專利名稱:制取純鈀的方法
本發(fā)明涉及貴金屬的提煉，特別涉及純鈀的制取方法。
純海綿鈀的制備，通常是在700℃左右溫度下，氫氣還原氧化鈀(PdO)，用這種方法制備的金屬鈀，不可避免地會(huì)吸入大量氫氣。而吸收了氫氣的金屬鈀，其一系列物理性能將發(fā)生變化，如硬度，抗拉強(qiáng)度和電阻率增加，而韌性和比重降低；另外，由于氫還原在管式爐中進(jìn)行，不但處理量有限，且操作煩瑣，影響產(chǎn)品質(zhì)量，電能消耗大，且高溫下使用氫氣，操作過程不安全。<白金族的工業(yè)的利用>，日本東京，產(chǎn)業(yè)圖書株式會(huì)社出版，1956，263-265介紹了用精煉后的二氯二氨絡(luò)亞鈀(Pd(NH3)2Cl2)在氫氣流中加熱還原制取純海綿鈀的方法；同時(shí)，該書還介紹了用氯鈀酸銨制取高純鈀的方法，即將氯鈀酸銨在H2氣流中加熱還原之后，在H2氣流中冷卻，為防止冷卻過程中鈀吸入大量H2，在溫度降至400-500℃時(shí)，切斷H2，改通N2一直到室溫。前一種方法由于全過程都在H2氣流中進(jìn)行，故同樣存在上述問題；后一種方法在加熱還原和冷卻到400-500℃以前，仍一直通H2，故仍存在著處理量有限和操作過程不安全的問題。
<貴金屬>，1980，1(2)，67-69介紹了一種在真空中加熱(＞380℃)分解二氯二氨絡(luò)亞鈀，并在真空中冷卻以制取純海綿鈀的方法，該方法的優(yōu)點(diǎn)是免去了通H2和N2，但該方法只適合小批量生產(chǎn)，且操作復(fù)雜，此外，在高溫下分解的Pd(NH3)2Cl2會(huì)放出大量的腐蝕性氣體，長期使用對(duì)真空泵將造成損壞；而且，在真空系統(tǒng)中分解，金屬鈀不可避免地將部份損失于管略中，降低了鈀的收率，
″有色冶煉″，1992，(5)，37-38介紹了從固體Pd(NH3)2Cl2直接用水合肼還原制取純海綿鈀的方法，但這種方法使用水合肼，成本較高，且廢液中殘留的水合肼將造成環(huán)境污染而不宜排放，實(shí)踐表明，用此法生產(chǎn)的鈀產(chǎn)品用硝酸溶解時(shí)，約有1％左右的鈀呈氧化物而不被溶解。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)，提出一種新的制取純鈀的方法。用本發(fā)明方法，可以安全地、大批量地進(jìn)行生產(chǎn)，不污染環(huán)境，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)周期短，電能消耗低，勞動(dòng)生產(chǎn)率高；而且，所制得的海綿鈀含氫量和含氧量極低，本發(fā)明的技術(shù)方案是，在二氯二氨絡(luò)亞鈀高溫分解完畢后通入氮?dú)?，使物料與大氣隔離，以避免產(chǎn)品氧化和吸收氫氣，本發(fā)明的方法是以提純后的二氯二氨絡(luò)亞鈀為原料，對(duì)其進(jìn)行高溫分解，其特征是將已提純的二氯二氨絡(luò)亞鈀裝于井式電爐內(nèi)煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋和爐蓋，然后按下述程序進(jìn)行高溫分解室溫-350℃/5-6小時(shí)，350-450℃/10小時(shí)，450-650℃/6小時(shí)，至爐內(nèi)白煙消失，不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即向煅燒器內(nèi)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳曥褵黧w積而定，以足以證煅燒器內(nèi)氮?dú)鈱?duì)環(huán)境氣氛呈正壓，使分解后的金屬鈀不被氧化為準(zhǔn)，至100℃以下斷氣至室溫，即得純鈀產(chǎn)品。
推介的氮?dú)饬髁繛?.5-4升/分，同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)1.由于在二氯二氨絡(luò)亞鈀高溫分解完畢之后立即通入氮?dú)?，并一直?00℃以下，從而避免了高溫分解產(chǎn)物金屬鈀的再次氧化，并避免了冷卻到低溫時(shí)吸入氫氣，顯著降低了鈀產(chǎn)品的含氫量。
2.使用本發(fā)明方法和設(shè)備，可以大批量(3kg以上)生產(chǎn)純鈀，提高勞動(dòng)生產(chǎn)率10倍以上，縮短生產(chǎn)周期一倍以上，節(jié)電50％以上。
3.本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單合理，操作簡(jiǎn)便，投資少。
4.煅燒過程不用氫氣，確保生產(chǎn)安全和產(chǎn)品質(zhì)量，鈀純度可達(dá)99.99％以上。
實(shí)施例1將鈀金屬含量為10503克已提純的二氯二氨絡(luò)亞鈀裝入井式爐中煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋和爐蓋，然后按照室溫-350℃/6小時(shí)，350-450℃/10小時(shí)，450-650℃/6小時(shí)的程序升溫加熱并保溫，進(jìn)行高溫分解，至爐內(nèi)白煙不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即以3.5升/分的流量向煅燒器內(nèi)通入氮?dú)?，?00℃關(guān)閉氮?dú)?，至室溫取出產(chǎn)品，得純鈀10454克，收率99.5％，產(chǎn)品純度99.99％。
實(shí)施例2將鈀金屬含量為10893克已提純的二氯二氨絡(luò)亞鈀裝入井式爐中煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋和爐蓋，然后按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行處理，只是氮?dú)饬髁繛?升/分，最后得純度99.99％的鈀產(chǎn)品10781克，收率99％。
權(quán)利要求
1.一種制取純鈀的方法，包括高溫分解二氯二氨絡(luò)亞鈀，其特征是將已提純的二氯二氨絡(luò)亞鈀裝于井式電爐內(nèi)煅燒器的坩堝之中，蓋上坩堝蓋和爐蓋，然后按下述程序進(jìn)行高溫分解室溫-350℃/5-6小時(shí)，350-450℃/10小時(shí)，450-650℃/6小時(shí)，至爐內(nèi)白煙消失，不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即向煅燒器內(nèi)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳曥褵黧w積而定，以足以保證煅燒器內(nèi)的氮?dú)鈱?duì)環(huán)境氣氛呈正壓，使分解后的金屬鈀不被氧化為準(zhǔn)，至100℃以下斷氣至室溫，即得純鈀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的方法，其特征是，氮?dú)饬髁繛?.5-4升/分。
專利摘要
一種制取純鈀的方法，其特征是將已提純的二氯二氨絡(luò)亞鈀裝于井式電爐內(nèi)的煅燒器之中，蓋上爐蓋，然后逐漸加熱升溫至650℃并保溫，進(jìn)行高溫分解，至爐內(nèi)白煙消失，不再逸出，斷電隨爐冷卻，并立即向爐內(nèi)通入氮?dú)?，?00℃以下斷氣至室溫，即得純度99.99%的鈀產(chǎn)品。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，不污染環(huán)境，節(jié)約能源，產(chǎn)品純度高。本發(fā)明適用于銥的精煉。
文檔編號(hào)C22B11/00GKCN1037532SQ95103938
公開日1998年2月25日 申請(qǐng)日期1995年4月17日
發(fā)明者朱永善, 尹承蓬 申請(qǐng)人:中國有色金屬工業(yè)總公司昆明貴金屬研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (1), 非專利引用 (1),