專利名稱：納米尖晶石型ZnFe的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米尖晶石型ZnFe2O4的制備方法，特別是一種用輻射技術(shù)制備納米尖晶石型ZnFe2O4的制備方法。
背景技術(shù)：
尖晶石型復(fù)合氧化物AB2O4是一類重要的無機非金屬材料，被廣泛地應(yīng)用于不同領(lǐng)域，尤其納米尺度粒子的制備，更是開拓了其應(yīng)用前景。尖晶石型復(fù)合氧化物不僅可作為耐高溫的一類顏料用于搪瓷、陶瓷的著色，而且在氣敏材料、磁性能吸波材料、催化材料等方面的應(yīng)用研究均有報道。ZnFe2O4材料是一種重要的催化劑和磁性材料，而且具有良好的氣敏性能。當(dāng)ZnFe2O4微晶的尺寸達(dá)到納米級時，會導(dǎo)致其晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而帶來ZnFe2O4材料磁性能的突變。因此，納米ZnFe2O4材料的制備和性質(zhì)研究受到重視。
通常制備ZnFe2O4納米微晶的方法主要有真空蒸發(fā)冷凝法、沉淀法、溶膠凝膠法、水熱反應(yīng)法、沖擊波合成法、低溫催化相轉(zhuǎn)化法及微乳液法等。近年來采用輻射法制備納米材料受到重視，該法的特點是制備工藝簡單，可在常溫下操作，不加入任何催化劑和化學(xué)引發(fā)劑，制備周期短；產(chǎn)物粒度可控，產(chǎn)率高。不僅可以制備純金屬納米微粒，還可制備氧化物、硫化物納米微粒以及納米金屬復(fù)合材料等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于利用輻射法制備納米材料納米的優(yōu)點，提供一種工藝簡單、制備周期短、產(chǎn)物粒度可控、產(chǎn)率高的制備納米尖晶石型ZnFe2O4的方法。
本發(fā)明的一種納米尖晶石型ZnFe2O4的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟如下a.將FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe＝1∶2摩爾比的比例溶解在去離子水中，以氨水滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值在7.5-10.1范圍內(nèi)；b.加入聚乙烯醇為表面活性劑，以控制納米粒子的直徑，其加入量為三氯化鐵用量的5-10wt％；然后再加入異丙醇為自由基清除劑，其加入量為三氯化鐵用量的20-40wt％；c.將上述溶液經(jīng)過電子束輻照，輻照計量為300-400Kgy，再用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，用去離子水反復(fù)清洗數(shù)次，于60℃真空中干燥12個小時；最后將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米尖晶石型ZnFe2O4。
同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法由于將電子束輻射技術(shù)運用于納米尖晶石型ZnFe2O4的制備，因而具有制備工藝簡單，可在常溫下操作，不加入任何催化劑和化學(xué)引發(fā)劑，制備周期短；產(chǎn)物粒度可控及產(chǎn)率高的特點。采用本發(fā)明方法得到的納米尖晶石型ZnFe2O4純度高，性能優(yōu)越，粉末顆粒細(xì)小均勻，形狀完整。因而該方法具有極其廣闊的研究和應(yīng)用前景。
具體實施例方式
現(xiàn)結(jié)合實施例將本發(fā)明進(jìn)一步敘述于后實施例一將5.41g FeCl3·6H2O和1.36g ZnCl2溶解在去離子水中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值為7.50。加入聚乙烯醇(PVA)5ml，加入異丙醇(IPA)30ml。將配置的溶液經(jīng)過350Kgy劑量的電子束輻照后，用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，然后用去離子水反復(fù)清洗數(shù)次，于60℃真空中干燥12個小時。將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米尖晶石型ZnFe2O4粉末。
本實施例中制備的納米ZnFe2O4為灰黑色粉末，收率為52％。
所制得的納米ZnFe2O4的試樣稱之為試樣A。
實施例二將10.8g FeCl3·6H2O和2.72g ZnCl2溶解在去離子水中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值為10.10。加入聚乙烯醇(PVA)10m1，加入異丙醇(IPA)60ml。將配置的溶液經(jīng)過350Kgy劑量的電子束輻照后，用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，然后用去離子水反復(fù)清洗數(shù)次，于60℃真空中干燥12個小時。將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米尖晶石型ZnFe2O4粉末。
本實施例中制備的納米ZnFe2O4為灰黑色粉末，收率為79％。
所制得的納米ZnFe2O4的試樣稱之為試樣B。
利用X射線衍射分析法，透射電子顯微鏡和紅外光譜分析對試樣A和試樣B進(jìn)行分析。所得結(jié)果證明，制備的樣品均為納米尖晶石型ZnFe2O4，平均粒子尺寸為20-60nm。
權(quán)利要求
1.一種納米尖晶石型ZnFe2O4的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟如下a.將FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe＝1∶2摩爾比的比例溶解在去離子水中，以氨水滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值在7.5-10.1范圍內(nèi)；b.加入聚乙烯醇為表面活性劑，以控制納米粒子的直徑，其加入量為三氯化鐵用量的5-10wt％；然后再加入異丙醇為自由基清除劑，其加入量為三氯化鐵用量的20-40wt％；c.將上述溶液經(jīng)過電子束輻照，輻照計量為300-400Kgy，再用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，用去離子水反復(fù)清洗數(shù)次，于50-70℃真空中干燥；最后將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米尖晶石型ZnFe2O4。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米尖晶石型ZnFe
文檔編號C01G9/00GK1673098SQ20051002459
公開日2005年9月28日 申請日期2005年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月24日
發(fā)明者李珍, 吳明紅, 焦正, 呂森林, 鐘海艦 申請人:上海大學(xué)