專利名稱：一種粗顆粒特種芒硝的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化學(xué)品的精加工領(lǐng)域，或精細(xì)化工領(lǐng)域。
技術(shù)背景-
十水硫酸鈉就是芒硝,芒硝(Na2SCV10H20)，英文名稱Sodium sulfate、 Sodi腦sulphate、 anhydrous Thenardite，含結(jié)晶水55.9%， 硫酸鈉44.1%。純礦物含Na20 19.3%， S〇324.8%。單斜晶系，通 常呈粒狀、塊狀，也有呈皮殼狀或被膜狀。無色透明，雜質(zhì)將其染成 灰、灰綠、淡黃、乳白、黑色等。玻璃光澤。條痕白色。硬度1.5 2.0。比重1.48。有微苦咸味。在10CTC時(shí)失去結(jié)晶水。在干燥空氣 中逐漸失水而轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨勰顭o水芒硝，燃燒時(shí)火焰現(xiàn)深黃色。溶 于水和甘油而不溶于乙醇。
而無水硫酸鈉也稱無水硝、無水芒硝、元明粉；白色細(xì)粒結(jié)晶或 粉末，易溶于水，有吸濕性，無臭，無毒。
硫酸鈉可形成七水物和十水物，七水物(Na2S04，7H20)為白色 斜方晶體。加熱至24.4。C時(shí)轉(zhuǎn)為無水物。硫酸鈉與碳在高溫反應(yīng)時(shí) 被還原為硫化鈉
因此，廣泛用于制造硫化鈉，硅酸鈉等，也用于造紙，玻璃，印染， 合成纖維，制革、食品、醫(yī)藥、化工等工業(yè)。此外，還用作有色金屬 選礦、瓷釉、橡膠、化肥、輕質(zhì)料的摻混劑，也是水泥、混泥土的添加劑以及有機(jī)化工產(chǎn)品合成和制備的催化劑。
傳統(tǒng)的制硝工藝流程是將硝水蒸發(fā)濃縮，形成芒硝的過飽和溶 液，采用離心分離出芒硝晶體，然后，將芒硝晶體進(jìn)行干燥制得芒硝， 其顆粒很不均勻，而且像這樣生產(chǎn)得到的芒硝貯存一定時(shí)間后就會產(chǎn) 生結(jié)塊，在使用的時(shí)造成諸多不便。
在中國專利號CN: 00112995. 3中介紹了用冷卻、熱熔法及其熱
熔塔生產(chǎn)無水芒硝的方法，主要是采用冷卻硝水，使芒硝從硝水中結(jié) 晶析出，然后采用熱熔法將芒硝晶體中的結(jié)晶水脫除，雖然該方法的 工藝流程較短，但是電能消耗較大，最主要是采用制冷機(jī)循環(huán)冷卻硝 水，由于該方法是采用的開放式工藝流程，同時(shí)，該方法還只能采用
間歇式的生產(chǎn)方式；像這樣得到芒硝也會最后結(jié)塊。
在中國專利號CN200510137987.2中介紹了用天然鹽湖芒硝生產(chǎn) 大顆粒無水硫酸鈉的方法，它經(jīng)過洗硝、化硝、精制、沉降、加硫酸 中和、得到清硝液，在將其強(qiáng)制蒸發(fā)，離心脫水，熱風(fēng)干燥，制成成 品。該方法采用的工藝流程實(shí)際上是先將硝水制成含結(jié)晶水的芒硝， 然后再脫除芒硝中的結(jié)晶水，最后得到大顆粒無水芒硝的生產(chǎn)工藝流 程；該方法得到的芒硝也會最后結(jié)塊。
本發(fā)明的目的是采用適當(dāng)?shù)奶幚砉に?，使制得的無水粗顆粒芒硝 在貯存時(shí)間較長時(shí)也不會因此而結(jié)塊。同是也減少芒硝中細(xì)粉末狀的 芒硝存在。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是采用以下工藝流程具體得到的。粗顆粒特種芒硝的制造方法，包含以下的技術(shù)手段采用含有硫 酸鈉的礦石，用泵泵入40-70V的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形
成含有多種雜質(zhì)的芒硝液；再依次經(jīng)精制除雜質(zhì)，五效真空蒸發(fā)濃縮、 結(jié)晶后；將得到的含有芒硝晶體的過飽和溶液在溫度為80-12(TC的 條件下保溫0. 5-3. 0小時(shí)；再經(jīng)離心分離獲得含水3-6%的濕硝，濕 硝輸送到干燥裝置進(jìn)行干燥并經(jīng)流化床處理，分離出微小顆粒的芒 硝，從而得到粗顆粒特種芒硝。
這樣，工藝上主要為1)、采用過濾的方式，除去機(jī)械雜質(zhì)。2)、 采用加入碳酸鈉、氫氧化鈉等化學(xué)物質(zhì)除去硝水中的鈣、鎂等離子。 3)、加入硫酸中和除去過量的碳酸鈉、氫氧化鈉的物質(zhì)。4)、采用五 效真空蒸發(fā)器蒸發(fā)硝水中的多余水份，使之形成一種含有芒硝晶體的 過飽和溶液。5)、將4)得到的含有芒硝晶體過飽和溶液在溫度為 80-12(TC的條件下在保溫陳化0.5-3.0小時(shí)。6)、經(jīng)離心分離后，獲 得含水3-6%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝置進(jìn)行干燥。
采用本發(fā)明的工藝方法，得到無水粗顆粒芒硝產(chǎn)品具有顆粒流動 性好，不會結(jié)塊的優(yōu)點(diǎn)。


如下
圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例所得產(chǎn)品的性能表。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所采用的工藝流程簡述
用泵泵入40-70V的熱水，將礦石中的芒硝(硫酸鈉)溶解，形成含有多種雜質(zhì)的芒硝(硫酸鈉)溶液(簡稱硝水)，經(jīng)過精制除 去雜質(zhì)，五效真空蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，硝漿輸入保溫結(jié)晶釜保溫0. 5-3. 0 小時(shí)，經(jīng)離心分離后，獲得含水3-6%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝置
進(jìn)行干燥，產(chǎn)品送入LLC-I專用流化床處理，分離出微小顆粒的芒
硝，從而得到粗顆粒特種芒硝。最后輸入成品貯存槽，包裝貯存后， 進(jìn)入市場銷售。 硝水處理部分簡述
原硝水經(jīng)冷凝水兩級預(yù)熱到6(TC左右，加入純堿、燒堿處理， 除去鈣、鎂離子等雜質(zhì)，經(jīng)澄清、過濾，再加入硫酸中和除去過量的 碳酸鈉、氫氧化鈉的物質(zhì)，送至真空蒸發(fā)工段。
真空制硝部分簡述
在多效蒸發(fā)技術(shù)中，主要采用的流程有并流法(溶液與蒸汽成并 流的方法)、逆流法(溶液與蒸汽成逆流的方法)、平流法(每效都加 入原料的方法)和錯(cuò)流法(前三種方法的復(fù)雜組合)四種。此四種進(jìn) 料方式在制硝中均采用，視條件不同而異。每一種方法都有自己的優(yōu) 缺點(diǎn)，結(jié)合本工藝流程的實(shí)際情況，以及產(chǎn)品質(zhì)量的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、能耗 的合理性、工藝參數(shù)的合理性、以及現(xiàn)生產(chǎn)中的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)等，在此推 薦逆流法，即全逆流進(jìn)料法，即優(yōu)選方案
精制硝水經(jīng)泵送入V效蒸發(fā)罐蒸發(fā)、濃縮后，用泵逐級逆流轉(zhuǎn)至
iv、 m、 n、 i效蒸發(fā)罐蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶，i效析出的硝漿從硝腳 靠壓差轉(zhuǎn)至n效、n效析出的硝漿從硝腳靠壓差轉(zhuǎn)至ni效，ni效硝漿 用泵轉(zhuǎn)至增稠器增稠后進(jìn)入離心機(jī)脫水，增稠器上清液和離心機(jī)母液一起泵入IV效。濕硝經(jīng)濕硝皮帶輸入干燥裝置進(jìn)行干燥后，送入LLC-I專用流化床處理，成品送入貯桶，稱量、包裝、入庫堆放。干燥尾 氣經(jīng)干、濕式除塵器兩級除塵用冷凝水洗滌后放空。
制硝蒸發(fā)、干燥用熱源為配套建設(shè)的鍋爐供給蒸汽，壓力為
0.4413Mpa (絕壓)。I效蒸發(fā)罐產(chǎn)生的二次蒸汽作為II效熱源進(jìn)入II 效加熱室，依次類推，V效蒸發(fā)罐產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入噴射式混合冷 凝器用循環(huán)冷卻水冷凝，二次蒸汽中的不凝縮氣體采用水噴射一蒸汽 噴射泵抽排出系統(tǒng)。I效冷凝水經(jīng)兩級閃發(fā)，再泵入預(yù)熱器預(yù)熱原硝 水后作鍋爐給水；II、 III、 IV效冷凝水依次閃發(fā)到第V效與V效冷凝 水混合，泵入預(yù)熱器預(yù)熱原硝水后去冷凝水貯桶，供洗罐、除塵等用 途后，泵入礦山溶解礦石， 一是充分利用寶貴的水資源，二是防止環(huán) 境污染。
LLC-I型流化床簡述
LLC-I型流化床是采用特殊工藝流程設(shè)計(jì)和制造的，專門用于芒 硝生產(chǎn)最后一道工序——芒硝處理的專用設(shè)備裝置。該設(shè)備不僅可以 連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)粗顆粒產(chǎn)品，而且還可以使產(chǎn)品自動分級，同時(shí)還解 決了產(chǎn)品貯存時(shí)間久而產(chǎn)生結(jié)塊的問題，也滿足了不同客戶對不同產(chǎn) 品規(guī)格的需求。該設(shè)備是國內(nèi)芒硝行業(yè)首創(chuàng)設(shè)備，具有自主知識產(chǎn)權(quán)。
實(shí)施例1:
用泵泵入40-70GC的熱水，將礦石中的芒硝(硫酸鈉)溶解，形 成含有多種雜質(zhì)且含硫酸鈉濃度為28.4%的芒硝(硫酸鈉)溶液(簡 稱硝水)，經(jīng)過精制除去雜質(zhì)，五效真空蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，硝漿在80QC的情況下在保溫結(jié)晶釜內(nèi)保溫陳化0.5小時(shí)，經(jīng)離心分離后，
獲得含水3%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝置進(jìn)行干燥，產(chǎn)品送入LLC-I專用流化床處理，分離出微小顆粒的芒硝，原硝水和生產(chǎn)得到芒硝 純度的各種數(shù)據(jù)在圖2中表現(xiàn)出來。
實(shí)施例2:
用泵泵入40-7(^C的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形成含有多 種雜質(zhì)且含硫酸鈉濃度為28.1%的硝水，經(jīng)過精制除去雜質(zhì)，五效真 空蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，硝漿在120GC的情況下在保溫結(jié)晶釜內(nèi)保溫陳化 0.5小時(shí)，經(jīng)離心分離后，獲得含水6%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝 置進(jìn)行干燥，產(chǎn)品送入LLC-I專用流化床處理，分離出微小顆粒的 芒硝，原硝水和生產(chǎn)得到芒硝純度的各種數(shù)據(jù)在圖2中表現(xiàn)出來。
實(shí)施例3:
用泵泵入40-7(^C的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形成含有多 種雜質(zhì)且含硫酸鈉濃度為25.6%的硝水，經(jīng)過精制除去雜質(zhì)，五效真 空蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，硝漿在8(^C的情況下在保溫結(jié)晶釜內(nèi)保溫陳化 3.0小時(shí)，經(jīng)離心分離后，獲得含水6%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝 置進(jìn)行干燥，產(chǎn)品送入LLC-I專用流化床處理，分離出微小顆粒的 芒硝，原硝水和生產(chǎn)得到芒硝純度的各種數(shù)據(jù)在圖2中表現(xiàn)出。
實(shí)施例4:
用泵泵入40-7(^C的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形成含有多 種雜質(zhì)且含硫酸鈉濃度為25.3%的硝水，經(jīng)過精制除去雜質(zhì)，五效真 空蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，硝漿在80。C的情況下在保溫結(jié)晶釜內(nèi)保溫陳化3.0小時(shí)，經(jīng)離心分離后，獲得含水3%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝
置進(jìn)行干燥，產(chǎn)品送入LLC-I專用流化床處理，分離出微小顆粒的 芒硝，原硝水和生產(chǎn)得到芒硝純度的各種數(shù)據(jù)在圖2中表現(xiàn)出來。
實(shí)施例5:
用泵泵入40-70化的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形成含有多 種雜質(zhì)且含硫酸鈉濃度為25.9%的硝水，經(jīng)過精制除去雜質(zhì)，五效真 空蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，硝漿在120t的情況下在保溫結(jié)晶釜內(nèi)保溫陳化 3.0小時(shí)，經(jīng)離心分離后，獲得含水3%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝 置進(jìn)行干燥，產(chǎn)品送入LLC-I專用流化床處理，分離出微小顆粒的 芒硝，原硝水和生產(chǎn)得到芒硝純度的各種數(shù)據(jù)在圖2中表現(xiàn)出來。
用泵泵入40-70Gc的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形成含有多 種雜質(zhì)且含硫酸鈉濃度為28.7%的硝水，經(jīng)過精制除去雜質(zhì)，五效真 空蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，硝漿在120t的情況下在保溫結(jié)晶釜內(nèi)保溫陳化 3.0小時(shí)，經(jīng)離心分離后，獲得含水6%的濕硝，濕硝輸送到干燥裝 置進(jìn)行干燥，產(chǎn)品送入LLC-I專用流化床處理，分離出微小顆粒的 芒硝，原硝水和生產(chǎn)得到芒硝純度的各種數(shù)據(jù)在圖2中表現(xiàn)出來。
以上產(chǎn)品經(jīng)過貯存180天后，包裝袋里的芒硝幾乎看不出結(jié)塊的 現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1、一種粗顆粒特種芒硝的制造方法，包含以下的技術(shù)手段采用含有硫酸鈉的礦石，用泵泵入40-70℃的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形成含有多種雜質(zhì)的芒硝液；再依次經(jīng)精制除雜質(zhì)，五效真空蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶后；將得到的含有芒硝晶體的過飽和溶液在溫度為110-120℃的條件下保溫陳化0.5-3.0小時(shí)；再經(jīng)離心分離獲得含水3-6％的濕硝，濕硝輸送到干燥裝置進(jìn)行干燥并經(jīng)流化床處理，分離出微小顆粒的芒硝，從而得到粗顆粒特種芒硝。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述之粗顆粒特種芒硝的制造方法，其特征在于， 產(chǎn)品粗顆粒芒硝的粒徑0.2mm左右。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述之的粗顆粒特種芒硝的制造方法，其特征在 于，采用該工藝流程制造的芒硝，經(jīng)過80目篩分后，其篩余物在 85-98%，甚至更高。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粗顆粒特種芒硝的制造方法，包含以下的技術(shù)手段泵泵入40-70℃的熱水，形成含有多種雜質(zhì)的芒硝液；再經(jīng)精制除雜，真空蒸發(fā)濃縮結(jié)晶；得到的含有芒硝晶體的過飽和溶液在溫度為10-120℃的條件下保溫陳化0.5-3.0小時(shí)；再經(jīng)離心分離，干燥，并經(jīng)流化床處理，分離出微小顆粒的芒硝，從而得到粗顆粒特種芒硝。采用本發(fā)明的工藝方法得到無水粗顆粒芒硝產(chǎn)品具有顆粒流動性好，不會結(jié)塊的優(yōu)點(diǎn)。產(chǎn)品可廣泛用于制造硫化鈉，硅酸鈉等，也用于造紙，玻璃，印染，合成纖維，制革、食品、醫(yī)藥等工業(yè)。
文檔編號C01D5/16GK101428828SQ20071005039
公開日2009年5月13日 申請日期2007年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月6日
發(fā)明者余大海, 劉文良, 劉澤民, 張大明, 茍興無 申請人:四川省川眉芒硝有限責(zé)任公司