專利名稱：高純氬氣的制備裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純氣體的制取和相應(yīng)設(shè)備，特別是涉及以工業(yè)純99.9%的氬氣 凈化后制取99.9999%高純氬氣的裝置和工藝方法。
背景技術(shù)：
高純氬6N (99.9999%)主要應(yīng)用在電子、冶金、半導(dǎo)體和儀器分析等產(chǎn)業(yè)部 門(mén)和科研中。例如6N以上的氬氣是Si、 GaAs、 CdTe等單晶的生產(chǎn)和直讀光譜儀 的工作必不可少的條件。
目前制取高純氬的方法有以下三種1，深冷分餾法，該法設(shè)備大而且復(fù)雜， 只適用于空分制氣，不適用于終端凈化，例如中國(guó)專利(CN1362608A); 2，合金 吸氣法，例如北京有色金屬研究總院的"型高純氬氣凈化器"，使用鋯鋁合金作雜 質(zhì)吸收劑，英國(guó)Sircal Instruments Ltd.生產(chǎn)的"MP-2000RARE GAS PURIFIER" 使用金屬鈦?zhàn)麟s質(zhì)吸收劑。該法由于吸附容量小，吸收劑貴，只適用于5N級(jí)的氬 氣作原料的深度凈化；3，催化脫氧分子篩脫水作初級(jí)凈化，再用合金吸氣劑作深 度凈化，例如中國(guó)專利(CN1054232A)，但由于脫氧劑的脫氧容量低，只適用于4N 級(jí)氬氣作原料制取6N級(jí)高純氬，并且再生需要使用氫氣和抽真空很不方便。本發(fā) 明與第三種方法相通，由三級(jí)凈化組成 一級(jí)凈化用碳質(zhì)脫氧劑除去02等雜質(zhì)； 二級(jí)凈化用可自動(dòng)再生的分子篩脫除H20、 C02;第三級(jí)用Zr、 Ti合金吸氣劑脫除 其他雜質(zhì)，從而得到6N級(jí)的高純氬。本發(fā)明可以使用廉價(jià)的3N級(jí)氬氣作原料， 而且再生采用成品氣自動(dòng)反吹的方法，克服了中國(guó)專利(CN1054232A)需要用氫 氣和抽真空的麻煩。
從現(xiàn)有技術(shù)來(lái)看，使用Zr、 Ti等金屬和它們的合金作為吸附劑，能夠把氬氣 純化得到6N以上高純氬。但是由于這些合金吸附劑是用稀貴金屬制造，而且容易 失活，因此，此方法的缺點(diǎn)是成本過(guò)高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、更為經(jīng)濟(jì)的高純氬氣的制備裝置。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種高純氬氣的制備裝置，包括微機(jī)自動(dòng)控制
單元，其特征是還具有，
第一級(jí)凈化塔TY:內(nèi)裝碳質(zhì)脫氧劑，主要用于02等雜質(zhì)的脫除，塔內(nèi)設(shè)置有
電加熱器，含量為99.9%的工業(yè)純氬物流在200 32(TC下脫除其中的雜質(zhì)氧，并 達(dá)到出口氣中02《lppm;換熱器RJ1通過(guò)管道與第一級(jí)凈化塔相連，將第一級(jí)凈 化塔的出口氣降溫至室溫；
第二級(jí)凈化裝置XF:用于在室溫下除去雜質(zhì)C02和H20，由兩個(gè)并聯(lián)的吸附塔 XF1和XF2組成，塔內(nèi)裝填分子篩吸附劑、塔內(nèi)設(shè)有用于分子篩再生加熱的電加熱 器，兩分子篩吸附塔XF1和XF2的進(jìn)口管分別經(jīng)電磁閥DF1和DF2后，再經(jīng)總管 L1與換熱器RJ1出口相連，XF1和XF2的出口管分別串接高效過(guò)濾器GL1、電磁閥 DF5以及高效過(guò)濾器GL2、電磁閥DF6后、再與總管L2相連；且GL1和GL2的出 口之間由管路L3連通，管路L3上設(shè)置有電磁閥DF7和孔板流量計(jì)KL; XF1和XF2 的進(jìn)口管上(即進(jìn)口管上電磁閥的后面)分別接有放空管，兩放空管上分別設(shè)置 有電磁閥DF3和DF4;
第三級(jí)凈化塔HJ:塔內(nèi)裝填金屬吸氣劑，塔內(nèi)設(shè)有電加熱器，塔的進(jìn)口管與 管路L2相連，塔的出口管上順次設(shè)置有換熱器RJ2、高效過(guò)濾器GL3。
本發(fā)明的另一目的是提供一種采用上述裝置制備高純氬的方法，以比其它方 法方便和經(jīng)濟(jì)。
本發(fā)明的另一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種采用的高純氬氣的制備裝置制備高純
氬氣的方法，包括以下步驟
a) 、以含量99.9%的工業(yè)純氬氣為原料點(diǎn)，在第一級(jí)凈化塔中、經(jīng)碳質(zhì)脫氧劑 在200 32(TC溫度下進(jìn)行脫氧操作，脫氧后的出口氣中02《lppm;
b) 、 a步驟脫氧后的出口氣經(jīng)換熱器降溫至室溫；
c) 、 b步驟換熱器的出口氣經(jīng)分子篩吸附塔中的13X分子篩在室溫下除去C02 和仏0雜質(zhì)，使雜質(zhì)含量降到H20《2ppm、 CO-O. l卯ni;
d) 、 c步驟吸附塔出口氣再經(jīng)ZrA116合金、ZrVFe合金或者海綿鈦金屬吸氣 劑處理，在450 70(TC的溫度下，進(jìn)一步除去02、 N2、 CO、 C02、 H2、 THC、 H20雜 質(zhì)，使雜質(zhì)含量進(jìn)一步降到02《0. lppra、 N2《0.1ppm、 THC (總烴)《0. lppm、 H20 《l卯m、 H2《0. lppm、 C0《0. lppm、 C02《0. lppm，從而制得99. 9999%的高純氬氣。
上述c步驟中的分子篩吸附塔為兩個(gè)， 一個(gè)工作，另一個(gè)再生備用；吸附塔
中吸附劑的再生是吸附劑的升溫到38(TC后采用工作塔的出口氣對(duì)吸附劑反吹脫 附雜質(zhì)的過(guò)程。
本發(fā)明有兩大特點(diǎn)
第一是經(jīng)濟(jì)。使用Zr、 Ti等金屬和它們的合金吸附劑，能夠把氬氣純化得到 6N以上的高純氬，這是眾所周知的，但是此方法的成本高。由于氬氣中雜質(zhì)主要 是02、 H20、 N2，其次是THC、 CO、 C02和H2等。如果只用合金吸氣劑來(lái)吸附全部雜 質(zhì)，則吸附劑容易失活，而合金吸氣劑都是用稀貴金屬制造的，較貴，故此方法 只適合于4N級(jí)以上氬氣的凈化。本發(fā)明是把氬氣的凈化分做三步來(lái)進(jìn)行。第一級(jí) 用碳質(zhì)脫氧劑脫氧，該脫氧劑價(jià)格低廉，資源豐富。第二級(jí)用分子篩，脫除&0、 C02等，而且可以自動(dòng)再生。經(jīng)此兩級(jí)凈化后，可以除去氬氣中85%以上的雜質(zhì)。 第三級(jí)用合金吸氣劑脫除Nz和THC等。這樣不但大大延長(zhǎng)了合金吸氣劑的壽命， 而且用戶可以直接使用廉價(jià)的3N級(jí)氬氣(H20+02《3000ppm)氣作原料，為用戶大 大降低生產(chǎn)成本。
第二是方便。(1)、本發(fā)明使用的碳質(zhì)脫氧劑每克的脫氧能力是每克Cu、 Ni、 Mn等脫氧劑的100倍以上。本發(fā)明每添加一次脫氧劑可以用數(shù)年。本脫氧劑不能 再生，減少到1/2以下后須添加，添加很簡(jiǎn)單，只須停機(jī)幾分鐘就可以完成。使 用Cu、 Ni、 Mn等脫氧劑雖可再生，但再生要使用氫氣，很不方便。例如中國(guó)專利 (CN1054232A)。 (2)、本發(fā)明的三級(jí)凈化工作和再生都由微電腦工業(yè)程控機(jī)來(lái)完 成，只要有氣源就可建成長(zhǎng)期無(wú)人管理的超純氣體工作站。


附圖是本發(fā)明制備高純氬氣的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
附圖中JF為截止閥，DF為電磁閥，KL為孔板流量計(jì)，RJ為熱交換器，GL 為高效過(guò)濾器(其內(nèi)安裝有鎳質(zhì)或不銹鋼燒結(jié)板或管等)，TC為溫度控制器，TY 為脫氧劑，XF為分子篩吸附劑，HJ合金吸附劑。
本發(fā)明是一種用于氬氣凈化的工藝流程和根據(jù)此流程生產(chǎn)的氬氣凈化裝置。 該裝置可以把工業(yè)純氬3N (99.9%)凈化后得到高純氬6N (99.9999%)。
高純氬氣的制備裝置，包括微機(jī)自動(dòng)控制單元，還具有，
第一級(jí)凈化塔TY:內(nèi)裝碳質(zhì)脫氧劑，主要用于02等雜質(zhì)的脫除，塔內(nèi)設(shè)置有
電加熱器，含量為99.9%的工業(yè)純氬在200 32(TC下脫除其中的雜質(zhì)氧，并達(dá)到 出口氣中02《lppm;換熱器RJ1通過(guò)管道與第一級(jí)凈化塔相連，將第一級(jí)凈化塔 的出口氣降溫至室溫；
第二級(jí)凈化裝置XF:用于在室溫下除去雜質(zhì)C02和H20，由兩個(gè)并聯(lián)的吸附塔 XF1和XF2組成，塔內(nèi)裝填分子篩吸附劑、塔內(nèi)設(shè)有用于分子篩再生加熱的電加熱 器，兩分子篩吸附塔XF1和XF2的進(jìn)口管分別經(jīng)電磁閥DF1和DF2后，再經(jīng)總管 Ll與換熱器RJ1出口相連，XF1和XF2的出口管分別串接高效過(guò)濾器ai、電磁閥 DF5以及高效過(guò)濾器GL2、電磁閥DF6后、再與總管L2相連；且GL1和GL2的出 口之間由管路L3連通，管路L3上設(shè)置有電磁閥DF7; XF1和XF2的進(jìn)口上分別接 有放空管，兩放空管上分別設(shè)置有電磁閥DF3和DF4;
第三級(jí)凈化塔HJ:塔內(nèi)裝填金屬吸氣劑，塔內(nèi)設(shè)有電加熱器，塔的進(jìn)口管與 管路L2相連，塔的出口管上順次設(shè)置有換熱器RJ2、高效過(guò)濾器GL3。
制備高純氬的工藝步驟為
a) 、以含量99.9%的工業(yè)純氬氣為原料氣，在第一級(jí)凈化塔中、經(jīng)碳質(zhì)脫氧劑 在200 320。C溫度下進(jìn)行脫氧操作，脫氧后的出口氣中02《lppm;
b) 、 a步驟脫氧后的出口氣經(jīng)換熱器降溫至室溫；
c) 、 b歩驟換熱器的出口氣經(jīng)分子篩吸附塔中的13X分子篩在室溫下除去C02 和仏0雜質(zhì)，使雜質(zhì)含量降到H20《2ppra、 C02《0. lppm;
d) 、 c步驟吸附塔出口氣再經(jīng)ZrA116合金、ZrVFe合金或者海綿鈦金屬吸氣 劑處理，在450 700。C的溫度下，進(jìn)一步除去02、 N2、 H20、 CO、 H2、 THC等雜質(zhì)， 使雜質(zhì)含量進(jìn)一步降到02《0. l卯m、 N2《0. l卯m、 THC(總烴)《0. lppm、 H20《lppm、 H2《0.1ppm、 C0《0. l卯m，從而制得99. 9999%的高純氬氣。
第一級(jí)凈化由JF1、 TY、 RJ1、 TC1組成。TY內(nèi)裝有碳質(zhì)脫氧劑，碳質(zhì)脫氧劑 可以是大連瑞瑪公司的T3093型，工作溫度280 32(TC;也可以用本公司生產(chǎn)的 CuCl+CuO/C型(作為商品可在市場(chǎng)購(gòu)得)，工作溫度200 25CTC，同時(shí)脫除ft和 CO。
原理為 C+02— C02 (大連瑞瑪公司的T3093型或我公司的CuCl+CuO/C型) CuO+H2 — Cu+H20 Cu+02 — CuOCuO+CO — C02+ Cu (我公司的
CuCl+CuO/C型)
經(jīng)第一級(jí)凈化后02《lppni (采用大連瑞瑪公司的T3093型或我公司的 CuCl+CuO/C型)
H2《0. lppm、 C0《0. lppm;(采用我公司的CuCl+CuO/C型)
第二級(jí)凈化由DF (1、 2、 3、 4、 5、 6、 7)、 XF (1、 2)、 KL、 GL (1、 2)、 TC (2、 3)等組成。XF內(nèi)裝有分子篩(13X)，室溫下可以除去C02和&0等。XF有 兩個(gè)， 一個(gè)工作，另一個(gè)再生備用。XF的再生采用成品氣反吹(成品氣從塔的出口 進(jìn)入塔內(nèi)，逆向吹過(guò)吸附劑，再?gòu)乃倪M(jìn)口排出并放空)并升溫到38(TC。脫附雜 質(zhì)的流程，由微電腦選擇開(kāi)、閉有關(guān)DF、 TC來(lái)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。如果原料氣中的雜質(zhì)含 量高，可以調(diào)整微電腦，縮短工作和再生周期來(lái)解決。經(jīng)過(guò)本級(jí)凈化后雜質(zhì)可以 降到H20《2ppm、 C02《0. lppm。
第三級(jí)凈化由HJ、 TC4、 RJ2、 GL3、 JF2等組成。HJ內(nèi)裝有ZrA116合金、ZrVFe 合金(錦州鐵合金研究所)或海綿鈦(貴鈦集團(tuán))等金屬吸氣劑。凈化的原理是， 在450 70(TC的溫度下，N2、 02、 H2、 C等雜質(zhì)能與Zr或Ti形成化合物或固溶體， 例如ZrN、 TiN、 ZrO、 TiC、 TiN、 TiH2等，從而把雜質(zhì)固定住。經(jīng)過(guò)本級(jí)精制后雜 質(zhì)可進(jìn)一步降到02《0. lppm、 N2《0. lppm、 THC (總烴)《0. l卯m、 H20《lppm， H2《0. lppm、 C02《0.1ppra 、 C0《0. lppm即可以得到6N級(jí)的高純氬氣。
本發(fā)明能把3N級(jí)的氬氣在工作現(xiàn)場(chǎng)凈化，得到6N級(jí)以上的氬氣，并且比其 他方法簡(jiǎn)便和經(jīng)濟(jì)。
權(quán)利要求
1、一種高純氬氣的制備裝置，包括微機(jī)自動(dòng)控制單元，其特征是還具有，第一級(jí)凈化塔TY內(nèi)裝碳質(zhì)脫氧劑，主要用于O2等雜質(zhì)的脫除，塔內(nèi)設(shè)置有電加熱器，含量為99.9％的工業(yè)純氬物流在200～320℃下脫除其中的雜質(zhì)氧，并達(dá)到出口氣中O2≤1ppm；換熱器RJ1通過(guò)管道與第一級(jí)凈化塔相連，將第一級(jí)凈化塔的出口氣降溫至室溫；第二級(jí)凈化裝置用于在室溫下除去雜質(zhì)CO2和H2O，由兩個(gè)并聯(lián)的吸附塔XF1和XF2組成，塔內(nèi)裝填分子篩吸附劑、塔內(nèi)設(shè)有用于分子篩再生加熱的電加熱器，兩分子篩吸附塔XF1和XF2的進(jìn)口管分別經(jīng)電磁閥DF1和DF2后，再經(jīng)總管與換熱器RJ1出口相連，兩吸附塔XF1和XF2的出口管分別串接高效過(guò)濾器GL1、電磁閥DF5以及高效過(guò)濾器GL2、電磁閥DF6后、再與總管L2相連；且GL1和GL2的出口之間由管路L3連通，管路L3上設(shè)置有電磁閥DF7；XF1和XF2的進(jìn)口上分別接有放空管，兩放空管上分別設(shè)置有電磁閥DF3和DF4；第三級(jí)凈化塔HT塔內(nèi)裝填金屬吸氣劑，塔內(nèi)設(shè)有電加熱器，塔的進(jìn)口管與管路L2相連，塔的出口管上順次設(shè)置有換熱器、高效過(guò)濾器GL3。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述高純氬氣的制備裝置，其特征是所述吸附塔XF1 和XF2中裝填的分子篩為13X分子篩；第三級(jí)凈化塔內(nèi)裝填的金屬吸氣劑為 ZrAL16合金、ZrVFe合金或海綿鈦體；第一級(jí)凈化塔內(nèi)的碳質(zhì)脫氧劑為T(mén)3093 型或CuCl+CuO/C型。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純氬氣的制備裝置，其特征是所述第二級(jí) 凈化裝置中一個(gè)吸附塔的再生操作是采用另一工作塔的出口氣反吹并升溫至 38(TC脫除雜質(zhì)的過(guò)程。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述高純氬氣的制備裝置，其特征是所述高效過(guò)濾器 GL1、 GL2和GL3中的過(guò)濾介質(zhì)是鎳質(zhì)或不銹鋼燒結(jié)板或管。
5、 一種采用如權(quán)利要求1所述裝置制備高純氬氣的方法，包括以下步驟a) 、以含量99.9%的工業(yè)純氬氣為原料點(diǎn)，在第一級(jí)凈化塔中、經(jīng)碳質(zhì)脫氧 劑在200 320。C溫度下進(jìn)行脫氧操作，脫氧后的出口氣中02《lppm;b) 、 a步驟脫氧后的出口氣經(jīng)換熱器降溫至室溫；c) 、b步驟換熱器的出口氣經(jīng)分子篩吸附塔中的13X分子篩在室溫下除去C02 和H20雜質(zhì)，使雜質(zhì)含量降到H20《2ppm、 C02《0. lppm;d)、 c步驟吸附塔出口氣再經(jīng)ZrAl合金、ZrVFe合金或者海綿鈦體金屬吸氣 劑處理，在450 70(TC的溫度下，進(jìn)一步除去02、 N2、 CO、 C02、 H2、 THC、 H20 雜質(zhì)，使雜質(zhì)含量進(jìn)一步降到02《0. lppm、N2《0. lppm、CO《0. lppm、C02《0. lppm、 H2《0. lppm、 THC《0. lppm、 H20《lppm，，從而制得99. 9999%的高純氬氣。
6、根據(jù)權(quán)利要求5所述裝置制備高純氬氣的方法，其特征是所述c步驟 中的分子篩吸附塔為兩個(gè)， 一個(gè)工作，另一個(gè)再生備用；吸附塔中吸附劑的再生 是采用工作塔的出口氣通過(guò)反吹并升溫到38(TC脫附雜質(zhì)的過(guò)程。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純氬氣的制備裝置和方法。氬氣的凈化分為三步進(jìn)行第一級(jí)用碳質(zhì)脫氧劑脫氧，第二級(jí)用分子篩脫除水、一氧化碳和二氧化碳等，而其分子篩可以自動(dòng)再生，兩級(jí)凈化后除去氬氣中85％以上雜質(zhì)，第三級(jí)用合金吸氣劑脫除N2和THC等，這樣，一方面延長(zhǎng)合金吸氣劑壽命，另一方面可以使用廉價(jià)的3N級(jí)氬氣作原料，從而降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明具有設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B23/00GK101181982SQ20071005070
公開(kāi)日2008年5月21日 申請(qǐng)日期2007年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月5日
發(fā)明者彤 吳, 熊永揚(yáng) 申請(qǐng)人:四川普瑞凈化設(shè)備有限公司