一種片狀納米銀粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種片狀納米銀粉及其制備方法。該方法是將銀鹽、溶劑和分散劑混合加熱得到混合溶液；然后加入醇類還原劑溶液，高溫反應(yīng)得到球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液；最后采用濾膜循環(huán)過濾，濾除球形納米銀，截留的為片狀納米銀，經(jīng)干燥得到片狀納米銀粉。得到的片狀納米銀粉的顆粒呈三角形，厚度為10?50nm，邊長尺寸為100nm?500nm。本發(fā)明反應(yīng)體系綠色環(huán)保，而且工藝過程簡單，工藝成本低廉，能夠?qū)崿F(xiàn)低成本批量化制備尺寸分布均勻的片狀納米銀粉，即使在高濃度下反應(yīng)，仍然可以獲得高收率的片狀納米銀粉。
【專利說明】
一種片狀納米銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于貴金屬納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及在溶液中采用化學(xué)還原法制備片狀納米銀粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬銀具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，在印刷電子、催化、傳感等領(lǐng)域被廣泛地應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn)不同形狀和尺寸的納米銀具有不同的性能特性，因此，開展不同尺寸和形貌納米銀材料合成具有重要意義。
[0003]由于納米銀材料具有顆粒小、熔點低，抗氧化、導(dǎo)電性強等優(yōu)點在印刷電子領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用，而片狀納米銀粉比表面積大且具有一種特殊的各向異性納米結(jié)構(gòu)，這使得片狀納米銀在薄膜上連接性增強，即導(dǎo)電性強。不僅如此，最長外形尺寸達到微米級的片狀納米銀粉還是一種更為極端的各向異性納米結(jié)構(gòu)，具有極大的比表面積和較強的抗氧化能力，對印刷電子技術(shù)領(lǐng)域具有重要意義。
[0004]目前，對片狀納米銀粉合成的報道中，反應(yīng)溶劑多為有機溶劑且反應(yīng)濃度低、收率低(山東工業(yè)技術(shù)，2015，22，261)，反應(yīng)過程可控性差(Rare Metal Materials andEngineering，2010，39，0401)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明公開了一種片狀納米銀粉及其制備方法。該方法是在水性體系中，通過將二元醇弱還原劑溶液滴加入銀鹽與分散劑混合溶液中經(jīng)高溫反應(yīng)制得。
[0006]所述的片狀納米銀粉的制備方法為:將銀鹽、溶劑和分散劑混合加熱得到混合溶液;然后加入醇類還原劑，高溫反應(yīng)得到球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液;最后采用濾膜循環(huán)過濾，濾除球形納米銀，截留的為片狀納米銀，經(jīng)干燥得到片狀納米銀粉。
[0007]按質(zhì)量份計:所述的銀鹽為50-100份、溶劑為1000-2000份、分散劑為100-200份、醇類還原劑為150-250份、醇類還原劑溶液中的溶劑為0-500份。
[0008]所述的銀鹽為硝酸銀、乙酸銀、檸檬酸銀、碳酸銀中的一種或幾種。
[0009]所述的溶劑為水。
[0010]所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、檸檬酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚甲基丙烯酸鈉中的一種或幾種。
[0011 ]所述的混合加熱溫度為常溫-60°C。
[0012]所述的醇類還原劑為乙二醇、I，3_丙二醇、I，2_丙二醇、I，2_丁二醇、I，3_丁二醇中的一種或幾種。
[0013]所述的高溫反應(yīng)溫度為100_200°C，反應(yīng)時間為1-3小時。
[0014]所述的濾膜的孔徑為100-200nm，優(yōu)選150-200nm。
[0015]所述的干燥溫度為50_100°C。
[0016]所述的球形納米銀的直徑小于200nm。
[0017]所述的片狀納米銀粉的顆粒呈三角形，厚度為10-50nm，邊長尺寸為100nm-500nmo
[0018]本發(fā)明采用水做為反應(yīng)溶劑，醇類做為還原劑，反應(yīng)體系綠色環(huán)保，而且工藝過程簡單，工藝成本低廉，能夠?qū)崿F(xiàn)低成本批量化制備尺寸分布均勻的片狀納米銀粉，即使在高濃度下反應(yīng)，仍然可以獲得高收率的片狀納米銀粉。
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1步驟(2)中得到的球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液的電鏡圖。
[0020]圖2為實施例1步驟(3)中制得的片狀納米銀粉的電鏡圖。
[0021]圖3為實施例2步驟(3)中制得的片狀納米銀粉的電鏡圖。
【具體實施方式】
[0022]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0023]實施例1
[0024](I)在一個3L燒杯中，加入0.9L二次水，然后加入60.0g的PVPK30攪拌溶解后，再加入30.0g硝酸銀繼續(xù)攪拌至溶解，最后加入0.1L乙二醇；
[0025](2)將步驟(I)中得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，120°C下且400r/min攪拌速度下反應(yīng)2h，得到球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液(如圖1);
[0026](3)采用10nm的濾膜對步驟(2)得到的混合分散液進行5次過濾，將截留在濾膜上的納米銀放置60 0C的烘箱中30min烘干，即得到厚度為10_50nm，邊長尺寸為200_500nm的片狀納米銀粉(如圖2)。
[0027]實施例2
[0028](I)在一個3L燒杯中，加入0.9L二次水，然后加入60.0g的PVPK30攪拌溶解后，再加入30.0g硝酸銀繼續(xù)攪拌至溶解，最后加入0.15L的I，3-丙二醇；
[0029](2)將步驟(I)中得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，120°C下且400r/min攪拌速度下反應(yīng)2.5h，得到球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液；
[0030](3)采用10nm的濾膜對步驟(2)得到的混合分散液進行3次過濾，將截留在濾膜上的納米銀放置60 0C的烘箱中30min烘干，即得到厚度為10_50nm，邊長尺寸為200_500nm的片狀納米銀粉(如圖3)。
[0031]實施例3
[0032](I)在一個3L燒杯中，加入0.9L二次水，然后加入60.0g的PVPK30攪拌溶解后，再加入30.0g硝酸銀繼續(xù)攪拌至溶解，最后加入0.15L的I，2-丙二醇；
[0033](2)將步驟(I)中得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，150°C下且400r/min攪拌速度下反應(yīng)2h，得到球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液；
[0034](3)采用10nm的濾膜對步驟(2)得到的混合分散液進行5次過濾，將截留在濾膜上的納米銀放置60 0C的烘箱中30min烘干，即得到厚度為10_50nm，邊長尺寸為200_500nm的片狀納米銀粉。
[0035]以上對本發(fā)明實施例所提供的一種片狀納米銀粉的制備方法進行了詳細介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實施方式】及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項】
1.一種片狀納米銀粉的制備方法，其特征在于，其具體操作步驟為:將銀鹽、溶劑和分散劑混合加熱得到混合溶液;然后加入醇類還原劑，高溫反應(yīng)得到球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液;最后采用濾膜循環(huán)過濾，濾除球形納米銀，截留的為片狀納米銀，經(jīng)干燥得到片狀納米銀粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量份計:所述的銀鹽為50-100份、溶劑為1000-2000份、分散劑為100-200份、醇類還原劑為150-250份。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的銀鹽為硝酸銀、乙酸銀、檸檬酸銀、碳酸銀中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為水。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、檸檬酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚甲基丙烯酸鈉中的一種或幾種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的混合加熱溫度為常溫至60°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的醇類還原劑為乙二醇、I，3_丙二醇、I，2-丙二醇、I，2-丁二醇、I，3-丁二醇中的一種或幾種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的高溫反應(yīng)溫度為100-200°C，反應(yīng)時間為1-3小時;所述的干燥溫度為50-100°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的濾膜的孔徑為100-200nm，優(yōu)選150-200nm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的球形納米銀的直徑小于200nm ；所述的片狀納米銀粉的顆粒呈三角形，厚度為10_50nm，邊長尺寸為100nm-500nm。
【文檔編號】B22F9/24GK105880634SQ201610515927
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年7月1日
【發(fā)明人】張興業(yè), 游海平, 宋延林
【申請人】中國科學(xué)院化學(xué)研究所