專利名稱：微米多孔碳微球及其制備方法
微米多孔碳微球及其制備方法
(一) 技術(shù)領(lǐng)域-
本發(fā)明涉及碳素材料，特別是微米多孔碳微球；本發(fā)明還涉及這種微 米多孔碳微球的制備方法。
(二)
背景技術(shù)：
自從發(fā)現(xiàn)富勒烯和納米碳管以來，在世界范圍內(nèi)便開展了對碳素材料 的全面研究。不同形貌碳材料在許多方面有著潛在的應(yīng)用價值，如催化劑 載體、鋰離子電池電極材料、吸附劑、藥物緩釋劑等，因此具有獨特結(jié)構(gòu) 的碳材料已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注。根據(jù)所使用的方法以及使用碳前驅(qū)體的 不同，許多不同形貌碳材料如洋蔥型碳、錐形結(jié)構(gòu)碳、碳微樹、碳微巻等 已經(jīng)成功地被合成。球形碳材料的發(fā)現(xiàn)是在20世紀(jì)60年代，人們在研究 焦炭的形成過程中發(fā)現(xiàn)瀝青類化合物在熱處理過程中會發(fā)生中間相轉(zhuǎn)變， 生成中間相小球。1973年，Honda和Yamada把中間相小球從瀝青母體中 分離出來，并把分離出來的微米級球形材料稱之為中間相碳微球 (mesocarbon microbeads， MCMB)。近年來，尺寸大小從納米級到微米 級和結(jié)構(gòu)不同的球形碳材料已經(jīng)成功地通過不同的方法制備出來，如申請 號為02118730.4，名稱為《中空納米碳球的制造方法》的中國發(fā)明專禾U， 它公開一種中空納米碳球的制造方法，該方法包括下列步驟(a)提供一含 有石墨陽極與石墨陰極的電弧反應(yīng)室，且于電弧反應(yīng)室中通入一惰性氣 體；(b)以一脈沖電流施加電壓于上述陰極與陽極之間，從而產(chǎn)生電弧放電 反應(yīng)；(c)收集沉積于石墨陰極的產(chǎn)物，包括中空納米碳球的主產(chǎn)物和納 米碳管；(d)從沉積物中分離純化出中空納米碳球。但用上述方法制備納 米碳球，其產(chǎn)量不高、制備工藝較為復(fù)雜，生產(chǎn)成本也相對較高。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明將公開制備工藝簡單、低成本、利用多孔淀粉為前驅(qū)體制備的 微米多孔碳微球，本發(fā)明將公開這種微米多孔碳微球的制備方法。 本發(fā)明所述微米多孔碳微球的制備方法，其步驟如下 1)取包覆劑和多孔淀粉，加入水混合均勻，將所得的混合物進行干 燥，得到干燥后的混合物；為保證包覆劑能將多孔淀粉完全有效地包覆， 一般來說，包覆劑與多孔淀粉的配比按重量份計為，包覆劑多孔淀粉》 1:20即可；但包覆劑多孔淀粉的配比量最好《2:1為宜，即包覆劑:多孔 淀粉的重量配比最好為1:20 2:1;所述包覆劑一般為可溶性錫酸鹽，或 可溶性錫鹽，或可溶性硅酸鹽，或可以同樣起到包覆作用的其他物質(zhì)，例 如可為錫酸鈉，或氯化錫，或氯化亞錫，或硅酸鈉等；而水的加入量一般
以能將包覆劑和多孔淀粉混合均勻為宜；
2)將干燥后的混合物置于惰性氣氛的環(huán)境中加熱至300 1000°C，并 保溫1 36小時，然后冷卻，所得的炭化產(chǎn)物進行洗滌、干燥，即得到微 米多孔碳微球； 一般來說，加熱過程中的升溫速率為0.2 20。C/min， 一 般用水將炭化產(chǎn)物洗滌至中性即可。
本發(fā)明所述的制備方法是以多孔淀粉為前驅(qū)體，利用包覆炭化的方 法，在多孔淀粉顆粒表面包覆一層保護層，在高溫的條件下制備出單分散 的微米級多孔碳微球。使用本發(fā)明所述方法進行制備，產(chǎn)率高、成本低、 工藝簡單，所得的單分散的微米級多孔碳微球用途廣泛，可作為催化劑載 體、鋰離子電池電極材料、吸附劑、藥物緩釋劑等使用。
(四)


圖1為本發(fā)明多孔碳微球的掃描電鏡形貌圖。
(五)
具體實施例方式
實施例1:
1) 稱取5g錫酸鈉和10g多孔淀粉，加入200g蒸餾水并混合均勻， 將所得的混合物進行冷凍干燥，得到干燥后的混合物；
2) 取干燥后的混合物放入氬氣保護的高溫爐中，以2(TC/min的升溫 速率，從室溫加熱到300'C，并在此溫度保溫3小時，然后自然冷卻到室 溫，所得的炭化產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，即得微米多孔碳微球，所得的 微米多孔碳微球的結(jié)構(gòu)如圖1所示。
實施例2:
1) 稱取3g硅酸鈉和10g多孔淀粉，加入200g蒸餾水將它們混合均 勻，所得的混合物進行冷凍干燥，得到干燥后的混合物；
2) 取干燥后的混合物放入氬氣保護的高溫爐中，以l(TC/min的升溫 速率，從室溫加熱到60(TC，并在此溫度保溫2小時，然后自然冷卻，所 得的炭化產(chǎn)物依次先用蒸餾水洗滌至中性、再用氫氟酸(質(zhì)量濃度為40%) 洗滌以去除硅化合物、然后用蒸餾水洗滌至中性，干燥，即得微米多孔碳 微球。
實施例3:
1) 稱取6g氯化亞錫和10g多孔淀粉，加入200g蒸餾水將它們混合 均勻，所得的混合物進行冷凍干燥，得到干燥后的混合物；
2) 取干燥后的混合物放入氬氣保護的高溫爐中，以2°C/min的升溫速 率，從室溫加熱到80(TC，并在此溫度保溫l小時，然后自然冷卻到室溫，
所得的炭化產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，干燥，即得微米多孔碳微球。 實施例4:
1) 稱取4g氯化錫和10g多孔淀粉，加入200g蒸餾水將它們混合均 勻，所得的混合物進行冷凍干燥，得到干燥后的混合物；
2) 取干燥后的混合物放入氬氣保護的高溫爐中，以5'C/min的升溫 速率，從室溫加熱到300'C，并在此溫度保溫6小時，然后自然冷卻到室 溫，所得的炭化產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，干燥，即得微米多孔碳微球。
權(quán)利要求
1、微米多孔碳微球的制備方法，其步驟如下1)取包覆劑和多孔淀粉，加入水并混合均勻，所得的混合物進行干燥，得到干燥后的混合物；2)將干燥后的混合物置于惰性氣氛的環(huán)境中加熱至300～1000℃，并保溫1～36小時，然后冷卻，所得的炭化產(chǎn)物進行洗滌、干燥，得到微米多孔碳微球。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米多孔碳微球的制備方法，其特征在于 步驟l)中，包覆劑與多孔淀粉的配比按重量份計為，包覆劑:多孔淀粉》 1:20。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的微米多孔淀粉的制備方法，其特征在于 所述包覆劑多孔淀粉為1:20 2:1。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任何一項所述的微米多孔淀粉的制備方法， 其特征在于步驟2)中，加熱時的升溫速率為0.2 2(TC/min。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任何一項所述的微米多孔淀粉的制備方法， 其特征在于所述包覆劑為可溶性錫酸鹽，或可溶性錫鹽，或可溶性硅酸。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的微米多孔淀粉的制備方法，其特征在于 所述包覆劑為錫酸鈉，或氯化錫，或氯化亞錫，或硅酸鈉。
7、 權(quán)利要求1 6中任何一項所述的方法制備的微米多孔碳微球。
全文摘要
本發(fā)明將公開微米多孔碳微球及其制備方法，該微米多孔碳微球的制備方法步驟如下1)取包覆劑和多孔淀粉，加入水并混合均勻，將所得的混合物進行干燥，得到干燥后的混合物；2)將干燥后的混合物置于惰性氣氛保護的環(huán)境中加熱至300～1000℃，并保溫1～36小時，然后冷卻，所得的炭化產(chǎn)物進行洗滌、干燥，得到微米多孔碳微球。使用本發(fā)明所述方法進行制備，產(chǎn)率高、低成本、工藝簡單，所得的單分散的微米級多孔碳微球用途廣泛，可作為催化劑載體、鋰離子電池電極材料、吸附劑、藥物緩釋劑等使用。
文檔編號C01B31/02GK101181986SQ200710050549
公開日2008年5月21日 申請日期2007年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月16日
發(fā)明者代啟發(fā), 李慶余, 楊建紅, 王紅強, 敏 蔡 申請人:廣西師范大學(xué)