一種結(jié)晶法制備高純鎵的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高純鎵制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種結(jié)晶法制備高純鎵的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著GaAs、GaP、GaN等無(wú)機(jī)半導(dǎo)體材料在光電子、微電子等高新技術(shù)行業(yè)的廣泛應(yīng)用，高純度金屬鎵的制備方法與生產(chǎn)工藝已成為了冶金行業(yè)的重點(diǎn)攻關(guān)課題之一。
[0003]結(jié)晶法作為制備高純度金屬鎵的主要方法之一，其是通過使液態(tài)鎵沿著一定的方向進(jìn)行部分凝固，利用雜質(zhì)元素在不同相態(tài)中的分布差異，使雜質(zhì)元素在液態(tài)鎵和固態(tài)鎵中重新分布而得到較純的金屬鎵，從而達(dá)到精制提純金屬鎵的目的。
[0004]由于受到雜質(zhì)元素偏析系數(shù)的影響，提純過程一般需要經(jīng)過多次的重復(fù)結(jié)晶，才能使產(chǎn)品達(dá)到所需要求，也被稱為重結(jié)晶法。因?yàn)榻Y(jié)晶法對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單，操作過程簡(jiǎn)便，生產(chǎn)周期相對(duì)較短，是最有希望實(shí)現(xiàn)高純度金屬鎵工業(yè)化生產(chǎn)的方法。
[0005]在目前已公開的技術(shù)資料中，雖然提供了很多利用結(jié)晶法制備高純度金屬鎵的方案，但是公開的方案中仍然存在以下兩點(diǎn)問題:
[0006]①每次結(jié)晶結(jié)束移出殘鎵后，需要將固態(tài)鎵熔化后再移出結(jié)晶器，并重新涂敷籽晶或添加晶種，導(dǎo)致晶種添加不便；
[0007]②由于結(jié)晶器為開口式結(jié)構(gòu)，需要在無(wú)塵車間或者在真空手套箱內(nèi)進(jìn)行操作，導(dǎo)致提純過程受環(huán)境氣氛影響較大，且不利于降低生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種結(jié)晶法制備高純鎵的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置，有效簡(jiǎn)化了晶種添加過程，有效避免生產(chǎn)環(huán)境氣氛對(duì)提純過程的影響。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種結(jié)晶法制備高純鎵的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置，包括端蓋、升降桿、支架及垂直通管，在所述端蓋中心開設(shè)有螺紋孔，所述升降桿設(shè)置為螺紋桿，升降桿通過端蓋中心的螺紋孔安裝在端蓋上；所述端蓋與結(jié)晶器頂端密封連接配合；所述支架連接在升降桿下端，所述垂直通管下端固定連接在支架上，垂直通管上端通過端蓋上開設(shè)的通孔位于端蓋上方；在所述支架外端設(shè)置有支腳，支腳與結(jié)晶器內(nèi)壁接觸配合；在所述端蓋與支架之間開設(shè)有進(jìn)氣孔道。
[0010]所述升降桿為實(shí)心桿或空心桿。
[0011]所述升降桿為空心桿，升降桿的中心孔道為進(jìn)氣孔道。
[0012]在所述升降桿上端設(shè)置有把手。
[0013]所述支腳數(shù)量若干且均布設(shè)置。
[0014]所述端蓋與結(jié)晶器的形狀相適配。
[0015]所述端蓋采用透明材料制成，透明材料為石英玻璃或有機(jī)玻璃。
[0016]所述升降桿采用非極性塑料制成，非極性塑料為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚四氟乙稀。
[0017]所述支架采用非極性塑料制成，非極性塑料為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚四氟乙烯。
[0018]所述垂直通管采用非極性塑料制成，非極性塑料為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚四氟乙烯。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠有效簡(jiǎn)化晶種添加過程，并縮短生產(chǎn)周期，能夠有效避免生產(chǎn)環(huán)境氣氛對(duì)提純過程的影響，從而無(wú)需使用無(wú)塵車間或者在真空手套箱，有效節(jié)約生產(chǎn)成本；本發(fā)明能夠使整個(gè)提純過程均在惰性保護(hù)氣氛下進(jìn)行，從而有效降低結(jié)晶次數(shù)，進(jìn)一步縮短了生產(chǎn)周期，同時(shí)也有效提高了提純產(chǎn)率。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的結(jié)晶法制備高純鎵的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖中，I—端蓋，2—升降桿，3—支架，4—垂直通管，5—支腳，6—把手，7—進(jìn)氣孔道。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0024]如圖1所示，一種結(jié)晶法制備高純鎵的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置，包括端蓋1、升降桿2、支架3及垂直通管4，在所述端蓋I中心開設(shè)有螺紋孔，所述升降桿2設(shè)置為螺紋桿，升降桿2通過端蓋I中心的螺紋孔安裝在端蓋I上；所述端蓋I與結(jié)晶器頂端密封連接配合；所述支架3連接在升降桿2下端，所述垂直通管4下端固定連接在支架3上，垂直通管4上端通過端蓋I上開設(shè)的通孔位于端蓋I上方；在所述支架3外端設(shè)置有支腳5，支腳5與結(jié)晶器內(nèi)壁接觸配合；在所述端蓋I與支架3之間開設(shè)有進(jìn)氣孔道7。
[0025]所述升降桿2為實(shí)心桿或空心桿。
[0026]所述升降桿2為空心桿，升降桿2的中心孔道為進(jìn)氣孔道7。
[0027]在所述升降桿2上端設(shè)置有把手6。
[0028]所述支腳5數(shù)量為3?8個(gè)且均布設(shè)置。
[0029]所述端蓋I與結(jié)晶器的形狀相適配，形狀可以是圓形、正方形、長(zhǎng)方形、三角形等。
[0030]所述端蓋I采用透明材料制成，透明材料可以是石英玻璃或有機(jī)玻璃等。
[0031]所述升降桿2采用非極性塑料制成，非極性塑料可以是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚四氟乙烯等。
[0032]所述支架3采用非極性塑料制成，非極性塑料可以是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚四氟乙烯等。
[0033]所述垂直通管4采用非極性塑料制成，非極性塑料可以是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚四氟乙烯等。
[0034]下面結(jié)合【附圖說明】本發(fā)明的一次使用過程:
[0035]首先將液態(tài)粗鎵移入結(jié)晶器內(nèi)，將本發(fā)明的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置固定安裝到結(jié)晶器頂端，保證端蓋I與結(jié)晶器頂端密封連接，然后通過進(jìn)氣孔道7向結(jié)晶器內(nèi)通入惰性保護(hù)氣氛，惰性保護(hù)氣氛可以是高純氮?dú)?、高純氬氣或高純氦氣等?br>[0036]通過制冷媒介對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制冷，直到結(jié)晶器內(nèi)的粗鎵溫度降至結(jié)晶臨界溫度，此時(shí)旋轉(zhuǎn)升降桿2頂端的把手6，通過把手6帶動(dòng)升降桿2轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)而使升降桿2沿著端蓋I中心的螺紋孔垂直移動(dòng)，通過升降桿2的移動(dòng)帶動(dòng)支架3垂直移動(dòng)，最終實(shí)現(xiàn)支架3的高度調(diào)節(jié)，并使支架3與粗鎵液面的間距保持在O?Imm之內(nèi)。
[0037]通過垂直通管4的中心孔道向液態(tài)粗鎵表面嫁接均勻分布的晶種，并繼續(xù)對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制冷，隨著制冷的持續(xù)進(jìn)行，液態(tài)粗鎵第一次由結(jié)晶器外周向結(jié)晶器中心方向結(jié)晶。
[0038]當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的液態(tài)粗鎵結(jié)晶至所需結(jié)晶率時(shí)，即可將剩余液態(tài)鎵移出，具體可以通過向進(jìn)氣孔道7內(nèi)插入引流管進(jìn)行剩余液態(tài)鎵的移出。
[0039]通過制熱媒介對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制熱，使結(jié)晶器內(nèi)存留的固態(tài)鎵全部熔融，最后再對(duì)熔融的液態(tài)鎵進(jìn)行所需次數(shù)的重復(fù)結(jié)晶，直至在結(jié)晶器內(nèi)制備成所需純度的高純鎵。
[0040]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0041]實(shí)施例1
[0042]本實(shí)施例中，端蓋I采用有機(jī)玻璃制成，垂直通管4共設(shè)置為4處，支腳5數(shù)量為4個(gè)，升降桿2為空心桿，升降桿2的中心孔道為進(jìn)氣孔道7。
[0043]首先將3公斤純度為4N的液態(tài)粗鎵移入結(jié)晶器內(nèi)，將發(fā)明的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置固定安裝到結(jié)晶器頂端，保證端蓋I與結(jié)晶器頂端密封連接；然后通過進(jìn)氣孔道7向結(jié)晶器內(nèi)通入惰性保護(hù)氣氛，惰性保護(hù)氣氛為高純氮?dú)狻?br>[0044]對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制冷，直到結(jié)晶器內(nèi)的粗鎵溫度降至結(jié)晶臨界溫度，調(diào)整支架3的高度，并使支架3與粗鎵液面的間距保持在0.5mm。
[0045]通過4處垂直通管4的中心孔道向液態(tài)粗鎵表面嫁接4個(gè)均勻分布的純度為7N的晶種，并繼續(xù)對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制冷，隨著制冷的持續(xù)進(jìn)行，液態(tài)粗鎵第一次由結(jié)晶器外周向結(jié)晶器中心方向結(jié)晶。
[0046]當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的液態(tài)粗鎵的結(jié)晶率達(dá)到95%時(shí)，暫停高純氮?dú)獾耐ㄈ耄⑼ㄟ^向進(jìn)氣孔道7內(nèi)插入引流管進(jìn)行剩余液態(tài)鎵的移出，然后重新通入高純氮?dú)狻?br>[0047]對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制熱，使結(jié)晶器內(nèi)存留的固態(tài)鎵全部熔融，再對(duì)熔融的液態(tài)鎵進(jìn)行5次的重復(fù)結(jié)晶，直至在結(jié)晶器內(nèi)制備成純度為7N的高純鎵。經(jīng)測(cè)定，純度為7N的高純鎵收率為75.2%，提純過程共用時(shí)22小時(shí)。
[0048]實(shí)施例2
[0049]本實(shí)施例中，端蓋I采用石英玻璃制成，垂直通管4共設(shè)置為5處，支腳5數(shù)量為5個(gè)，升降桿2為空心桿，升降桿2的中心孔道為進(jìn)氣孔道7。
[0050]首先將3公斤純度為4N的液態(tài)粗鎵移入結(jié)晶器內(nèi)，將發(fā)明的晶種添加與氣氛保護(hù)裝置固定安裝到結(jié)晶器頂端，保證端蓋I與結(jié)晶器頂端密封連接；然后通過進(jìn)氣孔道7向結(jié)晶器內(nèi)通入惰性保護(hù)氣氛，惰性保護(hù)氣氛為高純氬氣。
[0051]對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制冷，直到結(jié)晶器內(nèi)的粗鎵溫度降至結(jié)晶臨界溫度，調(diào)整支架3的高度，并使支架3與粗鎵液面的間距保持在0.5mm。
[0052]通過5處垂直通管4的中心孔道向液態(tài)粗鎵表面嫁接5個(gè)均勻分布的純度為6N的晶種，并繼續(xù)對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行制冷，隨著制冷的持續(xù)進(jìn)行，液態(tài)粗鎵第一次由結(jié)晶器外周向結(jié)晶器中心方向結(jié)晶。
[0053]當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的液態(tài)粗鎵的結(jié)晶率達(dá)到97%時(shí)，暫停高純氬氣的通入，并通過向進(jìn)氣孔道7內(nèi)插入引流管進(jìn)行剩余液態(tài)鎵的移出，然后重新通入高純氬氣。