21-保溫隔熱層,22-支座,23-彈簧緊固件,24-反應(yīng)物料,25-重 量傳感器,26-環(huán)狀槽,27-掛鉤,28-液壓油,29-真空墊圈,30-法蘭,31-滑輪,32-金屬結(jié) 晶體。
【具體實(shí)施方式】:
[0043] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0044] 根據(jù)圖1~圖2所示,一種可自動(dòng)升降物料的內(nèi)加熱提取輕金屬的裝置,采用內(nèi)加 熱的方法進(jìn)行加熱,包括反應(yīng)爐室2,反應(yīng)爐室2上端通過(guò)法蘭結(jié)構(gòu)固接有圓筒狀鋼制的金 屬結(jié)晶室1,下端設(shè)置有升降機(jī)3,升降機(jī)3由外接的計(jì)算機(jī)控制升降,所述升降機(jī)3帶動(dòng)反 應(yīng)物料24在反應(yīng)爐室2內(nèi)升降運(yùn)動(dòng)。
[0045] 所述金屬結(jié)晶室1包括第一筒體4,所述第一筒體4上端通過(guò)法蘭結(jié)構(gòu)連接有上端 蓋5,上端蓋5中部開(kāi)設(shè)有真空抽氣管6,有利于均勻抽氣,提高真空度,所述第一筒體4內(nèi) 設(shè)置有氣體分布器7,金屬結(jié)晶器8緊貼在第一筒體4內(nèi)壁上,金屬結(jié)晶器8下部設(shè)有環(huán)狀 槽26,用于承接金屬蒸汽在金屬結(jié)晶室內(nèi)生成的金屬結(jié)晶體32,第一筒體4外壁圍設(shè)有第 一冷卻水套9。
[0046] 所述的氣體分布器7為底部封閉的圓桶形鋼制容器,外壁上縱向?qū)ΨQ開(kāi)有多個(gè)孔 隙,孔隙內(nèi)安放一對(duì)掛鉤27,將所述氣體分布器7掛接于金屬結(jié)晶室1的上端蓋5,可通過(guò) 所述的氣體分布器7控制金屬蒸汽的走向,使蒸汽流貼近金屬結(jié)晶室1內(nèi)壁向上流通,有 利于金屬的結(jié)晶,提高金屬收率,還可以通過(guò)調(diào)整掛鉤在孔隙中的位置來(lái)改變氣體分布器7 在金屬結(jié)晶室1的高度位置,以便控制金屬結(jié)晶室1內(nèi)部的溫度,如掛鉤27掛于氣體分布 器7孔隙中的位置越高,則相應(yīng)的使氣體分布器7在金屬結(jié)晶室1中的位置越低,金屬蒸汽 分流則越早,使得金屬結(jié)晶室1內(nèi)溫度相對(duì)越低。
[0047] 所述反應(yīng)爐室2包括第二筒體10,第二筒體10上端設(shè)置有耐熱非金屬材料制成 的擋火板13,所述擋火板13上開(kāi)設(shè)有第一通孔(未圖示),金屬蒸汽通過(guò)所述第一通孔進(jìn) 入金屬結(jié)晶室1中,可根據(jù)需要設(shè)置不同厚度的擋火板13來(lái)控制金屬結(jié)晶室1內(nèi)的溫度, 第二筒體10下端通過(guò)法蘭結(jié)構(gòu)連接有下端蓋11,所述下端蓋11上開(kāi)設(shè)有第二通孔(未圖 示),升降機(jī)3上的升降桿16穿過(guò)所述第二通孔,與第二筒體10內(nèi)部設(shè)置的隔熱柵14底 部開(kāi)設(shè)的凹槽扣合連接,帶動(dòng)所述隔熱柵14升降運(yùn)動(dòng),所述升降桿16與反應(yīng)爐室2之間用 液壓油28進(jìn)行密封,密封端部設(shè)置有真空墊圈29,隔熱柵14可將高溫真空還原反應(yīng)爐室2 內(nèi)熱量進(jìn)行隔擋,隔熱柵14上放置有圓筒狀的U型非金屬置料器15,在其底部有一圓環(huán)形 切口,非金屬置料器15的U型腔內(nèi)還設(shè)置有兩個(gè)同軸設(shè)置的圓筒形擋料板18,第二筒體10 內(nèi)安裝有電極17,電極17的上端穿過(guò)所述非金屬置料器15底部的圓環(huán)形切口,固接有由 電阻棒軸向排列組成的筒狀電阻發(fā)熱體12,所述電阻發(fā)熱體12用來(lái)提供熱源,對(duì)反應(yīng)物料 24近距離加熱,電極17的下端外接電源,擋料板18分別設(shè)置在電極17的兩側(cè),用于將物料 與電極17隔離開(kāi),所述隔熱柵14下部的下端蓋11上設(shè)置有保溫材料19,圍設(shè)于所述電極 17的下部,所述第二筒體10外壁下端圍設(shè)有第二冷卻水套20,圍設(shè)于所述保溫材料19的 外側(cè),第二筒體10外壁上部圍設(shè)有保溫隔熱層21,保溫隔熱層21底部設(shè)置有支座22和多 個(gè)搖臂式螺旋彈簧緊固件23,所述彈簧緊固件23的彈簧末端緊貼第二筒體10外壁,用于以 固定高溫真空還原反應(yīng)爐室2和金屬結(jié)晶室1的高度,所述支座22架設(shè)在水平面上,用于 支撐整個(gè)裝置,支座22底部設(shè)有滑輪31,以方便對(duì)真空還原裝置的操作移動(dòng)。
[0048] 進(jìn)一步地,在所述金屬結(jié)晶器8底部設(shè)有重量傳感器25,用以測(cè)得金屬結(jié)晶室1中 結(jié)晶的重量。
[0049] 進(jìn)一步地,所述電阻棒材質(zhì)為FeCrAl或NiCr或NiSi或SiC。
[0050] 進(jìn)一步地,所述非金屬置料器15材質(zhì)為A1203或MgO或SiO2等耐熱非金屬氧化物 或其混合物,或者其中兩種的混合物或者多種的混合物,耐熱溫度應(yīng)達(dá)到1300°C。
[0051] 進(jìn)一步地,所述第一筒體4和第二筒體10的材質(zhì)為0Cr25Ni20Si2或3Cr24Ni7RE 或40Cr28Nil6等耐熱合金鋼,耐熱溫度應(yīng)達(dá)到1300°C。
[0052] 所述第一筒體4與上端蓋5、第一筒體4與第二筒體10、第二筒體10與下端蓋11 之間的法蘭結(jié)構(gòu)通過(guò)真空墊圈29進(jìn)行密封;且因?yàn)榈谝煌搀w4與第二筒體10之間溫度相 對(duì)較高,所述第一筒體4與第二筒體10之間的法蘭30上的墊圈29由耐火材料纖維與耐熱 合金金屬絲制作而成。
[0053] 采用上述的一種可自動(dòng)升降的內(nèi)加熱提取輕金屬的裝置提取輕金屬的方法(以 生產(chǎn)金屬鎂為具體實(shí)例),具體步驟如下:
[0054] 步驟一:將壓制成團(tuán)塊的反應(yīng)物料24 (鍛后白云石和含75%的硅鐵的混合物)放 入非金屬置料器15和擋料板間,然后將非金屬置料器15由反應(yīng)爐室2和金屬結(jié)晶室1之 間的法蘭30開(kāi)口處放入反應(yīng)爐室2內(nèi);
[0055] 步驟二:將金屬結(jié)晶室1通過(guò)法蘭30密封連接于反應(yīng)爐室2上方,同時(shí)密封關(guān)閉 上端蓋5和下端蓋11,通過(guò)真空抽氣管6對(duì)金屬結(jié)晶室1進(jìn)行抽真空處理,使裝置內(nèi)部剩余 壓力為1~13Pa;
[0056] 步驟三:將第一、第二冷卻水套20連通外部的冷卻水,打開(kāi)電極17外接的電源,加 熱電阻發(fā)熱體12,使反應(yīng)爐室2內(nèi)溫度加熱到1200~1300°C;
[0057] 步驟四:?jiǎn)?dòng)升降機(jī)3,使升降桿16推動(dòng)非金屬置料器15上升至電阻發(fā)熱體12外 偵牝如圖1中反應(yīng)爐室內(nèi)虛線所示位置,反應(yīng)物料24進(jìn)入加熱區(qū);
[0058] 步驟五:當(dāng)進(jìn)入加熱區(qū)的反應(yīng)物料24加熱到1200~1300°C,在裝置內(nèi)部剩余壓 力為1~13Pa條件下,反應(yīng)物料24在裝置內(nèi)部發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
[0059] 2(MgO·CaO)(固)+Si(固)=2Mg(氣)+2Ca0 ·Si02 (固)
[0060] 產(chǎn)生鎂蒸汽,鎂蒸汽通過(guò)擋火板13上的第一通孔進(jìn)入金屬結(jié)晶室1,在金屬結(jié)晶 器8內(nèi)完成冷凝結(jié)晶,固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物則留在非金屬置料器15內(nèi);
[0061] 步驟六:通過(guò)在所述金屬結(jié)晶器8底部設(shè)有重量傳感器25,測(cè)得結(jié)晶的重量達(dá)到 或接近生產(chǎn)的結(jié)晶鎂化學(xué)計(jì)量值后,關(guān)閉升降機(jī)3、加熱電源、冷卻水套和抽真空裝置,待裝 置體系將至室溫時(shí),打開(kāi)上端蓋5,將金屬結(jié)晶器8取出,將金屬結(jié)晶器8上附著的金屬鎂取 出,即得到結(jié)晶狀態(tài)的固體鎂,制得的鎂的純度達(dá)到98%以上,打開(kāi)反應(yīng)爐室2和金屬結(jié)晶 室1之間的法蘭30,將非金屬置料器15和擋料板取出,清理反應(yīng)生成的灰渣。
[0062] 在金屬提取過(guò)程中,金屬結(jié)晶室1內(nèi)進(jìn)行著金屬蒸汽的結(jié)晶,如圖3所示,第一冷 卻水套9內(nèi)冷卻水的傳熱方式為對(duì)流傳熱,第一筒體4、金屬結(jié)晶器8以及金屬結(jié)晶體32 的傳熱方式為熱傳導(dǎo),金屬結(jié)晶室1內(nèi)金屬蒸汽的傳熱方式則為對(duì)流和輻射傳熱;如第一 冷卻水套9內(nèi)的水流量足夠大,則金屬結(jié)晶室1的第一筒體4外壁溫度恒定為h,即為冷卻 水的溫度,當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定時(shí),可認(rèn)為金屬結(jié)晶器8內(nèi)的金屬蒸汽的溫度為定值t2。由此可 見(jiàn),傳熱速率主要由熱傳導(dǎo)速率所控制。
[0063] 設(shè)金屬結(jié)晶室的金屬結(jié)晶體32、金屬結(jié)晶器8和第一筒體4的導(dǎo)熱系數(shù)分別為 λρλ2、λ3,金屬結(jié)晶體32厚度、金屬結(jié)晶器8內(nèi)半徑、第一筒體4內(nèi)半徑和第一筒體4外 半徑分別為第一冷卻水套9的高度L(未圖不),若第一筒體4與金屬結(jié)晶器8 外壁以及金屬結(jié)晶器8內(nèi)壁與金屬結(jié)晶體32接觸良好,則:
[0065]
[0064] 熱傳導(dǎo)速率:
.(.:1)
[0066] | …1、7、丄i、丄m、--1Λ - - 2、- - 3, μ,ι,,κη體 32 的厚度s隨著反應(yīng) 的進(jìn)行逐漸增大,且,理論上最大值為,即s從0趨近于,則n-s從趨近于0,r夕A-s從1趨近于無(wú)窮大,ln(ri/ri-s)以對(duì)數(shù)遞增的形式從0趨近于無(wú)窮大,金屬的導(dǎo)熱系 數(shù)相差不大,其數(shù)值大約為10到500W/m·Κ,8卩λρλ2、λ3在同一數(shù)量級(jí),則熱傳導(dǎo)速率Q 將隨著反應(yīng)的進(jìn)行,以y=l/χ函數(shù)的形式逐漸下降,即熱傳導(dǎo)速率在反應(yīng)初期下降速度較 快,在反應(yīng)后期下降速度趨于平緩。當(dāng)ri、r2、r3接近時(shí),即第一筒體4外半徑和金屬結(jié)晶器 8厚度越小或第一筒體4內(nèi)半徑較大時(shí),熱傳導(dǎo)速率的這種變化趨勢(shì)越接近于上述分析。
[0067] 而金屬結(jié)晶器8內(nèi)金屬結(jié)晶體32的結(jié)晶速率與熱傳導(dǎo)速率是成正比的,即:
[0068] ^(2)
[0069] E一金屬的結(jié)晶速率,mol/s;
[0070] Q-熱傳導(dǎo)速率,W;
[0071] ΔΗ-氣態(tài)金屬在金屬結(jié)晶器內(nèi)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)金屬需放出的熱量,J/mol,且:
[0072