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一種制備水合鈦酸鈉鹽及系列鈦酸鹽納米管的工藝方法

文檔序號:3468780閱讀:291來源:國知局
專利名稱:一種制備水合鈦酸鈉鹽及系列鈦酸鹽納米管的工藝方法
技術領域
本發(fā)明涉及一系列鈦酸鹽及水合鈦酸鹽(包括鈦酸鹽、水合鈦酸鹽,復合鈦酸鹽及水合復合鈦酸鹽)納米管的制備方法,屬于無機材料制備工藝技術領域。
現(xiàn)有鈦酸鈉鹽的制備通常選擇加熱碳酸鈉(或硝酸鈉、草酸鈉)與二氧化鈦混合物的方法,例如Na2Ti7O15(Acta Crystalgr.B,24卷,392頁,1968年)的制備。《固態(tài)化學》(Journalof Solid State Chemistry,28卷,397頁,1979年)曾報道了采用水熱反應制備Na2Ti9O19晶須的方法。但是需要400℃以上的高溫。
近年來,一系列新型鈦酸鹽材料,如AxTi2-x/3Lix/3O4(A=K,Rb,Cs)(材料化學,Chemistryof Materials,1998年,10卷,4123頁),Na1-x+yCax/2LaTiO4(美國化學會志,J.Am.Chem.Soc.1998年,120卷,217頁)于近期被報道,但是所采用的仍然是傳統(tǒng)的燒結法,所制備的材料以微米尺度的無規(guī)則粉體和塊體材料為主。溶膠一凝膠法與模板法聯(lián)用制備鈦酸鋇、鈦酸鍶的納米管的技術最近也被報道,但是生產工藝復雜,產量有很大的限制,而且納米管的管壁多是非晶或半晶(材料化學,Chemistry of Materials,2002年,14卷,480-482 ),這限制了它們在催化等方面的應用。溶膠—凝膠法多采用有機鈦氧化合物(鈦酸酯)作為原料,價格比較昂貴。而生產二氧化鈦的中間產品偏鈦酸則被人們所忽略。本發(fā)明利用廉價的偏鈦酸和工業(yè)產鈦酸鹽納米粉制備出均一的鈦酸鹽納米管。
本發(fā)明的目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的一種合成水合鈦酸鈉鹽納米管的方法,該方法以二氧化鈦或偏鈦酸為原料,該方法如下步驟進行(1)將二氧化鈦或偏鈦酸與3-15摩爾/升的NaOH溶液混合,放入密閉容器中,水熱60℃-300℃,時間為3小時到8天,產品經去離子水洗滌,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管,產品分子式可表征為NaxH2-xTi2O5·H2O(x=0.1-1)
一種合成鈦酸鹽納米管的方法,該方法以二氧化鈦或偏鈦酸為原料,其工藝步驟如下(1)將二氧化鈦或偏鈦酸與3-15摩爾/升的NaOH溶液的比例混合,放入密閉容器中,水熱60℃-300℃,時間為3小時到8天,產品經去離子水洗滌,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管;(2)以Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2+、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+、Bi3+或Fe3+離子的可溶性鹽為原料,根據不同的溶解度,配成澄清透明的醇、水或氨水的溶液;(3)將步驟(1)制得的水合鈦酸鈉鹽的納米管在步驟(2)配成的金屬離子的溶液中充分混合并擴散,即可得到以Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2+、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+、Bi3+或Fe3+離子取代的水合鈦酸鹽納米管;(4)將步驟(1)、(3)所得水合鈦酸鹽的納米管在100℃~550℃烘干,可分別制得鈦酸鈉鹽納米管和步驟(3)中所述離子的鈦酸鹽納米管。
一種合成復合鈦酸鹽納米管的方法,以二氧化鈦或偏鈦酸為原料,該方法按如下步驟進行(1)將二氧化鈦或偏鈦酸與3-15摩爾/升的NaOH溶液混合,放入密閉容器中,水熱60-300℃,時間為3小時到8天。產品經去離子水洗滌,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管;(2)以Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2+、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+、Bi3+或Fe3+離子的可溶性鹽為原料,根據不同的溶解度,配成澄清透明的醇、水或氨水的溶液;(3)將步驟(2)中所述的其中兩種離子溶液按比例1∶10~10∶1混合,形成均一的溶液;(4)將步驟(1)中制備出的水合鈦酸鈉鹽的納米管在步驟(3)中形成的溶液中充分混合并擴散,可制得兩種離子的復合水合鈦酸鹽的納米管;(5)將步驟(4)中制備的復合水合鈦酸鹽的納米管在100℃~550℃烘干,即可制得復合鈦酸鹽納米管。
本發(fā)明采用廉價的工業(yè)二氧化鈦產品及二氧化鈦的工業(yè)生產的中間體偏鈦酸為原料,采用水熱的方法,制備出了大量均一的水合鈦酸鈉鹽納米管。這一過程充分利用了它們作為酸酐和固體酸的性質。根據鈦酸鹽的離子交換特性,該納米管具有離子交換性,由此可以轉化為其他各種金屬及復合金屬的水合鈦酸鹽的納米管。結合水合鈦酸鹽的脫水特性,本鈦酸鹽納米管中的吸附水和結構水可在中低溫條件下加熱脫去,從而生成各種金屬及復合金屬的鈦酸鹽納米管。
本方法利用簡單的工藝制備出了多種金屬及其復合金屬的鈦酸鹽納米管,產品形貌均一,克服了燒結法制備工藝造成的顆粒大,形貌不可控的缺點;由于產品為納米管,屬于多孔材料,具有比表面積大的特點;結合鈦酸鹽本身的催化特性,該產品可望在催化領域得到大量廣泛應用;產品熱穩(wěn)定性與介孔材料相比有較大提高;由于多種過渡金屬離子和主族金屬離子均可取代其中的鈉離子和質子,這意味著其催化性能可在較大范圍內調整;同時也有可能在氣敏(濕敏)傳感器上得到應用;產品可以進一步燒結成為鈦酸鹽功能陶瓷材料,也可以直接用作催化劑。采用水熱的方法,大大降低了加熱溫度,從而降低了能耗和生產成本;設備簡單,具有生產易于放大的優(yōu)點。
圖2為

圖1所示的水合鈦酸鈉鹽納米管的高分辨透射電子顯微鏡圖。
圖3為圖1所示的水合鈦酸鈉鹽納米管的粉末X射線衍射圖。
圖4為圖1所示的水合鈦酸鈉鹽納米管的紅外振動圖。
圖5為水合鈦酸鈉鹽納米管在Co2+,Ni2+,Cu2+,Ag+,Zn2+,Cd2+的氨水溶液中離子取代得到的水合鈦酸鹽的粉末X射線衍射圖。(圖中所標為取代離子)(實施例4)圖6為圖5中所提到的金屬Co2+離子取代的水合鈦酸鹽納米管的高分辨透射電子顯微鏡圖。
圖7為圖5中所提到的金屬Co2+離子取代Na+后所形成的水合鈦酸鹽的EDS成分分析圖。(圖中所標為Co和Ti元素)
本發(fā)明的制備工藝包括以下三方面1.以二氧化鈦為原料制備水合鈦酸鈉鹽納米管這種合成水合鈦酸鈉鹽納米管的方法,充分利用二氧化鈦作為酸酐的性質,以水為介質,在NaOH濃溶液中進行反應。
工藝步驟將二氧化鈦與3-15摩爾/升的NaOH溶液以0.5~3克∶40毫升溶液的比例混合,放入密閉容器中,于60~300℃條件下水熱反應3小時到8天,所得產品用去離子水洗滌,烘干可制得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
上述反應以化學方程式表示如下(x=0.1-1)2.以偏鈦酸(H2TiO3)為原料制備水合鈦酸鈉鹽納米管這種合成水合鈦酸鈉鹽納米管的方法,充分利用偏鈦酸的酸性,以水為介質,在NaOH溶液中進行反應。
工藝步驟將偏鈦酸與3-15摩爾/升的NaOH溶液以0.5~3克∶40毫升溶液的比例混合,放入密閉容器中,于60~100℃條件下加熱反應3小時到3天,所得產品用去離子水洗滌,烘干可制得水合鈦酸鈉鹽的納米管。其化學反應方程式如下(x=0.1-1)3.以水合鈦酸鈉鹽納米管為前驅物制備鈦酸鹽的納米管(1)取過量1~50倍的金屬離子的可溶性鹽(包括硫酸鹽、硝酸鹽、或氯鹽)配成溶液將Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+或Cd2+的硫酸鹽配成氨溶液,Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+或Bi3+的硝酸鹽配成水溶液,將Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+或Fe3+的氯化物配成醇溶液。所配溶液的濃度在0.01摩爾/升到6摩爾/升之間;(2)將水合鈦酸鈉鹽的納米管放入步驟(1)中所配溶液中,采用攪拌、加熱、超聲、回流等方式充分混合并擴散,可以轉化為該金屬離子的水合鈦酸鹽納米管;(3)將以上制備出的水合鈦酸鈉鹽和上述離子取代的水合鈦酸鹽的納米管在100~550℃常壓或真空烘干,可制得相應金屬離子的鈦酸鹽納米管。
4.復合鈦酸鹽納米管的制備(1)取過量1~50倍的金屬離子的可溶性鹽(包括硫酸鹽、硝酸鹽、或氯鹽)配成溶液將Co2+、Ni2+、Gu2+、Ag+、Zn2+或Cd2+的硫酸鹽配成氨溶液,Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+或Bi3+的硝酸鹽配成水溶液,將Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+或Fe3+的氯化物配成醇溶液;(2)將步驟(1)中制出的任意兩種溶液按離子比1∶10~10∶1的范圍配成均一溶液;(3)將水合鈦酸鈉鹽的納米管放入步驟(2)所配溶液中,采用攪拌、加熱、超聲、回流等方式充分混合并擴散,轉化為該金屬離子的水合復合鈦酸鹽納米管;(4)將以上步驟(3)中制備出的水合復合鈦酸鹽的納米管在100~550℃常壓或真空烘干,可制得相應復合鈦酸鹽納米管。
以下為采用本發(fā)明方法制備水合鈦酸鹽及鈦酸鹽納米管的實例。
實施例1(二氧化鈦為原料制備水合鈦酸鈉鹽納米管部分)取0.5克工業(yè)生產的二氧化鈦,加入到40毫升的水熱釜中,向釜中加入3摩爾/L的NaOH溶液,300℃水熱1天,所得白色沉淀經去離子水洗滌,干燥可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。其分子式可表達為NaxH2-xTi2O5·H2O(x=0.1-1)重復上述操作步驟,增加堿液濃度到15摩爾/升,溫度300℃,水熱3小時,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
重復上述操作步驟,增加堿液濃度到7摩爾/升,溫度降低到160℃,水熱3天,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
重復上述操作步驟,增加堿液濃度到15摩爾/升,溫度降低到60℃,水熱8天,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
在以上任意一個條件下,加入3克二氧化鈦原料,得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
產品經TEM檢測為納米管(見圖1、圖2),長度在300-1500納米之間,管外徑在8-15納米之間。經X射線粉末衍射檢測鑒定為水合鈦酸鈉鹽納米管(見圖3)。以N2吸附—脫附曲線測定其BET比表面積為132平方米/克。
實施例2(以偏鈦酸為原料制備水合鈦酸鈉鹽納米管部分)取0.5克工業(yè)生產的偏鈦酸,加入到40毫升的水熱釜中,向釜中加入3摩爾/L的NaOH溶液,300℃水熱1天,所得白色沉淀經去離子水洗滌,干燥可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。其分子式可表達為NaxH2-xTi2O5·H2O(x=0.1-1)重復上述操作步驟,增加堿液濃度到15摩爾/升,溫度300℃,水熱3小時,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
重復上述操作步驟,增加堿液濃度到7摩爾/升,溫度160℃,水熱3天,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
重復上述操作步驟,增加堿液濃度到15摩爾/升,溫度60℃,水熱8天,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
在以上任意一個條件下,加入3克偏鈦酸原料,得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
產品經X射線粉末衍射檢測鑒定為水合鈦酸鈉鹽,經TEM檢測為納米管。
實施例3取0.5克的工業(yè)生產的偏鈦酸,加入到40毫升的水熱釜中,向釜中加入3摩爾/升的NaOH溶液,100℃加熱2天,所得白色沉淀經去離子水洗滌,干燥可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。其分子式可表達為NaxH2-xTi2O5·H2O(x=0.1-1)重復上述操作步驟,增加堿液濃度到15摩爾/升,溫度100℃,3小時可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
重復上述操作步驟,增加堿液濃度到15摩爾/升,溫度60℃,3天可得水合鈦酸鈉鹽的納米管。
產品經X射線粉末衍射檢測鑒定為水合鈦酸鈉鹽,經TEM檢測為納米管。
實施例4(鈦酸鹽納米管的制備)取0.5克按照實施例1到實施例3制備的水合鈦酸鈉鹽的納米管,加入到含有過量5倍的CoCl2醇溶液中,回流10小時,可制得水合鈦酸鈷鹽的納米管。其分子式可表達為CoxH2-2xTi2O5·H2O(x=0.01-1)。將溶液濃度從0.1摩爾/升增加6摩爾/升,可以將x值從0.1提高到1。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量50倍,回流1小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量1倍,回流90小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量1倍,加熱90℃,攪拌50小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量50倍,加熱90℃,攪拌3小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量5倍,常溫攪拌200小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量1倍,超聲30小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量50倍,超聲0.5小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加CoCl2用量到過量10倍,超聲10小時可得類似產品。
產品經X射線粉末衍射檢測鑒定為水合鈦酸鹽,經TEM檢測為水合鈦酸鈷鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用Co(NO3)2、CoSO4取代CoCl2,同樣條件下可制得水合鈦酸鈷鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用水溶液取代醇溶液,同樣條件下可制得水合鈦酸鈷鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用1摩爾/升的氨溶液取代醇溶液,同樣條件下可制得水合鈦酸鈷鹽的納米管。
重復上述操作步驟,將Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+或Cd2+的硫酸鹽配成的氨溶液,Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+或Bi3+的硝酸鹽配成的水溶液,將Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+或Fe3+的氯化物配成的醇溶液分別取代Co2+的氨、水、醇溶液,同樣條件下可得相應金屬離子的水合鈦酸鹽納米管。
以上制備的任意一種納米管經550℃常壓烘干,可得該取代金屬鈦酸鹽的納米管。
重復上述操作步驟,于100℃真空干燥,也可以得到該取代金屬鈦酸鹽的納米管。
產品經X射線粉末衍射檢測鑒定為鈦酸鹽,經TEM檢測為納米管。
實施例5(復合鈦酸鹽納米管的制備)將CoCl2與ZnCl2配成1∶1的醇溶液(其濃度以兩者之和計)。取0.5克水合鈦酸鈉鹽的納米管,加入到含有過量5倍的MCl2(M代表Co和Zn)醇溶液中,回流10小時,充分混合并擴散,可制得鈷鋅的水合復合鈦酸鹽的納米管。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量50倍,回流1小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量1倍,回流90小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量1倍,加熱90℃,攪拌50小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量50倍,加熱90℃,攪拌3小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量5倍,常溫攪拌200小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量1倍,超聲30小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量50倍,超聲0.5小時可得類似產品。
重復上述操作步驟,增加MCl2用量到過量10倍,超聲10小時可得類似產品。
產品經X射線粉末衍射檢測鑒定為水合鈦酸鹽,經TEM檢測為納米管。
重復上述操作步驟,用M(NO3)2,MSO4取代MCl2,同樣條件下可制得水合鈦酸鈷鋅鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用水溶液取代醇溶液,同樣條件下可制得水合鈦酸鈷鋅鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用1摩爾/升的氨溶液取代醇溶液,同樣條件下可制得水合鈦酸鈷鋅鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用Co/Zn比1∶10的溶液取代1∶1的溶液做為MCl2,同樣條件下可制得含相應Co/Zn比的水合鈦酸鈷鋅鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用Co/Zn比10∶1的溶液取代1∶1的溶液做為MCl2,同樣條件下可制得含相應Co/Zn比的水合鈦酸鈷鋅鹽的納米管。
重復上述操作步驟,用Ba(NO3)2和Sr(NO3)2分別取代CoCl2和ZnCl2,同樣條件下可制得含相應Ba/Sr比的水合鈦酸鋇鍶鹽的納米管。
重復上述操作步驟,分別將Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+或Cd2+的硫酸鹽配成的氨溶液,Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+或Bi3+的硝酸鹽配成的水溶液,將Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+或Fe3+的氯化物配成的醇溶液取代Co2+的氨、水、醇溶液,可得相應金屬離子的水合復合鈦酸鹽納米管。
以上制備的任意一種納米管經500℃常壓烘干,可得復合鈦酸鹽的納米管。
重復上述操作步驟,于100℃真空干燥,也可以得到復合鈦酸鹽的納米管。
產品經X射線粉末衍射檢測鑒定為復合鈦酸鹽,經TEM檢測為納米管。
權利要求
1.一種合成水合鈦酸鈉鹽納米管的方法,該方法以二氧化鈦或偏鈦酸為原料,該方法按如下步驟進行將二氧化鈦或偏鈦酸與3-15摩爾/升的NaOH溶液混合,放入密閉容器中,水熱60℃-300℃,時間為3小時到8天,產品經去離子水洗滌,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管,產品分子式可表征為NaxH2-xTi2O5·H2O(x=0.1-1)。
2.一種合成鈦酸鹽納米管的方法,該方法以二氧化鈦或偏鈦酸為原料,該方法按如下步驟進行(1)將二氧化鈦或偏鈦酸與3-15摩爾/升的NaOH溶液的比例混合,放入密閉容器中,水熱60℃-300℃,時間為3小時到8天,產品經去離子水洗滌,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管;(2)以Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2+、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+、Bi3+或Fe3+離子的可溶性鹽為原料,根據不同的溶解度,配成澄清透明的醇、水或氨水的溶液;(3)將步驟(1)制得的水合鈦酸鈉鹽的納米管在步驟(2)配成的金屬離子的溶液中充分混合并擴散,即可得到以Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2+、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+、Bi3+或Fe3+離子取代的水合鈦酸鹽納米管;(4)將步驟(1)、(3)所得水合鈦酸鹽的納米管在100℃~550℃烘干,可分別制得鈦酸鈉鹽納米管和步驟(3)中所述離子的鈦酸鹽納米管。
3.一種合成復合鈦酸鹽納米管的方法,以二氧化鈦或偏鈦酸為原料,該方法按如下步驟進行(1)將二氧化鈦或偏鈦酸與3-15摩爾/升的NaOH溶液混合,放入密閉容器中,水熱60-300℃,時間為3小時到8天,產品經去離子水洗滌,可得水合鈦酸鈉鹽的納米管;(2)以Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Pd2+、Rh2+、Pt2+、Fe2+、Li+、K+、Ru+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Tl+、Pb2+、Bi3+或Fe3+離子的可溶性鹽為原料,根據不同的溶解度,配成澄清透明的醇、水或氨水的溶液;(3)將步驟(2)中所述的其中兩種離子溶液按比例1∶10~10∶1混合,形成均一的溶液;(4)將步驟(1)中制備出的水合鈦酸鈉鹽的納米管在步驟(3)中形成的溶液中充分混合并擴散,可制得兩種離子的復合水合鈦酸鹽的納米管;(5)將步驟(4)中制備的復合水合鈦酸鹽的納米管在100℃~550℃烘干,即可制得復合鈦酸鹽納米管。
4.按照權利要求2所述的一種合成鈦酸鹽納米管的方法,其特征在于步驟(2)中所述金屬離子的可溶鹽為硫酸鹽、硝酸鹽或氯鹽中的任一種。
5.按照權利要求2所述的一種合成鈦酸鹽納米管的方法,其特征在于步驟(3)所用的金屬離子的可溶鹽溶液中所含的金屬離子當量應為水合鈦酸鈉鹽納米管中所含鈉離子的1~50倍。
6.按照權利要求3所述的一種合成鈦酸鹽納米管的方法,其特征在于步驟(2)中所述金屬離子的可溶性鹽為硫酸鹽、硝酸鹽或氯鹽中的任一種。
7.按照權利要求3所述的一種合成鈦酸鹽納米管的方法,其特征在于步驟(4)所用的金屬離子的可溶鹽溶液中所含的金屬離子總當量應為水合鈦酸鈉鹽納米管中所含鈉離子的1~50倍。
全文摘要
一種合成水合鈦酸鈉鹽及系列鈦酸鹽納米管的方法,涉及鈦酸鹽及其納米材料的制備。該方法是以二氧化鈦或偏鈦酸為原料,采用水熱反應,合成水合鈦酸鈉鹽納米管。該水合鈦酸鈉鹽納米管在單一金屬離子或按比例混合的兩種金屬離子的溶液中充分混合擴散,可轉化為該金屬離子的水合鈦酸鹽或水合復合鈦酸鹽的納米管。所得水合鈦酸鹽或水合復合鈦酸鹽的納米管加熱脫水可轉化為相應鈦酸鹽或復合鈦酸鹽的納米管。本方法利用簡單的工藝制備出了多種單一金屬及其復合金屬的鈦酸鹽納米管,產品形貌均一,克服了燒結法制備工藝造成的顆粒大,形貌不可控的缺點;產品具有比表面積大,熱穩(wěn)定性好,催化性能可調節(jié)的特點,可望在催化領域得到廣泛應用。
文檔編號C01G23/00GK1378977SQ0211786
公開日2002年11月13日 申請日期2002年5月24日 優(yōu)先權日2002年5月24日
發(fā)明者李亞棟, 孫曉明 申請人:清華大學
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