料。同時(shí)LaA103具有與高溫超導(dǎo)、鐵電薄膜等良好的晶格匹配和接近的熱膨脹系數(shù)，因 而也被廣泛地用作微波器件超導(dǎo)薄膜的襯底材料。而且LaA10:,粉末具有高的接觸反應(yīng)活性， 因此也被用做甲垸的氧化耦合和碳?xì)浠衔锏臍浠蜌浣獾拇呋瘎?。目前，常用LaA103粉體的制備方法是高溫固相合成法，即在大于140(TC的溫度下直接使 鑭、鋁的氧化物化合。這種高溫下制備的LaA10:,粉體，粉體的粒度在微米級(jí)，而且粉體形貌 不規(guī)整、硬團(tuán)聚嚴(yán)重、活性低，極大地制約著LaA103的應(yīng)用。為了在較低的合成溫度下制備出形貌規(guī)則而且無(wú)團(tuán)聚的納米LaA10:,粉體，國(guó)內(nèi)外已有很 多采用新方法制備LaA10:,的研究報(bào)道。如《美國(guó)陶瓷協(xié)會(huì)會(huì)刊》雜志(J. Am. Ceram. Soc.) 在1993年的一篇文章《干凝膠法制備鋁酸鑭》(Aeroso1 generation of lanthanum aluminate) 中報(bào)道采用硝酸鑭和硝酸鋁作原料合成LaA10:i，在110(TC退火1 h可形成純相的LaA10:,。 又如《材料快報(bào)》雜志(Mater. Lett)在2004年的一篇文章《共沉淀法合成納米LaAlO.,.粉 體》(Synthesizing nano LaA103 powders via co—precipitation method)中J艮道采用石肖 酸鑭和硝酸鋁原料可在700-800。C合成粒度約50nm的LaA10.,粉體。上述方法的制備溫度雖然 比傳統(tǒng)方法低了約300-70(TC，但是LaAlO:;粉體形貌不規(guī)整和粉體團(tuán)聚嚴(yán)重的問(wèn)題并未得到 有效解決。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種納米鋁酸鑭粉體的制備方法，該方法可以解決傳統(tǒng)方法制備 納米鋁酸鑭粉體所需溫度高、鋁酸鑭粉體尺寸大、形貌不規(guī)整并且團(tuán)聚嚴(yán)重的問(wèn)題。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種納米鋁酸鑭粉體的制備方法，包括如下步驟(1)在室溫下以重量比為1: (1 3)的Span80和Tween80的復(fù)合物為表面活性劑，IH 丁醇為助表面活性劑，環(huán)己垸為油相，濃度為0.1 0. 4mol/L硝酸鑭和硝酸鋁的混合水溶 液(硝酸鑭和硝酸鋁的摩爾比為1 : 1)為水相，攪拌后制成微乳液A,所述的微乳液A的
重量配比為表面活性劑助表面活性劑油相水相=1 : ( 0 . 4 0 . 6): ( 2 6 ): ( 0 . 2 0 . 7 );(2) 在室溫下以重量比為1: (l 3 )的Span80和Tween80的復(fù)合物為表面活性劑，正 丁醇為助表面活性劑，環(huán)己垸為油相，濃度為O. 5 3raol/L氨水為水相，攪拌后制成微乳液B，所述的微乳液B的重量配比為表面活性劑助表面活性劑油相水相=1 : (0.4 0 6): ( 2 6 ): ( 0 . 2 0 . 7 );(3) 在攪拌下將B加入A中，控制PH值為9 1 1，直至形成均勻透明的微乳液C;(4)將與微乳液A中表面活性劑等量的丙酮加入微乳液C，攪拌后用離心機(jī)分離，汲取 上層清液。沉淀物用體積比為1:1的丙酮一乙醇混合液(表面活性劑用量的一半)進(jìn)行洗滌， 然后離心，離心后仍舊汲取清液，如此反復(fù)三次，最后得到白色膠狀物。(5)將白色膠狀物在真空干燥箱中于9CTC下干燥24小時(shí)后放入馬弗爐中在750-1000 'C下煅燒2小時(shí)得到團(tuán)聚較輕的球形納米鋁酸鑭粉體。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法具有如有優(yōu)點(diǎn)按此方法獲得的粉體粒度達(dá)到納米級(jí)，粒徑在20-60nm之間，形貌規(guī)整，呈球形，顆 粒團(tuán)聚輕微；而且活性低，可廣泛用作濾波器、諧振器、超導(dǎo)薄膜等微波器件的關(guān)鍵材料， 同時(shí)也可用做甲烷的氧化耦合和碳?xì)浠衔锏臍浠蜌浣獾拇呋瘎?。而且，本發(fā)明制備納米 鋁酸鑭粉體的方法所需溫度比傳統(tǒng)低300-50CTC，工藝簡(jiǎn)單、易于控制，可降低生產(chǎn)成本。為了進(jìn)一步清楚本發(fā)明，下面以實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，并給出附圖描述本發(fā)明得到的納米 鋁酸鑭的特性表征。


圖1為L(zhǎng)aA103樣品的X-ray衍射(XRD)譜圖； 圖2為UA10:,樣品的投射電鏡(TEM)照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:在室溫下取8克Span80、 12克Tween80、 10克正丁醇、70克環(huán)己垸混合攪拌 后，加入11. 1克濃度為0. 3mol/L硝酸鑭和硝酸鋁的混合水溶液(硝酸鑭和硝酸鋁的摩爾比 為1 : 1 )，攪拌后制成微乳液A;在室溫下8克Span80、 12克Tween80、 10克正丁醇、70 克環(huán)己垸混合攪拌后，加入11.1克濃度為2mol/L氨水為水相，攪拌后制成微乳液B;在攪
拌下將B加入A中，控制PH值為9.5，直至形成均勻透明的微乳液C;將20g丙酮加入微 乳液C，攪拌后用離心機(jī)分離，汲取上層清液。沉淀物用10g體積比為1:1的丙酮一乙醇混 合液進(jìn)行洗滌，然后離心，離心后仍舊汲取清液，如此反復(fù)三次，最后得到白色膠狀物。將 白色膠狀物在真空干燥箱中于9(TC下干燥24小時(shí)后，放入馬弗爐中在80(TC下煅燒2小時(shí)， 得到團(tuán)聚較輕的球形納米鋁酸鑭粉體。實(shí)施例2:在室溫下8克Span80、 12克Tween80、 10克正丁醇、60克環(huán)己烷混合攪拌后， 加入10克濃度為0. 15mol/L硝酸鑭和硝酸鋁的混合水溶液(硝酸鑭和硝酸鋁的摩爾比為1 : 1 )，攪拌后制成微乳液A;在室溫下將8克Span80、 12克Tween80、 10克正丁醇、60克環(huán) 己垸混合攪拌后，加入10克濃度為3mol/L氨水為水相，攪拌后制成微乳液B;在攪拌下將B 加入A中，控制PH值為9.5，直至形成均勻透明的微乳液C;將20g丙酮加入微乳液C，攪 拌后用離心機(jī)分離，汲取上層清液。沉淀物用10g體積比為1:1的丙酮一乙醇混合液進(jìn)行洗 滌，然后離心，離心后仍舊汲取清液，如此反復(fù)三次，最后得到白色膠狀物。將白色膠狀物 在真空干燥箱中于90'C下干燥24小時(shí)后，放入馬弗爐中在90(TC下煅燒2小時(shí)，得到團(tuán)聚較輕的球形納米鋁酸鑭粉體。實(shí)施例3:在室溫下5克Span80、 15克Tween80、 11克正丁醇、70克環(huán)己垸混合攪拌后， 加入8克濃度為0. 2mol/L硝酸鑭和硝酸鋁的混合水溶液(硝酸鑭和硝酸鋁的摩爾比為1:1)， 攪拌后制成微乳液A;在室溫下5克Span80、 15克Tween80、 11克正丁醇、70克環(huán)己垸混合 攪拌后，加入8克濃度為lmol/L氨水為水相，攪拌后制成微乳液B;在攪拌下將B加入A中， 控制PH值為10.5，直至形成均勻透明的微乳液C;將20g丙酮加入微乳液C，攪拌后用離心 機(jī)分離，汲取上層清液。沉淀物用10g體積比為1:1的丙酮一乙醇混合液進(jìn)行洗滌，然后離 心，離心后仍舊汲取清液，如此反復(fù)三次，最后得到白色膠狀物。將白色膠狀物在真空干燥 箱中于90'C下干燥24小時(shí)后，放入馬弗爐中在80(TC下煅燒2小時(shí)，得到團(tuán)聚較輕的球形納 米鋁酸鑭粉體。圖1是通過(guò)上述方法制備的納米LaA103粉體的X-ray衍射譜圖。根據(jù)粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)卡片 (JCPDS)數(shù)據(jù)，本發(fā)明獲得的樣品特征衍射峰和卡片號(hào)為31-0022的數(shù)據(jù)基本一致，說(shuō)明本 方法獲得的產(chǎn)品為純的LaA10:,。圖2為L(zhǎng)aA103樣品的投射電鏡(TEM)照片。照片顯示LaAl(X, 形貌規(guī)整，呈球形，粒徑在20-60nm之間，顆粒團(tuán)聚輕微。本發(fā)明可用作濾波器、諧振器、超導(dǎo)薄膜等微波器件的關(guān)鍵材料，同時(shí)也可用做甲垸的 氧化耦合和碳?xì)浠衔锏臍浠蜌浣獾拇呋瘎?br> 權(quán)利要求
1.一種納米鋁酸鑭粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)在室溫下以重量比為1∶(1～3)的Span80和Tween80的復(fù)合物為表面活性劑；正丁醇為助表面活性劑；環(huán)己烷為油相；濃度為0.1～0.4mol/L硝酸鑭和硝酸鋁的水溶液為水相，其中，硝酸鑭和硝酸鋁的摩爾比為1∶1；攪拌后制成微乳液A；所述微乳液A的重量配比為表面活性劑∶助表面活性劑∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；(2)在室溫下以重量比為1∶(1～3)的Span80和Tween80的復(fù)合物為表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，環(huán)己烷為油相，濃度為0.5～3mol/L氨水為水相，攪拌后制成微乳液B；所述微乳液B的重量配比為表面活性劑∶助表面活性劑∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；(3)在攪拌下將B加入A中，控制PH值為9～11，直至形成均勻透明的微乳液C；(4)將與微乳液A中表面活性劑等量的丙酮加入微乳液C，攪拌后用離心機(jī)分離，汲取上層清液；沉淀物用體積比為1∶1的丙酮-乙醇混合液進(jìn)行洗滌，然后離心，離心后仍舊汲取清液，如此反復(fù)三次，最后得到白色膠狀物；(5)將白色膠狀物在真空干燥箱中于90℃下干燥22～24小時(shí)后，放入馬弗爐中在750-1000℃下煅燒2小時(shí)，得到團(tuán)聚較輕的球形納米鋁酸鑭粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，其特征在于，所述的微乳液A和B的重量配比為表面活性劑助表面活性劑油相水相二l: 0.5: 3.5: 0.5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的 微乳液C的P H值為9. 5 10. 50
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)的 煅燒溫度為800 90(TC。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米鋁酸鑭粉體的制備方法，是將以Span80和Tween80的復(fù)合物為表面活性劑、正丁醇為助表面活性劑、環(huán)己烷為油相、硝酸鑭和硝酸鋁的水溶液為水相制成的微乳液和以氨水為水相制成微乳液混合攪拌，分離，洗滌，得到產(chǎn)物干燥后在750-1000℃下煅燒，得到純度較高，呈球形，粒徑在20-60nm之間，團(tuán)聚較輕的鋁酸鑭粉體。本發(fā)明方法解決了傳統(tǒng)方法制備納米鋁酸鑭粉體所需溫度高、鋁酸鑭粉體尺寸大、形貌不規(guī)整并且團(tuán)聚嚴(yán)重的問(wèn)題。其產(chǎn)品可用作濾波器、諧振器、超導(dǎo)薄膜等微波器件的關(guān)鍵材料，同時(shí)也可用做甲烷的氧化耦合和碳?xì)浠衔锏臍浠蜌浣獾拇呋瘎?br> 文檔編號(hào)C01F17/00GK101157474SQ20071009272
公開(kāi)日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月20日
發(fā)明者梁依經(jīng), 田中青, 黃偉九 申請(qǐng)人:重慶工學(xué)院