專利名稱:物料連續(xù)提取系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種物料連續(xù)提取系統(tǒng)以及采用該系統(tǒng)對物料中的有效成分進行提 取的方法。
背景技術(shù):
回流提取法是用易揮發(fā)的有機溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發(fā) 性溶劑餾出后又被冷卻,重復(fù)流回浸出容器中浸提原料,這樣周而復(fù)始,直至有效成分回流 提取完全的方法?;亓魈崛∫卜Q為熱回流提取,實驗室為索氏提取,由于其中的固體物質(zhì)連 續(xù)不斷地被新鮮溶劑萃取,與溶劑長期浸潤固體提取有用物質(zhì)的方法相比,既節(jié)約溶劑萃 取效率又高,而且回流萃取工藝比較簡單,因此在各種需要固-液提取的場合廣泛使用。但 回流萃取還是需要較長時間,而且所使用的溶劑需要有易揮發(fā)的特性,基本局限于有機溶 劑。超聲波提取,或稱為超聲波萃取,是通過壓電換能器產(chǎn)生的快速機械振動波來減 少目標(biāo)萃取物與樣品基體之間的作用力從而實現(xiàn)固-液萃取分離。超聲波的空化作用是指 存在于液體中的微氣核空化泡在聲波的作用下振動,當(dāng)聲壓達(dá)到一定值時發(fā)生的生長和崩 潰的動力學(xué)過程。超聲波在提取溶媒中產(chǎn)生“空化作用”和機械作用,導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形 成、增長和爆破壓縮,從而使固體樣品分散,增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積,提高目 標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率。超聲波提取一般在較低的溫度、常壓下提取,安全性 好,操作簡單易行,維護保養(yǎng)方便,適用范圍廣,因此廣泛應(yīng)用于中藥材各種成分的萃取,但 超聲波提取一般為間歇式提取,要對物料中的目標(biāo)產(chǎn)生達(dá)到完全有效的提取,需要采取加 入體積遠(yuǎn)超過物料的溶劑的方法,或者采取多次分離、反復(fù)提取的方法,前一種提取方法需 要加入大量的溶媒,大大地增加了提取的溶劑投入量和處理量;后者則工序繁復(fù),增加了很 多工作量。CN201186168和CN101306255分別公布了一種熱回流提取濃縮機組,都包括提取 罐、過濾器、加熱器、蒸發(fā)器、冷凝器、油水分離器等主要部件,根據(jù)各自需求不同還加入除 沫器、真空轉(zhuǎn)換罐等部件,其本質(zhì)還是回流提取,而且都只能連續(xù)進液而不能連續(xù)進物料和 排物料,所以對于物料的流動還是間歇提取。CN2401245Y公開了一種用于中藥提取的螺旋式連續(xù)逆流超聲波浸出提取設(shè)備,該 設(shè)備由單個或多個圓筒體組成,筒體內(nèi)軸向位置設(shè)置的螺旋推進器或旋漿推進器,螺旋的 葉片上密布小孔,通過物料和提取介質(zhì)的逆流來達(dá)到提取的目的,超聲波換能器并聯(lián)布置 在外壁上。該專利實現(xiàn)了超聲波提取的連續(xù)萃取,但物料和提取介質(zhì)的逆流很難控制,實際 中難以實現(xiàn)連續(xù)操作,而且超聲波換能器布置在外壁上,受到壁面的影響,損失部分能量。CN2582599公開了分離式連續(xù)化逆流超聲波天然藥物提取器,該專利比專利 CN2401245Y有了很大改進,該提取器的提取管設(shè)置于超聲箱體中,提取管內(nèi)部裝物料,管 外部超聲波箱體中密封充滿水,水介質(zhì)和提取突破口的提取溶媒完全隔離,能夠較好地實 現(xiàn)逆流提取,超聲箱的外壁設(shè)置超聲波換能器,也會損失部分能量,而且很難實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn),擴大規(guī)模后,水介質(zhì)和物料的接觸難以保證,無法有效實現(xiàn)對物料有效成分的完全提 取。W0 02/45812 A2公開了一種一步凈化碳納米材料的超聲波回流系統(tǒng),由冷凝管、 提取管、溶劑瓶、熱源、超聲波裝置箱、過濾裝置等部件組成,將提取管浸在設(shè)置超聲波發(fā)生 器的箱體內(nèi),提取管上接冷凝管,側(cè)面由虹吸管與裝溶劑的燒瓶連接,可以向提取器通入氧 化性氣體對材料進行氧化,通過回流溶劑和超聲波的共同作用,起到對碳納米材料的凈化 作用。該裝置屬于專用于凈化的小型實驗室處理裝置。以螺旋推進器為核心部件的超聲波連續(xù)提取裝置,液體與固體的流動方向不論是 逆流還是順流,都有如下特點1、不能保證液體與固體的完全接觸;2、螺旋推進器不宜過長,否則不能保證推進器中心直線向前運動而導(dǎo)致的設(shè)備損 傷,這就限制了這種提取器不能保證單程將物料達(dá)到完全浸取,需要將物料反復(fù)投放,多次 浸取;3、該種提取裝置不適宜粘度大或硬度大的固體物料,容易造成阻塞。
發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明的第一方面,提供一種物料連續(xù)提取系統(tǒng),用于采用溶劑對物料中的 有效成分進行連續(xù)提取,該系統(tǒng)包括提取罐,該提取罐為大致呈平行六面體的密閉容器,沿著該提取罐的縱向,該提取 罐具有第一端和第二端,在所述第一端處設(shè)有物料入口,在所述第一端或所述第二端處設(shè) 有物料出口 ;在所述提取罐的上部設(shè)有溶劑入口,在所述提取罐的下部設(shè)有溶液出口 ;沿著所述提取罐的縱向,所述提取罐的下部設(shè)有提取槽,該提取槽用于容納溶劑 以及物料;其中,沿著所述提取罐的縱向,在所述提取槽中設(shè)有物料傳送機構(gòu),在所述提取槽 中設(shè)有超聲波發(fā)生器。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,在所述溶劑入口與所述物料傳送機構(gòu)之間,所述提 取罐還設(shè)有溶劑分布器,該溶劑分布器用于將溶劑均勻地分布在所述物料傳送機構(gòu)上。液 體分布器可以鄰近于提取罐頂部而設(shè)置;分布器兩側(cè)垂直設(shè)置有隔板,該隔板起到引導(dǎo)液 體流向作用。超聲波發(fā)生器可以設(shè)置在提取槽的內(nèi)側(cè)底部或隔板的內(nèi)側(cè)面。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述提取罐的第二端還連接有物料回收倉,所述物 料傳送機構(gòu)還具有向該物料回收倉延伸的延伸段,該延伸段的末端的高度高于在所述提取 槽中的所述物料傳送機構(gòu)的高度。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還設(shè)有用于回收溶劑的低壓閃蒸罐、以及用于儲存 被回收的溶劑的儲液罐,所述提取罐的溶液出口通過管路流體連接到所述低壓閃蒸罐的下 部入口,所述低壓閃蒸罐的上部出口通過管路流體連接到所述儲液罐的入口,所述儲液罐 的出口通過管路流體連接到所述提取罐的溶劑入口。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還包括用于進一步回收溶劑的精分離罐,所述低壓 閃蒸罐的底部出口通過管路流體連接到所述精分離罐的一個下部入口,所述精分離罐的一 個上部溶劑出口通過管路流體連接到所述儲液罐的入口,所述精分離罐的下部還設(shè)有一個用于排出提取物的提取物出口。 在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述儲液罐還設(shè)有用于向系統(tǒng)補充溶劑的溶劑補充 入口。 在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述物料傳送機構(gòu)包括循環(huán)傳送帶以及被所述循環(huán) 傳送帶所圍繞的至少一個驅(qū)動輥和至少一個從動輥。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述循環(huán)傳送帶的上表面低于所述提取槽的上緣。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述物料傳送機構(gòu)包括循環(huán)傳送帶以及被所述循環(huán) 傳送帶所圍繞的驅(qū)動輥和從動輥;所述循環(huán)傳送帶具有位于所述驅(qū)動輥和從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線的連線上方的上行程 段、以及位于所述驅(qū)動輥和從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線的連線下方的下行程段;在所述循環(huán)傳送帶的全部長度上,沿著所述循環(huán)傳送帶的長度方向按照一定間隔 均勻而連續(xù)地設(shè)置有多個料筐,所述多個料筐中的每一個料筐均具有敞開的上部以及封閉 的側(cè)部和底部,用于在其中容納物料,所述多個料筐中的每一個料筐的底部以能夠至少150 度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接在所述循環(huán)傳送帶上,所述鉸接軸線大體與所述驅(qū)動輥以及 從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線相平行。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述提取槽的上緣高度是可調(diào)節(jié)的,從而當(dāng)所述提取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于低位時,能夠使所述提取槽內(nèi)的溶劑最高 液面僅僅浸沒所述下行程段;當(dāng)所述提取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于高位時,能夠使所述提取槽內(nèi)的溶劑最高 液面浸沒所述下行程段和所述上行程段。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述以能夠至少150度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接 在所述循環(huán)傳送帶上的多個料筐中的每一個料筐的鉸接軸線位于所述料筐的上緣,從而所 述料筐由于重力作用而自然地保持在開口向上的承載位置;所述多個料筐中的每一個料筐還設(shè)有樞轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置,所述樞轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置用于當(dāng)料 筐中的物料的提取反應(yīng)完成后、所述料筐到達(dá)出料位置時,使得所述料筐圍繞其鉸接軸線 旋轉(zhuǎn),從而使所述料筐處于開口大致向下的卸料位置。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述多個料筐中的每一個料筐的底部以能夠360度 樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接在所述循環(huán)傳送帶上。根據(jù)本發(fā)明的第二方面,提供一種采用本發(fā)明的物料連續(xù)提取系統(tǒng)對物料中的有 效成分進行提取的方法,該方法包括以下步驟a)從提取罐的物料入口加入物料,該物料均勻地分布在物料傳送機構(gòu)的傳送帶 上,該傳送帶被驅(qū)動輥所驅(qū)動,沿著從提取罐的第一端到提取罐的第二端的方向傳送物 料;b)從提取罐的溶劑入口向提取罐加入溶劑,該溶劑首先被供給到溶劑分布器上, 被該溶劑分布器均勻地分配到在傳送帶上被傳送的物料上并對固體物料進行提取;c)啟動超聲波發(fā)射器,向反應(yīng)中的物料和溶劑發(fā)出超聲波,以加強和加速反應(yīng)的 進行;d)使含有提取物的溶液溢出提取槽,從提取罐的溶液出口離開提取罐到達(dá)低壓閃 蒸罐,在該低壓閃蒸罐中回收在含有提取物的溶液中的溶劑;以及
e)將剩余的含有提取物的溶液送入精分離罐,在該精分離罐中進一步回收在含有 提取物的溶液中的溶劑,并將經(jīng)由上述兩次溶劑回收后而分離獲得的提取物經(jīng)由提取物出 口排出。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還包括以下步驟g)將被提取后的物料經(jīng)由物料傳送機構(gòu)的延伸段送入物料回收倉。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還包括以下步驟h)將由低壓閃蒸罐所回收的溶劑送入儲液罐并進而經(jīng)由溶劑入口返回提取罐; 以及i)將由精分離罐所回收的溶劑送入儲液罐并進而經(jīng)由溶劑入口返回提取罐。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述加入溶劑的步驟是連續(xù)地進行的、或是不連續(xù) 地進行的。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述啟動超聲波發(fā)生器的步驟是連續(xù)地進行的、或 是不連續(xù)地進行的。本發(fā)明的方法可以用于從植物原料中提取生物柴油。本發(fā)明的方法可以用于從植物原料中提取藥物。本發(fā)明的方法還可以用于從植物原料中提取保健品。本發(fā)明的方法可以用于從煤等礦物原料中提取有機化學(xué)品。
圖1是從本發(fā)明的物料連續(xù)提取系統(tǒng)的第一實施方案的一個側(cè)面觀察的本發(fā)明 的物料連續(xù)提取系統(tǒng)的主要部分的部分剖視示意圖。圖2是從本發(fā)明的物料連續(xù)提取系統(tǒng)的一個端部觀察的本發(fā)明的物料連續(xù)提取 系統(tǒng)的主要部分的部分剖視示意圖。圖3是從圖1的視角觀察的本發(fā)明的物料連續(xù)提取系統(tǒng)的更為完整的示意圖。圖4是從本發(fā)明的物料連續(xù)提取系統(tǒng)的第二實施方案的一個側(cè)面觀察的本發(fā)明 的物料連續(xù)提取系統(tǒng)的主要部分的部分剖視示意圖。附圖標(biāo)記說明
I ......提取器II….,..低壓閃蒸罐
III ......精分離罐IV…._ . 儲液罐
1 提取罐2...物料回收倉
3 分布器4,...隔板
5 提取槽6...超聲波發(fā)生器
7 傳送帶8,...料筐
9...溶劑入口10 ......溶液出口
11 ......物料入口12....清理口
13… 物料傳送機構(gòu)14....溶劑補充入口
15…...提取物出口60齒輪
80出料口
具體實施例方式如各附圖所示,根據(jù)本發(fā)明的第一方面,提供一種物料連續(xù)提取系統(tǒng),用于采用溶 劑對物料中的有效成分進行連續(xù)提取,該系統(tǒng)包括提取罐1,該提取罐1為大致呈平行六面體的密閉容器,沿著該提取罐1的縱向 (圖1中的左右方向),該提取罐具有第一端和第二端,在所述第一端處設(shè)有物料入口 11,在 所述第一端或所述第二端處設(shè)有物料出口 ;在所述提取罐的上部設(shè)有溶劑入口 9,在所述 提取罐的下部設(shè)有溶液出口 10 ;沿著所述提取罐1的縱向,所述提取罐1的下部設(shè)有提取 槽5,該提取槽5用于容納溶劑以及物料;其中,沿著所述提取罐1的縱向,在所述提取槽5中設(shè)有物料傳送機構(gòu)13,在所述 提取槽1中設(shè)有超聲波發(fā)生器6。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,在所述溶劑入口 9與所述物料傳送機構(gòu)13之間,所 述提取罐1還設(shè)有溶劑分布器3,該溶劑分布器3用于將溶劑均勻地分布在所述物料傳送機 構(gòu)13上。所述溶劑分布器3鄰近于所述提取罐1的頂部而設(shè)置,所述溶劑分布器3兩側(cè)垂 直設(shè)置有起到引導(dǎo)液體流向作用的隔板4,所述超聲波發(fā)生器6設(shè)置在所述提取槽1的內(nèi)側(cè) 底部(如圖2所示),或設(shè)置在所述隔板4的內(nèi)側(cè)面(圖中未示出)。如圖1所示,在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述提取罐1的第二端還連接有物料回 收倉2,所述物料傳送機構(gòu)13還具有向該物料回收倉2延伸的延伸段,該延伸段的末端的高 度高于在所述提取槽中的所述物料傳送機構(gòu)的高度。如圖3所示,在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還設(shè)有用于回收溶劑的低壓閃蒸罐II、 以及用于儲存被回收的溶劑的儲液罐IV,所述提取罐1的溶液出口 10通過管路流體連接到 所述低壓閃蒸罐II的下部入口,所述低壓閃蒸罐II的上部出口通過管路流體連接到所述 儲液罐IV的入口,所述儲液罐IV的出口通過管路流體連接到所述提取罐1的溶劑入口 9。
在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還包括用于進一步回收溶劑的精分離罐III,所述低 壓閃蒸罐II的底部出口通過管路流體連接到所述精分離罐III的一個下部入口,所述精分 離罐III的一個上部溶劑出口通過管路流體連接到所述儲液罐IV的一個入口,所述精分離 罐III的下部還設(shè)有一個用于排出提取物的提取物出口 15。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述儲液罐IV還設(shè)有用于向系統(tǒng)補充溶劑的溶劑 補充入口 14。如圖1及圖3所示,在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述物料傳送機構(gòu)13包括循環(huán) 傳送帶以及被所述循環(huán)傳送帶所圍繞的至少一個驅(qū)動輥和至少一個從動輥。如圖2所示,在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述循環(huán)傳送帶的上表面低于所述提 取槽的上緣。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,可以沿著所述循環(huán)傳送帶的長度方向按照一定間隔 均勻而連續(xù)地固定設(shè)置多個料筐8,使得料筐8的底部不可動地固定在傳送帶上,所述多個 料筐8中的每一個料筐8均具有敞開的上部以及封閉的側(cè)部和底部,用于在其中容納物料, 各料筐8之間相互不連接,各料筐之間的間距應(yīng)保證傳送帶的運行流暢。在傳動機構(gòu)運行 過程中,在物料回收倉2 (參見圖1和圖3)中的傳送帶的折返位置處,各料筐8依次達(dá)到開 口大致向下的位置,從而將固體物料傾泄至物料回收倉2。如圖4所示,在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述物料傳送機構(gòu)包括循環(huán)傳送帶以及被所述循環(huán)傳送帶所圍繞的驅(qū)動輥和從動輥(例如圖4中的以附圖標(biāo)記60標(biāo)記的兩個 齒輪,該兩個齒輪中的任何一個齒輪都可以作為驅(qū)動輥),在驅(qū)動輥和從動輥為齒輪形式的 情況下,所述循環(huán)傳送帶可以為與齒輪嚙合從而被齒輪驅(qū)動而旋轉(zhuǎn)的鏈條13 ;所述循環(huán)傳送帶具有位于所述驅(qū)動輥和從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線的連線上方的上行程 段、以及位于所述驅(qū)動輥和從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線的連線下方的下行程段;在所述循環(huán)傳送帶的全部長度上,沿著所述循環(huán)傳送帶的長度方向按照一定間隔 均勻而連續(xù)地設(shè)置有多個料筐8,所述多個料筐8中的每一個料筐8均具有敞開的上部以及 封閉的側(cè)部和底部,用于在其中容納物料,所述多個料筐8中的每一個料筐8的底部以能夠 至少150度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接在所述循環(huán)傳送帶上,所述鉸接軸線大體與所述驅(qū) 動輥以及從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線相平行。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述提取槽的上緣高度是可調(diào)節(jié)的,從而當(dāng)所述提 取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于低位時,能夠使所述提取槽內(nèi)的溶劑最高液面僅僅浸沒所述 下行程段;當(dāng)所述提取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于高位時,能夠使所述提取槽內(nèi)的溶劑最 高液面浸沒所述下行程段和所述上行程段。當(dāng)所述提取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于低位、使所述提取槽內(nèi)的溶劑最高液面僅 僅浸沒所述下行程段時,可以僅僅在所述下行程段中進行提取反應(yīng)。此時,物料沿單向從所 述提取槽的進料端(加料口 11)被移動到所述提取槽的出料端(出料口 80),從而在出料端 將提取反應(yīng)之后的物料殘渣排出。當(dāng)所述提取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于高位、使所述提取槽內(nèi)的溶劑最高液面浸 沒所述下行程段和所述上行程段時,可以在所述下行程段和所述上行程段兩個階段(亦 即,在所述循環(huán)傳送帶的整個周長上,可以稱作“循環(huán)行程”)進行提取反應(yīng)。此時,物料沿 圓周方向從所述提取槽的進料端被移動到所述提取槽的相對一端、再由該相對端返回至進 料端,從而在進料端將提取反應(yīng)之后的物料殘渣排出(在圖4中的進料口 11處)??梢愿鶕?jù)所要進行的提取反應(yīng)的物料性質(zhì)、工藝參數(shù)以及提取目的等等方面,來 對提取反應(yīng)的長度(單向行程或者循環(huán)行程)進行選擇。若使用上述循環(huán)行程,被提取的 物料可以在全部周長上循環(huán)至少一圈,也就是說,根據(jù)工藝需要,可以循環(huán)多圈。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述以能夠至少150度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接 在所述循環(huán)傳送帶上的多個料筐8中的每一個料筐8的鉸接軸線位于所述料筐8的上緣, 從而所述料筐8由于重力作用而自然地保持在開口向上的承載位置(如圖4中所示的位 置);所述多個料筐8中的每一個料筐8還設(shè)有樞轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置(圖中未示出),所述樞轉(zhuǎn) 驅(qū)動裝置用于當(dāng)料筐8中的物料的提取反應(yīng)完成后、所述料筐8到達(dá)出料位置時,使得所述 料筐8圍繞其鉸接軸線旋轉(zhuǎn),從而使所述料筐8處于開口大致向下的卸料位置。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述多個料筐8中的每一個料筐8的底部以能夠360 度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接在所述循環(huán)傳送帶上。亦即,各料筐8可以繞其鉸接軸線旋 轉(zhuǎn)一周。這樣,料筐可以沿任何一個旋轉(zhuǎn)方向旋轉(zhuǎn),從而使卸料更為方便。使用圖4中的設(shè)置,可以省略圖1中的物料回收倉2,因此還可以縮短設(shè)備的長度, 降低設(shè)備的復(fù)雜程度。根據(jù)本發(fā)明的第二方面,提供一種采用本發(fā)明的物料連續(xù)提取系統(tǒng)對物料中的有效成分進行提取的方法,該方法包括以下步驟a)從提取罐1的物料入口 10加入物料,該物料均勻地分布在物料傳送機構(gòu)13的 傳送帶上,該傳送帶被驅(qū)動輥所驅(qū)動,沿著從提取罐1的第一端到提取罐的第二端的方向 傳送物料;b)從提取罐1的溶劑入口 9向提取罐1加入溶劑,該溶劑首先被供給到溶劑分布 器3上,被該溶劑分布器3均勻地分配到在傳送帶上被傳送的物料上并對物料進行提??;c)啟動超聲波發(fā)射器8,向反應(yīng)中的物料和溶劑發(fā)出超聲波,以加強和加速反應(yīng) 的進行;d)使含有提取物的溶液溢出提取槽5,從提取罐1的溶液出口 10離開提取罐1到 達(dá)低壓閃蒸罐II,在該低壓閃蒸罐II中對在含有提取物的溶液中的溶劑進行回收;以及e)將剩余的含有提取物的溶液送入精分離罐III,在該精分離罐III中進一步回 收在含有提取物的溶液中的溶劑,并將經(jīng)由上述兩次溶劑回收后而分離獲得的提取物經(jīng)由 提取物出口 15排出。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還包括以下步驟g)將被提取后的物料經(jīng)由物料傳送機構(gòu)13的延伸段送入物料回收倉2。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,還包括以下步驟h)將由低壓閃蒸罐II所回收的溶劑送入儲液罐IV并進而經(jīng)由溶劑入口 9返回提 取罐1 ;以及i)將由精分離罐III所回收的溶劑送入儲液罐IV并進而經(jīng)由溶劑入口 9返回提 取罐1。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述加入溶劑的步驟是連續(xù)地進行的、或是不連續(xù) 地進行的。在本發(fā)明的一種優(yōu)選方式中,所述啟動超聲波發(fā)生器的步驟是連續(xù)地進行的、或 是不連續(xù)地進行的。換言之,本發(fā)明提供一種回流與超聲波耦合的提取方法和提取裝置。其中,提取器 I中設(shè)置鏈條傳動機構(gòu)13和超聲波發(fā)生器6,傳動機構(gòu)部分浸沒在液體溶媒中,固體物料在 傳動機構(gòu)的帶動下,穿過液體噴淋區(qū),進行回流提取和超聲波提取,含有提取物的液體溶媒 從提取罐1底部的溶液出口 10流出,經(jīng)低壓閃蒸罐II減壓蒸餾所回收的溶劑由加液泵(未 示出)送至上面的溶劑入口 9進入提取罐1,經(jīng)由分布器3流入提取槽5,如此連續(xù)對物料 進行提取,實現(xiàn)溶劑的回流反復(fù)使用。本發(fā)明的一個具體過程如下固體物料通過物料入口 11,送至物料傳送機構(gòu)13的 料筐8中,料筐8側(cè)面為不銹鋼篩網(wǎng)材料,傳送帶7 (可以為傳動鏈條的形式)和料筐8完 全浸沒在液體溶媒中,在提取槽5中完成提取后,含有提取物的液體溶媒從提取槽5側(cè)面溢 流至提取罐下部的存液區(qū)(參見圖2),固體物料的殘渣由傳動裝置送至物料回收倉2,這個 過程實現(xiàn)物料的連續(xù)進料和連續(xù)提?。灰后w溶媒連續(xù)地從分布器3流出至提取槽5,對固體物料進行提取后,提取液由提 取槽5溢流至存液區(qū),通過溶液出口 10流出進入低壓閃蒸罐II進行減壓蒸餾,蒸餾后95% 以上的溶劑經(jīng)儲液罐IV由提取罐1上部的溶劑入口 9返回至提取罐1,由液體分布器3分 散,淋灑至提取槽5,對物料進行提取,實現(xiàn)連續(xù)用新鮮溶劑對物料進行回流提取。
另外,可以定期從溶劑補充入口 14向系統(tǒng)中補充溶劑,使溶劑保持所需的量;經(jīng)濃縮的仍含有不足5%溶劑的提取液從閃蒸罐II的下部進入精分離罐III,進 行進一步分離后得到提取物,從提取物出口 15將提取物轉(zhuǎn)移出系統(tǒng);提取槽5底部設(shè)置超聲波發(fā)生器6,在溶劑對物料進行回流提取的同時,超聲波以 液體溶媒為介質(zhì),對固體物料進行超聲波提取,產(chǎn)生“空化作用”,加大提取強度,縮短提取 時間。本發(fā)明適用于所有需要進行固液提取的場合和領(lǐng)域,包括化工、中藥提取、食品工 業(yè)等等;固體物料可以是化學(xué)工藝中所用任何固體材料,根據(jù)工藝的需要可以是植物、木質(zhì) 素、煤或其它礦物材料等;可以在常壓下進行提取;所使用的溶劑可以為各種有機溶劑及 其組合、水、水溶液等等任何可用于固體物料提取的液相介質(zhì);提取液的溫度可以根據(jù)工藝 的不同,在常溫到溶媒的沸點溫度的范圍內(nèi)變化。在本發(fā)明的一種實施方式中,可以間歇地開啟超聲波發(fā)生器,將物料進行一定時 間回流提取,再用超聲波和回流提取同時作用;作為該發(fā)明的其它實施方式,可以控制回流 液體,以間隔時間向提取器加入溶劑,連續(xù)進行超聲波提取,或者超聲波與回流液體同時間 隔時間啟停。另外,本發(fā)明可以采用以下各種組合方式進行實施A)從低壓閃蒸罐II和精分離罐III回收溶劑,并將所回收的溶劑送入儲液罐IV 并進而經(jīng)由溶劑入口 9返回提取罐1 (步驟h和步驟i)-亦即-使回收溶劑回流,再次投入 使用,并且連續(xù)地啟動超聲波發(fā)生器;B)使回收溶劑回流,再次投入使用,并且不連續(xù)地(間斷地)啟動超聲波發(fā)生器;C)不使用回收溶劑(亦即,僅使用新溶劑),并且連續(xù)地啟動超聲波發(fā)生器;D)不使用回收溶劑(亦即,僅使用新溶劑),并且不連續(xù)地(間斷地)啟動超聲波 發(fā)生器。采用回流提取易于實現(xiàn)對物料的連續(xù)提取,采用超聲波提取能夠縮短提取時間, 將回流提取與超聲波提取耦合能夠結(jié)合兩種提取方式的優(yōu)點,既能實現(xiàn)連續(xù)有效提取,又 可縮短提取時間,提高提取效率。采用傳動部件,實現(xiàn)連續(xù)進料,回流與超聲波結(jié)合,對物料 進行連續(xù)提取,循環(huán)溶劑量充滿提取槽即可,增大溶劑利用效率,減少加熱能量。實施例1 從植物原料中提取生物柴油將冷凍干燥得到的藻粉連續(xù)通過加料斗送至傳送帶7上的料筐中,加81°C的環(huán)己 烷,同時開啟超聲波和分布器的開關(guān),傳送帶的運行速度應(yīng)保證物料在噴淋區(qū)停留20min, 下部提取液進入低壓閃蒸罐,蒸餾出的環(huán)己烷進入儲液罐,環(huán)己烷的溫度保持81°C,由儲液 罐以循環(huán)泵打至提取罐的分布器,濃縮后的提取液的主要成分為油脂,經(jīng)脂交換法處理可 得到生物柴油。實施例2 從植物原料中提取藥物將槐米破碎至粒徑0. 3mm以下,連續(xù)通過加料斗送至傳送帶7上的料筐中,提取用 水的溫度調(diào)至60°C,連續(xù)由分布器送入熱水,每5min間歇開啟超聲波的開關(guān),傳送帶的運 行速度應(yīng)保證物料在噴淋區(qū)停留lOmin,下部提取液進入低壓閃蒸罐,蒸餾出的低壓水蒸氣 進入儲液罐,由儲液罐以循環(huán)泵打至提取罐的分布器,濃縮后的提取液再進一步烘干、除雜 后得到藥物蘆丁。
實施例3 從棺物原料中提取保健品等等將破碎至粒徑0. 5mm以下的大豆連續(xù)通過加料斗送至傳送帶7上的料筐中,在提 取槽中充滿80°C的95%乙醇,開啟超聲波發(fā)生器,物料在提取槽中進行提取40min。每間歇 40min,打開分布器入口的閥門,用儲液罐中的溶劑置換提取槽中的提取液。提取液進入閃 蒸罐進行濃縮,大豆進入物料回收倉進行擠壓,液體部分也進入閃蒸罐進行濃縮,蒸餾出的 乙醇進入儲液罐,濃縮后的提取液為含有異黃酮的大豆提取物,經(jīng)進一步加工可以作保健 品或藥用。實施例4 從褐煤中提取褐煤錯將破碎至粒徑0. 3mm以下的含蠟褐煤連續(xù)通過加料斗送至傳送帶7上的料筐8 中,傳送帶的形式采用第二種優(yōu)選形式(如圖4中所示),即料筐8通過鉸接軸與傳送帶7 連接的形式,提取槽側(cè)面的高度將上行程和下行程均浸沒在溶劑里,在提取槽中充滿src 的苯,81°C的苯通過分布器連續(xù)加入至提取器中,開啟超聲波發(fā)生器,褐煤經(jīng)過一個循環(huán)行 程時間為40min。下部的提取液進入閃蒸罐進行濃縮,溶劑回到貯液罐中,進行加熱再進入 提取罐進行提取,濃縮后含有少量溶劑的提取物再進入精分離罐進一步干燥、成型,得到產(chǎn) 品褐煤蠟;提取后的褐煤余煤進入物料回收倉,加熱干燥,回收溶劑后排出提取系統(tǒng)。上述各個實施例中的原料種類以及從中提取的目標(biāo)提取物都僅僅是例示性的而 并非是限定性的。本領(lǐng)域技術(shù)人員通過本發(fā)明的教導(dǎo)可以使用本發(fā)明的方法和系統(tǒng)從其它 種類的原料中提取出不同的目標(biāo)提取物。本發(fā)明的重要特征及其所具備的優(yōu)點提取罐中設(shè)置物料傳送機構(gòu),實現(xiàn)不論從固體物料角度還是溶劑角度都可以連續(xù) 提取;在提取器中設(shè)置超聲波發(fā)生器,進行回流提取的同時,可以進行超聲波提取,增加 了液體對固體提取的強度,縮短提取時間,提高提取效率,有利于完全提取,提取不受目標(biāo) 產(chǎn)物在提取劑中溶解度的影響;回流與超聲波提取可任意組合,不局限于同時連續(xù)開啟;可以實現(xiàn)在常壓下提取,也可以進行低溫提取或常溫提取。提取溶劑的溫度可以根據(jù)工藝的不同,在常溫到溶媒的沸點溫度的范圍內(nèi)變化。另外,與現(xiàn)有技術(shù)中的以螺旋推進器為核心部件的超聲波連續(xù)提取裝置相比,本 發(fā)明還具有如下優(yōu)點1、能夠保證液體與固體的完全接觸;2、僅使用單行程就能夠保證使物料完全被提取,因而無需將物料反復(fù)投放、多次 浸取;3、能夠適用于粘度大或硬度大的固體物料,而不會造成設(shè)備阻塞。
權(quán)利要求
1.一種物料連續(xù)提取系統(tǒng),用于采用溶劑對物料中的有效成分進行連續(xù)提取,該系統(tǒng) 包括提取罐,該提取罐為大致呈平行六面體的密閉容器,沿著該提取罐的縱向,該提取罐具 有第一端和第二端,在所述第一端處設(shè)有物料入口,在所述第一端或所述第二端處設(shè)有物 料出口 ;在所述提取罐的上部設(shè)有溶劑入口,在所述提取罐的下部設(shè)有溶液出口 ;沿著所述提取罐的縱向,所述提取罐的下部設(shè)有提取槽,該提取槽用于容納溶劑以及 物料;其中,沿著所述提取罐的縱向,在所述提取槽中設(shè)有物料傳送機構(gòu),在所述提取槽中設(shè) 有超聲波發(fā)生器。
2.如權(quán)利要求1所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于,在所述溶劑入口與所述物料 傳送機構(gòu)之間,所述提取罐還設(shè)有溶劑分布器,該溶劑分布器用于將溶劑均勻地分布在所 述物料傳送機構(gòu)上,所述溶劑分布器鄰近于所述提取罐頂部而設(shè)置,所述溶劑分布器兩側(cè) 垂直設(shè)置有起到引導(dǎo)液體流向作用的隔板,所述超聲波發(fā)生器設(shè)置在所述提取槽的內(nèi)側(cè)底 部或所述隔板的內(nèi)側(cè)面。
3.如權(quán)利要求1或2所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于,所述提取罐的第二端還連 接有物料回收倉,所述物料傳送機構(gòu)還具有向該物料回收倉延伸的延伸段,該延伸段的末 端的高度高于在所述提取槽中的所述物料傳送機構(gòu)的高度。
4.如權(quán)利要求1或2所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于,還設(shè)有用于回收溶劑的低 壓閃蒸罐、以及用于儲存被回收的溶劑的儲液罐,所述提取罐的溶液出口通過管路流體連 接到所述低壓閃蒸罐的下部入口,所述低壓閃蒸罐的上部出口通過管路流體連接到所述儲 液罐的入口,所述儲液罐的出口通過管路流體連接到所述提取罐的溶劑入口。
5.如權(quán)利要求4所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于,還包括用于進一步回收溶劑 的精分離罐,所述低壓閃蒸罐的底部出口通過管路流體連接到所述精分離罐的一個下部入 口,所述精分離罐的一個上部溶劑出口通過管路流體連接到所述儲液罐的入口,所述精分 離罐的下部還設(shè)有一個用于排出提取物的提取物出口。
6.如權(quán)利要求4所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于,所述儲液罐還設(shè)有用于向系 統(tǒng)補充溶劑的溶劑補充入口。
7.如權(quán)利要求1或2所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于,所述物料傳送機構(gòu)包括循 環(huán)傳送帶以及被所述循環(huán)傳送帶所圍繞的至少一個驅(qū)動輥和至少一個從動輥。
8.如權(quán)利要求6所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于,所述循環(huán)傳送帶的上表面低 于所述提取槽的上緣。
9.如權(quán)利要求1或2所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于所述物料傳送機構(gòu)包括循環(huán)傳送帶以及被所述循環(huán)傳送帶所圍繞的驅(qū)動輥和從動輥;所述循環(huán)傳送帶具有位于所述驅(qū)動輥和從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線的連線上方的上行程段、以 及位于所述驅(qū)動輥和從動輥的旋轉(zhuǎn)軸線的連線下方的下行程段;在所述循環(huán)傳送帶的全部長度上,沿著所述循環(huán)傳送帶的長度方向按照一定間隔均勻 而連續(xù)地設(shè)置有多個料筐,所述多個料筐中的每一個料筐均具有敞開的上部以及封閉的側(cè) 部和底部,用于在其中容納物料,所述多個料筐中的每一個料筐的底部以能夠至少150度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接在所述循環(huán)傳送帶上,所述鉸接軸線大體與所述驅(qū)動輥以及從 動輥的旋轉(zhuǎn)軸線相平行。
10.如權(quán)利要求9所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于 所述提取槽的上緣高度是可調(diào)節(jié)的,從而當(dāng)所述提取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于低位時,能夠使所述提取槽內(nèi)的溶劑最高液面 僅僅浸沒所述下行程段;當(dāng)所述提取槽的上緣高度被調(diào)節(jié)為處于高位時,能夠使所述提取槽內(nèi)的溶劑最高液面 浸沒所述下行程段和所述上行程段。
11.如權(quán)利要求9所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于所述以能夠至少150度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接在所述循環(huán)傳送帶上的多個料筐 中的每一個料筐的鉸接軸線位于所述料筐的上緣,從而所述料筐由于重力作用而自然地保 持在開口向上的承載位置;所述多個料筐中的每一個料筐還設(shè)有樞轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置,所述樞轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置用于當(dāng)料筐中 的物料的提取反應(yīng)完成后、所述料筐到達(dá)出料位置時,使得所述料筐圍繞其鉸接軸線旋轉(zhuǎn), 從而使所述料筐處于開口大致向下的卸料位置。
12.如權(quán)利要求9所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng),其特征在于所述多個料筐中的每一個料 筐的底部以能夠360度樞轉(zhuǎn)的方式繞鉸接軸線鉸接在所述循環(huán)傳送帶上。
13.一種采用如權(quán)利要求1 12中的任一項所述的物料連續(xù)提取系統(tǒng)對物料中的有效 成分進行提取的方法,該方法包括以下步驟a)從提取罐的物料入口加入物料,該物料均勻地分布在物料傳送機構(gòu)的傳送帶上,該 傳送帶被驅(qū)動輥所驅(qū)動,沿著從提取罐的第一端到提取罐的第二端的方向傳送物料;b)從提取罐的溶劑入口向提取罐加入溶劑,該溶劑首先被供給到溶劑分布器上,被該 溶劑分布器均勻地分配到在傳送帶上被傳送的物料上并對物料進行提??;c)啟動超聲波發(fā)射器,向反應(yīng)中的物料和溶劑發(fā)出超聲波,以加強和加速反應(yīng)的進行;d)使含有提取物的溶液溢出提取槽,從提取罐的溶液出口離開提取罐到達(dá)低壓閃蒸 罐,在該低壓閃蒸罐中回收在含有提取物的溶液中的溶劑;以及e)將剩余的含有提取物的溶液送入精分離罐,在該精分離罐中進一步回收在含有提取 物的溶液中的溶劑,并將經(jīng)由上述兩次溶劑回收后而分離獲得的提取物經(jīng)由提取物出口排出ο
14.如權(quán)利要求13所述的方法,其特征在于,還包括以下步驟g)將被提取后的物料經(jīng)由物料傳送機構(gòu)的延伸段送入物料回收倉。
15.如權(quán)利要求13所述的方法,其特征在于,還包括以下步驟h)將由低壓閃蒸罐所回收的溶劑送入儲液罐并進而經(jīng)由溶劑入口返回提取罐;以及i)將由精分離罐所回收的溶劑送入儲液罐并進而經(jīng)由溶劑入口返回提取罐。
16.如權(quán)利要求13所述的方法,其特征在于,所述加入溶劑的步驟是連續(xù)地進行的、或 是不連續(xù)地進行的。
17.如權(quán)利要求13 16中的任一項所述的方法,其特征在于,所述啟動超聲波發(fā)生器 的步驟是連續(xù)地進行的、或是不連續(xù)地進行的。
18.如權(quán)利要求13 16中的任一項所述的方法,其特征在于,所述方法用于從植物原 料中提取生物柴油、藥物或保健品,或從礦物原料中提取有機化學(xué)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種物料連續(xù)提取系統(tǒng),用于采用溶劑對物料中的有效成分進行連續(xù)提取,該系統(tǒng)包括提取罐,該提取罐為大致呈平行六面體的密閉容器,沿著該提取罐的縱向,該提取罐具有第一端和第二端,在所述第一端處設(shè)有物料入口,在所述第二端處設(shè)有物料出口;在所述提取罐的上部設(shè)有溶劑入口,在所述提取罐的下部設(shè)有溶液出口;沿著所述提取罐的縱向,所述提取罐的下部設(shè)有提取槽,該提取槽用于容納溶劑以及物料;其中,沿著所述提取罐的縱向,在所述提取槽中設(shè)有物料傳送機構(gòu),在所述提取槽中設(shè)有超聲波發(fā)生器。本發(fā)明還公開了一種采用上述物料連續(xù)提取系統(tǒng)對物料中的有效成分進行提取的方法。
文檔編號B01D11/04GK101991970SQ20091016972
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月28日
發(fā)明者張力雋, 杜娟, 王輝, 谷俊杰 申請人:新奧科技發(fā)展有限公司