專利名稱：定向生長的片狀SrTiO的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及定向生長的片狀SrTiO3及其制備方法。
背景技術：
SrTiO3是鈣鈦礦型多功能陶瓷的典型代表，具有高介電常數(shù)、低介電損耗等特點，在晶界電容器、微波、敏感元器件等方面早有應用和研究。隨著微電子技術的發(fā)展和應用，要求電子元器件微型化、多功能、高可靠性和高靈敏性，傳統(tǒng)的原料工藝顯然不能適應。同時，為了獲得壓電性能好、強度高、成本低的鉛基馳豫型鐵電材料，需要通過定向生長獲得片狀的鉛基馳豫型鐵電材料，如鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(簡稱PMNT)、鈮鋅酸鉛-鈦酸鉛(簡稱PZNT)等，片狀SrTiO3被認為是理想的籽晶，加入SrTiO3片狀籽晶后，使PMNT、PZNT等實現(xiàn)定向生長，從而使陶瓷的壓電系數(shù)大幅度增大，介電損耗角正切值明顯降低，性能明顯優(yōu)于普通陶瓷，因而片狀SrTiO3的制備具有重要意義。
目前合成SrTiO3的方法主要有固相法、液相法和氣相法，獲得的產物形狀有塊體、粉料及薄膜，但其產物的微觀形貌大多呈球形，粒徑細小。目前國際上已廣泛采用熔鹽法獲取不同種類的壓電材料，但用于獲得定向生長的片狀SrTiO3尚無相關專利。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供大顆粒定向生長的片狀SrTiO3，同時提供合成定向生長的片狀SrTiO3的方法。
本發(fā)明定向生長的片狀SrTiO3，其特征在于定向生長顯露面在(001)、(100)、(110)、(200)面，顆粒長寬≥10μm，厚0.5～6μm。一般片狀SrTiO3長寬10～40μm，厚2～5μm。
合成定向生長的片狀SrTiO3具體步驟分兩步進行，第一步在助熔劑中通過熔鹽法合成片狀前驅體Sr3Ti2O7，第二步通過SrTiO3生長基元在片狀晶體Sr3Ti2O7界面上的疊合，獲得片狀SrTiO3。具體步驟是(1)按SrCO3∶TiO2＝2.7～3.5∶2.0的摩爾比稱量，在乙醇液中磨細混合≥8小時，然后將助熔劑KCl或NaCl與KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入漿料中，混合干燥，將得到的粉料于1300℃保溫≥2小時，隨爐冷卻，洗滌后得到前驅體粉末Sr3Ti2O7；(2)將Sr3Ti2O7與TiO2按1∶0.7～1.5的摩爾比在乙醇液中混合、輕微攪拌30分鐘，將助熔劑KCl或NaCl與KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入漿料中，干燥后粉料于1150～1250℃保溫≥2小時，隨爐冷卻，即得到所需SrTiO3。
本發(fā)明中所用原料為分析純的化學試劑，SrCO3(含量＞99％)，TiO2(含量＞99％)，助熔劑為KCl(含量＞99％)或NaCl(含量＞99％)與KCl的混合物。
本發(fā)明的方法獲得定向生長的SrTiO3具有明顯的片狀結構，定向生長顯露面在(001)、(100)、(110)、(200)面。


圖1是本發(fā)明的熔鹽法獲取SrTiO3的掃描電鏡(SEM)照片。
圖2是常規(guī)固相反應法獲得SrTiO3的SEM照片。
具體實施例方式
實施例1按SrCO3∶TiO2＝3.2∶2.0的摩爾比稱量，在乙醇液中球磨混合8小時，然后將助熔劑NaCl與KCl的混合物按干料量的50wt％加入漿料中，混合干燥，將得到的粉料于1300℃保溫4小時后，隨爐冷卻，洗滌得到前驅體粉末Sr3Ti2O7，將Sr3Ti2O7與TiO2按1∶1.2的摩爾比稱量在乙醇液中混合、輕輕攪拌30分鐘，將助熔劑NaCl與KCl的混合物按干料量的50wt％加入漿料中，干燥后粉料于1200℃保溫4小時，隨爐冷卻，得到SrTiO3產品，其掃描電鏡照片見圖1。
由圖1可見，由本發(fā)明的熔鹽法得到的SrTiO3粉料顆粒呈片狀，長寬10～40μm，厚2～5μm。
為了將本熔鹽法合成SrTiO3產物與常規(guī)合成SrTiO3相比較，將1∶1化學計量比的SrCO3與TiO2采用普通陶瓷合成工藝，于1200℃下保溫4小時，獲得的產物SrTiO3的SEM形貌如圖2所示。從圖2可見，由固相反應合成法得到的SrTiO3粉料顆粒尺寸小于3μm，無擇優(yōu)取向。
實施例2按SrCO3∶TiO2＝2.7∶2.0的摩爾比稱量，在乙醇液中球磨混合8小時，然后將助熔劑KCl按干料量的55wt％加入漿料中，混合干燥，將得到的粉料于1300℃保溫4小時，隨爐冷卻，洗滌后得到前驅體粉末Sr3Ti2O7，將Sr3Ti2O7與TiO2按1∶0.7的摩爾比稱量在乙醇液中混合、輕微攪拌30分鐘，將助熔劑KCl按干料量的55wt％加入漿料中，干燥后粉料于1200℃保溫3小時后，隨爐冷卻，即為所需的SrTiO3，其SEM形貌和實施例1的圖1相同。為定向生長的片狀SrTiO3，長寬10～40μm，厚2～5μm。
權利要求
1.定向生長的片狀SrTiO3，其特征在于定向生長顯露面在(001)、(100)、(110)、(200)面，顆粒長寬≥10μm，厚0.5～6μm。
2.權利要求1所述的片狀SrTiO3的制備方法，其特征在于合成分二步進行，第一步在助熔劑中通過熔鹽法合成片狀前驅體Sr3Ti2O7，第二步通過SrTiO3生長基元在片狀晶體Sr3Ti2O7界面上的疊合，獲得片狀SrTiO3。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟是(1)按SrCO3∶TiO2＝2.7～3.5∶2.0的摩爾比稱量，在乙醇液中磨細混合≥8小時，然后將助熔劑KCl或NaCl與KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入漿料中，混合干燥，將得到的粉料于1300℃保溫≥2小時，隨爐冷卻，洗滌后得到前驅體粉末Sr3Ti2O7，(2)將Sr3Ti2O7與TiO2按1∶0.7～1.5的摩爾比在乙醇液中混合、輕微攪拌30分鐘，將助熔劑KCl或NaCl與KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入漿料中，干燥后粉料于1150～1250℃保溫≥2小時，隨爐冷卻，即得到所需SrTiO3。
全文摘要
本發(fā)明提供了定向生長的片狀SrTiO
文檔編號C01G23/00GK1382661SQ0211590
公開日2002年12月4日 申請日期2002年5月30日 優(yōu)先權日2002年5月30日
發(fā)明者劉韓星, 趙青林, 孫曉琴, 歐陽世翕 申請人:武漢理工大學