專利名稱：以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鐵黑的生產(chǎn)方法，特別是一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法。
背景技術(shù)：
目前，以鐵粉為還原劑的還原反應(yīng)是一種傳統(tǒng)的還原工藝，如由硝基化合物還原制備多種芳胺；將醛、酮、酸還原制備相應(yīng)的醇或烴類化合物；由醌類化合物制備酚；由含硫化合物還原制備硫酚或亞磺酸。鐵粉還原法具有工藝簡單、對設(shè)備要求低、副反應(yīng)少，適用范圍廣等特點，但由于鐵粉還原后產(chǎn)生大量的鐵泥品級低，常廢棄，常常造成資源浪費，導(dǎo)致環(huán)境污染。傳統(tǒng)的氧化鐵黑生產(chǎn)方法雖然產(chǎn)品性能優(yōu)良，但由于制備所耗原材料成本高，產(chǎn)品價格高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，采用該方法制備的氧化鐵黑性能優(yōu)良，并且處理成本低廉。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，包括以下步驟(a)合成將鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)投入反應(yīng)器中，加水?dāng)嚢杈鶆蚝?，加入鐵泥重量10％-20％的還原劑，常壓下反應(yīng)溫度90-95℃，攪拌9小時，攪拌轉(zhuǎn)速80-100轉(zhuǎn)/分鐘；(b)壓濾將(a)合成反應(yīng)生成的懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物A；(c)調(diào)漿將固相物A投加至調(diào)漿槽中加水調(diào)漿，固相物A與水的重量比為1∶1，常溫常壓下攪拌分散，攪拌轉(zhuǎn)速為40-60轉(zhuǎn)/分鐘；(d)過篩將調(diào)漿后的懸浮液泵至滾筒篩篩分，篩網(wǎng)目數(shù)為320-400目；(e)水洗將篩下物泵至水洗罐中，加熱水洗滌至上層清液無色，篩下物與熱水的重量比為1∶5，熱水溫度為60℃-90℃；(f)壓濾將水洗懸浮液泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物B；(g)干燥將固相物B進行干燥，得氧化鐵黑成品，干燥溫度在50℃-300℃，干燥時間20-60分鐘。
其中步驟(a)中所述的還原劑為鐵粉。
其中步驟(b)、(c)中所述的固相物A為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)和未反應(yīng)完的還原劑鐵粉的混合物。
其中步驟(f)、(g)中所述的固相物B為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)。
本發(fā)明提供的以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，能夠以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料，實現(xiàn)了廢物利用，減少了環(huán)境污染，并且由本發(fā)明制備的氧化鐵黑性能良好，符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖1兼作摘要附圖。
具體實施例方式
如圖1所示，一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，包括以下步驟(a)合成將鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)投入反應(yīng)器中，加水?dāng)嚢杈鶆蚝?，加入鐵泥重量10％-20％的還原劑，常壓下反應(yīng)溫度90-95℃，攪拌9小時，攪拌轉(zhuǎn)速80-100轉(zhuǎn)/分鐘；(b)壓濾將(a)合成反應(yīng)生成的懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物A；(c)調(diào)漿將固相物A投加至調(diào)漿槽中加水調(diào)漿，固相物A與水的重量比為1∶1，常溫常壓下攪拌分散，攪拌轉(zhuǎn)速為40-60轉(zhuǎn)/分鐘；(d)過篩將調(diào)漿后的懸浮液泵至滾筒篩篩分，篩網(wǎng)目數(shù)為320-450目；(e)水洗將篩下物泵至水洗罐中，加熱水洗滌至上層清液無色，篩下物與熱水的重量比為1∶5，熱水溫度為60℃-90℃；(f)壓濾將水洗懸浮液泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物B；(g)干燥將固相物B進行干燥，得氧化鐵黑成品，干燥溫度在50℃-300℃，干燥時間20-60分鐘。
其中步驟(a)中所述的還原劑為鐵粉。
其中步驟(b)、(c)中所述的固相物A為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)和未反應(yīng)完的還原劑鐵粉的混合物。
其中步驟(f)、(g)中所述的固相物B為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)。
實施例1取以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe3O3)100g(含水分20％)，投加于250毫升燒杯中，加250毫升水?dāng)嚢璺稚?，然后往燒杯中加?0g的鐵粉，進行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度90℃，攪拌9小時后，將懸浮液用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4和未反應(yīng)完的鐵粉的混合物)約115g投于500毫升燒杯中，邊投邊加約500毫升水調(diào)漿，常溫常壓下攪拌分散均勻后，過325目篩網(wǎng)，篩孔45um，將篩下物用60℃的熱水洗滌至上層清液為無色，然后再用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4)置入CLS101-1E型干燥箱中，于100±5℃烘干20分鐘，即得氧化鐵黑成品95g。
實施例2取以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)500g(含水分20％)，投加于500毫升燒杯中，加400毫升水?dāng)嚢璺稚?，然后往燒杯中加?5g的鐵粉，進行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度93℃，攪拌9小時后，將懸浮液用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4和未反應(yīng)完的鐵粉的混合物)約500g投于500毫升燒杯中，邊投邊加約500毫升水調(diào)漿，常溫常壓下攪拌分散均勻后，過325目篩網(wǎng)，篩孔45um，將篩下物用75℃熱水洗滌至上層清液為無色，然后再用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4)置入CLS101-1E型干燥箱中，于100±5℃烘干30分鐘，即得氧化鐵黑成品490g。
實施例3取以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)500Kg(含水分20％)，投加到反應(yīng)器中，加投邊加入約600L蒸汽冷凝水分散，反應(yīng)器攪拌轉(zhuǎn)速85轉(zhuǎn)/分鐘，分散均勻后，投加100Kg還原劑鐵粉于反應(yīng)器中，保證反應(yīng)溫度95℃，攪拌反應(yīng)9小時后，將反應(yīng)器中懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾。壓濾后將濾餅(主要成分為Fe3O4和未反應(yīng)完的鐵粉的混合物)約500Kg投加至調(diào)漿槽中，邊投邊加約500L自來水調(diào)漿，常溫常壓下分散均勻后，用泵送至目數(shù)為325目(篩孔為45um金屬篩網(wǎng))的滾筒篩中篩分。將篩下物泵送至水洗罐中，加90℃的熱水洗滌靜置澄清后，放掉上層清液，再加熱水洗滌數(shù)次，直至上層清液變?yōu)闊o色(加水量每次約2m3，水洗操作在常壓下進行)，然后泵至板框壓濾機壓濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4)送入GS×800型旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機干燥，控制溫度為110℃，干燥時間60分鐘。即得氧化鐵黑成品490Kg。
權(quán)利要求
1.一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征在于包括以下步驟(a)合成將鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)投入反應(yīng)器中，加水?dāng)嚢杈鶆蚝?，加入鐵泥重量10％-20％的還原劑，常壓下反應(yīng)溫度90-95℃，攪拌9小時，攪拌轉(zhuǎn)速80-100轉(zhuǎn)/分鐘；(b)壓濾將(a)合成反應(yīng)生成的懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物A；(c)調(diào)漿將固相物A投加至調(diào)漿槽中加水調(diào)漿，固相物A與水的重量比為1∶1，常溫常壓下攪拌分散，攪拌轉(zhuǎn)速為40-60轉(zhuǎn)/分鐘；(d)過篩將調(diào)漿后的懸浮液泵至滾筒篩篩分，篩網(wǎng)目數(shù)為320-450目；(e)水洗將篩下物泵至水洗罐中，加熱水洗滌至上層清液無色，篩下物與熱水的重量比為1∶5，熱水溫度為60℃-90℃；(f)壓濾將水洗懸浮液泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物B；(g)干燥將固相物B進行干燥，得氧化鐵黑成品，干燥溫度在50℃-300℃，干燥時間20-60分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(a)中所述的還原劑為鐵粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(b)、(c)中所述的固相物A為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)和未反應(yīng)完的還原劑鐵粉的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(f)、(g)中所述的固相物B為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以鐵粉還原工藝中產(chǎn)生的鐵泥為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法,它包括合成、壓濾、調(diào)漿、過篩、水洗、壓濾、干燥過程,上述合成過程中加入適量還原劑,鐵泥與還原劑重量比為1∶0.1～0.2。本發(fā)明可實現(xiàn)鐵泥廢渣的綜合利用。
文檔編號C01G49/08GK1382635SQ02115960
公開日2002年12月4日 申請日期2002年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月11日
發(fā)明者時克勤, 韓軍, 胡修權(quán) 申請人:枝江開元化工有限責(zé)任公司