專利名稱：鎢鈰粉制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎢鈰粉制備方法，屬于粉末冶金領(lǐng)域。
眾所周知，應(yīng)用粉末冶金方法所制備成的電極材料，有釷鎢、鋯鎢、鎢鈰等電極，它主要應(yīng)用于氬弧焊，等離子切割等領(lǐng)域，然而一般的傳統(tǒng)制備方法，是采用在WO3粉中添加硝酸釷溶液，雖然，它們都具有較低的電子逸出功和高的發(fā)射性能，但是在鎢粉中加入氧化釷是具有嚴(yán)重的放射性，對(duì)人體可造成嚴(yán)重累積放射性的危害，而且在規(guī)模生產(chǎn)中有一定的困難。第二種制備方法是中國(guó)專利申請(qǐng)CN85100484A公開(kāi)的一種方法，該方法是在三氧化鎢中加入硝酸鈰溶液制備鎢鈰粉，這種方法雖然可以避免放射性的危害，但較難于消除二氧化氮對(duì)環(huán)境的污染，第三種制備方法則是在鎢粉中加入三氧化鈰粉末進(jìn)行機(jī)械混合，此法固然可以消除上述污染問(wèn)題，但是由于受混合的方法所限制，所以二氧化鈰顆粒在鎢基中的分散程度欠佳，因此給加工造成了很大的困難，從而也對(duì)使用性能造成了不良的影響，在焊接過(guò)程中電極易出現(xiàn)弧的飄移，使焊接件的質(zhì)量難于達(dá)到有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明人提出了一種新穎的鎢鈰粉的制備方法，應(yīng)用該方法不僅解決了鎢鈰電極在制造過(guò)程中污染問(wèn)題，而且還解決了電極在加工及使用性能等各主要指標(biāo)的難點(diǎn)，同時(shí)又給鎢鈰電極制造提供了一條，簡(jiǎn)捷低耗的途徑。采用本發(fā)明制備的鎢鈰粉，用常規(guī)方法便可制備出不同牌號(hào)的鎢鈰電極。
本發(fā)明的鎢鈰粉的制備方法是在三氧化鎢或仲鎢酸銨(在800-850℃焙燒后即成為WO3)中加醋酸鈰溶液，然后攪拌5-10分鐘，高壓蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)壓力為2.2-2.4大氣壓，烘干，烘干溫度為240-260℃，最后在通氫氣管狀還原爐中經(jīng)一次，二次還原，第一次還原溫度為650-670℃，第二次還原溫度為960-980℃，還原后的鎢鈰粉通過(guò)120目篩便可制備出氧化鈰顆粒微細(xì)分布均勻的鎢鈰粉。用本發(fā)明方法可制備了氧化鈰含量為1-8%(重)的鎢鈰粉末，應(yīng)用此鎢鈰粉末原粉可制備出氧化鈰含量為1-6%(重)的鎢鈰電報(bào)材料。


圖1，是本發(fā)明醋酸鈰法制備的鎢鈰方坯(WCe20)橫斷面金相照片。
圖2是機(jī)械混合法生產(chǎn)的鎢鈰方坯(WCe20)橫斷面金相照片。
下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1 2%鎢鈰粉制備及鎢鈰電極的制備(1)醋酸鈰溶液的制備。
取純度為99.9%以上的醋酸鈰晶體4.1kg，加入到30升去離子水中在室溫下進(jìn)行攪拌5-10分鐘，待晶體全部溶解后即可。
(2)2%鎢鈰粉的摻雜將50升去離子水加入到蒸發(fā)鍋后，再將100kg的WO3粉放入鍋內(nèi)，進(jìn)行5分鐘的攪拌，然后加入上述制備好的醋酸鈰深液，繼續(xù)攪拌，蒸發(fā)、蒸發(fā)壓力為2.2-2.4個(gè)大氣壓，待蒸發(fā)濃縮后，用烘干進(jìn)行烘干，烘干溫度為250℃至完全干燥時(shí)為止。
(3)還原在通氫還原爐中進(jìn)行二階段的還原，第一次還原溫度為660±10℃，還原時(shí)間為30分/舟，第二次還原溫度為970±10℃，還原時(shí)間為40分/舟，還原時(shí)所用鎳舟裝料量為250g，遞氫氣方向裝入，還原后的鎢鈰粉過(guò)120篩。
(4)壓制將還原好的鎢鈰粉進(jìn)行4小時(shí)混合，然后加入酒精，甘油混合液進(jìn)行混料，酒精∶甘油＝1∶7;混合液∶粉＝2∶1、待混好后，用500噸的液壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制壓力為3.5噸/厘米，壓坯尺寸為12×12×400(厘米)，然后在鉬絲爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200℃，保溫30分鐘后取出備用。
(5)垂熔坯條在通氫保護(hù)的垂熔機(jī)內(nèi)進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最高保溫電流為3050A，保溫時(shí)間30分鐘，分析金屬坯條的二氧化鈰含量，一般在2.0%左右。
(6)旋鍛拉絲鎢鈰電極從方坯開(kāi)坯至φ3.1mm的旋鍛使用鉬絲爐加熱，加熱溫度分別為1550℃;1500℃。然后進(jìn)行拉絲，拉絲至2.4mm所需溫度為1000℃。
實(shí)施例2 8%的鎢鈰原粉的制備(1)醋酸鈰溶液的制取與實(shí)施例1(1)相同。
(2)將15升的去離子水與配制好的醋酸鈰溶液一同加入到蒸發(fā)鍋內(nèi)，進(jìn)行攪拌3分鐘，后，加入25kg的WO3進(jìn)行攪拌蒸發(fā)烘干，其它工藝步驟與實(shí)施例1(2)相同。
(3)還原、壓制、錘溶、旋鍛拉絲步驟與實(shí)施例1(3)(4)(5)(6)相同。
用本發(fā)明方法制備的鎢鈰方坯橫斷面金相照片(圖1)與機(jī)械混合法制備的鎢鈰方坯橫斷面金相照片(圖2)相比，可明顯地看出，用本發(fā)明方法制備的鎢鈰電極中的氧化鈰分布明顯地優(yōu)于機(jī)械混合法制備的電極中氧化鈰的分布，且晶體均勻細(xì)小。同時(shí)避免了傳統(tǒng)的硝酸鈰加入法所造成的有害氣體對(duì)環(huán)境的污染。
權(quán)利要求
1.一種鎢鈰粉的制備方法，該方法包括在三氧化鎢或仲鎢酸銨(在800-850℃焙燒后即為WO3)中添加醋酸鈰溶液，然后攪拌、高壓蒸發(fā)濃縮、烘干、最后經(jīng)一次，二次還原并過(guò)篩，便可備出在鎢基中含有1-8%(重)氧化鈰的鎢鈰粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所說(shuō)的攪拌時(shí)間為5-10分鐘，蒸發(fā)壓力為2.2-2.4大氣壓，烘干溫度為200-260℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中一次、二次還原在通氫氣管狀還原爐中進(jìn)行，第一次還原溫度為650-670℃，第二次還原溫度為960-980℃，還原后用120目篩過(guò)濾。
全文摘要
一種鎢鈰粉的制備方法，該方法包括在三氧化鎢或仲鎢酸銨(在800-850℃焙燒后即為WO
文檔編號(hào)B22F9/20GK1050511SQ89107270
公開(kāi)日1991年4月10日 申請(qǐng)日期1989年9月27日 優(yōu)先權(quán)日1989年9月27日
發(fā)明者馮敦, 趙廣利, 許友, 田應(yīng)科 申請(qǐng)人:北京高熔金屬材料廠