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吸附性多孔鋁球制備方法、銫源制備方法及銫源的制作方法

文檔序號:76545閱讀:462來源:國知局
專利名稱:吸附性多孔鋁球制備方法、銫源制備方法及銫源的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及放射源及其制備,尤其與銫源、吸附性多孔鋁球的制備方法、使用該吸附性多孔鋁球制備方法的銫源制備方法有關(guān)。
背景技術(shù)
銫源在冶金自動控制、醫(yī)學、生物育種等領(lǐng)域有著廣泛的應用。現(xiàn)有技術(shù)中,制備銫源源芯的工藝過程包括非放射化學工藝部分和放射化學工藝部分。
現(xiàn)有技術(shù)中,通常采用的銫源制備方法是銫陶瓷法。該方法的主要步驟是,將硝酸銫和氧化鋁(Al2O3)和二氧化硅(SiO2)按一定比例混合,混合后通過模具及壓制設備壓制成型,然后在高溫燒結(jié)設備里燒結(jié)制成銫源,燒結(jié)的溫度需要達到1200 1300°C ;或者,將一定量的CsCl和Na20、A1203、(SiO2)48沸石粉混合,壓塊后在300°C的環(huán)境下烘干,再經(jīng)燒結(jié)溫度為1300°C的燒結(jié)過程制成銫源。
綜上,現(xiàn)有技術(shù)的銫源制備方法,至少主要有以下兩個方面的缺點
1、在銫源成型階段,銫含量不好確定,難于通過測量把握銫的含量,無法保證銫源成品的質(zhì)量。
2,1200 1300°C高溫燒結(jié)的過程,會引起大量的銫揮發(fā),造成環(huán)境的嚴重破壞; 同時如此高的燒結(jié)溫度,不僅能耗大,而且其溫度已超過了通常廣泛使用的鋼等材料的熔點,這些材料已不能滿足制作如此高溫燒結(jié)設備的需要,因此,銫源制備工藝中燒結(jié)設備的制造成本大大增加。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種吸附性多孔鋁球制備方法,該吸附性多孔鋁球?qū)⒂糜阡C源制備工藝中。
本發(fā)明的第二個目的在于提供一種使用本發(fā)明吸附性多孔鋁球制備方法的銫源制備方法,降低銫源制備工藝中的燒結(jié)溫度,減少銫揮發(fā),簡化銫源制備工藝中的放射化學工藝。
本發(fā)明的第三個目的在于提供一種利用本發(fā)明銫源制備方法制備的銫源。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的吸附性多孔鋁球制備方法,其特征在于,包括步驟
步驟SllO 將鋁粉與易于與所述鋁粉混合均勻的粘合劑按一定比例混合,壓制成一定規(guī)格的鋁球,所述鋁粉的顆粒度為50-100微米;
步驟S120 灼燒所述鋁球,以去除所述粘合劑,制成多孔鋁球;
步驟S130 用80攝氏度的3N磷酸溶液酸處理所述多孔鋁球,清洗后經(jīng)灼燒制成所述吸附性多孔鋁球,所述灼燒過程在400攝氏度的馬弗爐中完成,灼燒時間為1小時。
本發(fā)明的吸附性多孔鋁球制備方法,優(yōu)選的,所述粘合劑為聚乙烯醇,所述鋁粉與所述聚乙烯醇的質(zhì)量混合比例為100 5。[0016]本發(fā)明的吸附性多孔鋁球制備方法,優(yōu)選的,在步驟S130中,所述對酸處理后的多孔鋁球的清洗過程在超聲波槽中完成,清洗時間為4小時,清洗劑為蒸餾水。
本發(fā)明的銫源制備方法,其特征在于,包括步驟
步驟SlOO 使用本發(fā)明的吸附性多孔鋁球制備方法制備吸附性多孔鋁球;
步驟S200 將所述吸附性多孔鋁球浸入銫溶液中,吸附飽和;
步驟S300 將吸附飽和的所述吸附性多孔鋁球在馬弗爐中經(jīng)過灼燒溫度為 400-450攝氏度的灼燒過程制成銫源源芯;
步驟S400 將所述銫源源芯封裝制成銫源。
本發(fā)明的銫源制備方法,優(yōu)選的,在步驟S300中,所述銫溶液為硝酸銫溶液。
本發(fā)明的銫源,所述銫源包括銫源源芯及封裝所述銫源源芯的外殼,所述銫源源芯中放射性物質(zhì)的載體為本發(fā)明的吸附性多孔鋁球制備方法制備的吸附性多孔鋁球。
由上述技術(shù)方案可知,本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明的銫源制備方法,在放射化學工藝中,源芯燒結(jié)溫度從1300°C降至400°C,大大減少了 Cs揮發(fā)和生產(chǎn)能耗,也降低了燒結(jié)設備的制造成本。本發(fā)明的銫源制備方法,其生產(chǎn)工藝的非放射性化學工藝部分,需制備吸附量一定且具有固定外形尺寸的多孔鋁球,其生產(chǎn)工藝的放射化學工藝部分,可僅有簡單的吸附和烘干兩個過程,使得銫源制備的放射化學工藝大大簡化。同時,本發(fā)明的銫源制備方法,吸附性多孔鋁球中的銫含量,取決于鋁球的孔隙率;由于本發(fā)明的銫源制備方法所使用的本發(fā)明的吸附性多孔鋁球制備方法制備的吸附性多孔鋁球,具有均勻的孔隙,每個鋁球在同一份銫溶液中,吸附的銫含量的分散度小,因此,本發(fā)明銫源制備方法制備的銫源,其源芯均勻性較現(xiàn)有技術(shù)有很大的提高。
下面通過具體實施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
采用本發(fā)明實施例的吸附性多孔鋁球制備方法制備的吸附性多孔鋁球,用于本發(fā)明實施例的銫源制備方法中。
下面分別介紹制備5毫居(mCi)、10毫居和20毫居銫源的本發(fā)明銫源制備方法的具體實施例(各實施例中的步驟1-7為本發(fā)明吸附性多孔鋁球制備方法的實施例)
實施例1 制備5毫居的銫源,依次執(zhí)行以下過程
1、準備顆粒度50 μ m的鋁粉和聚乙烯醇;
2、所述鋁粉和所述聚乙烯醇質(zhì)量按100 5的比例混合均勻;
3、填入鋼模,用油壓機壓制成Φ4Χ4πιπι的小鋁球,該鋁球的體積孔隙率為30%, 孔隙體積為0. 0151cm3 ;
4、小鋁球放入馬弗爐中,400°C恒溫烘烤5小時,去除鋁球中的粘合劑——聚乙烯醇,制成多孔鋁球;
5、多孔鋁球浸泡于80°C 3N H3PO4液中10小時;
6、多孔鋁球取出用蒸餾水在超聲波槽中清洗4小時,取出,浙干水;
7、多孔鋁球放入400°C馬弗爐中灼燒1小時,制成吸附性多孔鋁球;
8、稱取0. 175g CsNO3溶于IOml蒸餾水中,配成0. 3325Ci/cm3的溶液;[0038]9、將制備好的多孔鋁球浸入CsNO3溶液中,吸附飽和后取出鋁球;
10、每個鋁球吸附體積為0. 0151cm3,吸附飽和后每個鋁球為5mCi ;
11、將鋁球放入馬弗爐中400°C灼燒2小時制成銫源源芯;
12、源芯封裝于不銹鋼殼中,制成銫源。
實施例2 制備10毫居的銫源,依次執(zhí)行以下過程
1、準備顆粒度50 μ m的鋁粉和聚乙烯醇;
2、鋁粉和聚乙烯醇質(zhì)量按100 5的比例混合均勻;
3、填入鋼模,用油壓機壓制成Φ4Χ4πιπι的小鋁球。鋁球的體積孔隙率為30%,孔隙體積為0. 0151cm3 ;
4、小鋁球放入馬弗爐中,400°C恒溫烘烤5小時,去除鋁球中的粘合劑——聚乙烯醇,制成多孔鋁球;
5、多孔鋁球浸泡于80°C 3N H3PO4液中10小時;
6、多孔鋁球取出用蒸餾水在超聲波槽中清洗4小時,取出,浙干水;
7、多孔鋁球放入400°C馬弗爐中灼燒1小時,制成吸附性多孔鋁球;
8、稱取0. 35g CsNO3溶于IOml蒸餾水中,配成665mCi/cm3的溶液;
9、將制備好的多孔鋁球浸入CsNO3溶液中,吸附飽和后取出鋁球;
10、每個鋁球吸附體積為0. 0151cm3,吸附飽和后每個鋁球為IOmCi ;
11、將鋁球放入馬弗爐中400°C灼燒2小時制成銫源源芯;
12、源芯封裝于不銹鋼殼中,制成銫源。
實施例3 制備20毫居的銫源,依次執(zhí)行以下過程
1、準備顆粒度50 μ m的鋁粉和聚乙烯醇;
2、鋁粉和聚乙烯醇按100 5的質(zhì)量比例混合均勻;
3、填入鋼模,用油壓機壓制成Φ4Χ4πιπι的小鋁球。鋁球的體積孔隙率為30%,孔隙體積為0. 0151cm3 ;
4、小鋁球放入馬弗爐中,400°C恒溫烘烤5小時,去除鋁球中的粘合劑——聚乙烯醇,制成多孔鋁球;
5、多孔鋁球浸泡于80°C 3N H3PO4液中10小時;[0061]6、多孔鋁球取出用蒸餾水在超聲波槽中清洗4小時,取出,浙干水;
7、多孔鋁球放入400°C馬弗爐中灼燒1小時,制成吸附性多孔鋁球;
8、稱取0. 7g CsNO3溶于IOml蒸餾水中,配成1. 33Ci/cm3的溶液;
9、將制備好的多孔鋁球浸入CsNO3溶液中,吸附飽和后取出鋁球;
10、每個鋁球吸附體積為0. 0151cm3,吸附飽和后每個鋁球為20mCi ;
11、將鋁球放入馬弗爐中400°C灼燒2小時制成銫源源芯;
12、源芯封裝于不銹鋼殼中,制成銫源。
由其上的三個具體實施例可知,在步驟1、2中,將鋁粉與粘合劑按一定比例混合均勻,這里粘合劑優(yōu)選為聚乙烯醇,聚乙烯醇具有比較好的粘合性能,也易與鋁粉混合均勻。所述鋁粉與所述聚乙烯醇的混合比例優(yōu)選為100 5。充分混合并混合均勻的目的是在去除粘合劑后所制備出的多孔鋁球具有均勻的孔隙。所選取的鋁粉與聚乙烯醇的克數(shù)由實際所需制備的多孔鋁球的規(guī)格和個數(shù)確定,例如可有50克鋁粉配2. 5克聚乙烯醇和100克鋁粉配5克聚乙烯醇等不同的實施例。除聚乙烯醇之外,也可使用其他粘合性能好,且易于與鋁粉混合均勻的粘合劑。鋁粉的顆粒度在50 μ m-100 μ m之間,優(yōu)選的為50 μ m。
在步驟3中,小鋁球的規(guī)格與數(shù)量可根據(jù)實際所需銫源源芯的規(guī)格大小與數(shù)量來確定,如可有Φ4Χ4πιπι等不同的實施例。因其直徑較小,通常也可稱為小鋁球。
在步驟4中,灼燒時間和工藝溫度,可根據(jù)粘合劑的性質(zhì)和實際操作中粘合劑的去除情況確定。
在步驟6中,清洗的目的是去除多孔鋁球在進行酸處理步驟后仍然附著的雜質(zhì)。 該清洗過程優(yōu)選的可以在超聲波槽中進行,超聲波槽的清洗效果好,有利于提高產(chǎn)品的質(zhì)量。清洗劑優(yōu)選的使用蒸餾水作為清洗劑,防止所述多孔鋁球附著其他雜質(zhì)。清洗時間可根據(jù)實際清洗效果確定,可為4小時等不同的實施例。
在吸附過程中,所述銫溶液優(yōu)選的為硝酸銫(CsNO3)溶液。封裝所述銫源的外殼, 也不限于不銹鋼外殼,也可選用符合相關(guān)標準的其他材質(zhì)外殼。
其中,所述灼燒過程可在馬弗爐中完成,所述灼燒溫度可在400-450攝氏度范圍內(nèi)選取,優(yōu)選的為400°C。灼燒時間為2-3小時,優(yōu)選的為2小時。在該灼燒步驟中,直接上到400攝氏度灼燒若干時間即可。也可以先在400°C下的灼燒一定時間,然后將灼燒溫度提高到400°C。
本發(fā)明的銫源及本發(fā)明的銫源制備方法制備的銫源,包括銫源源芯及封裝所述銫源源芯的外殼,所述銫源源芯中放射性物質(zhì)的載體為具有吸附性的多孔鋁球。本發(fā)明的銫源,由于選用吸附性多孔鋁球為其放射性物質(zhì)的載體,使得本發(fā)明的銫源比現(xiàn)有技術(shù)中的銫源,均勻性更好,更具競爭力。
從以上本發(fā)明的各實施例可知,本發(fā)明的銫源制備方法,相比于現(xiàn)有技術(shù)的銫源制備方法,具有多方面的進步,分別通過數(shù)據(jù)詳述如下
1、降低了燒結(jié)溫度,減少了燒結(jié)時間。如表1所示
現(xiàn)有技術(shù)的銫源制備方法,燒結(jié)溫度高達1200°C 1300°C,燒結(jié)時間長達18 Mh,而本發(fā)明的銫源制備方法,燒結(jié)溫度降至400°C 450°C,燒結(jié)時間也縮短到2 3h。 因而能夠節(jié)省能耗,降低成本。
表 1
權(quán)利要求
1.一種吸附性多孔鋁球制備方法,其特征在于,所述吸附性多孔鋁球制備方法包括步驟步驟SllO 將鋁粉與易于與所述鋁粉混合均勻的粘合劑按一定比例混合,壓制成一定規(guī)格的鋁球,所述鋁粉的顆粒度為50-100微米;步驟S120 灼燒所述鋁球,以去除所述粘合劑,制成多孔鋁球; 步驟S130 用80攝氏度的3N磷酸溶液酸處理所述多孔鋁球,清洗后經(jīng)灼燒制成所述吸附性多孔鋁球,所述灼燒過程在400攝氏度的馬弗爐中完成,灼燒時間為1小時。
2.如權(quán)利要求
1所述的吸附性多孔鋁球制備方法,其特征在于,所述粘合劑為聚乙烯醇,所述鋁粉與所述聚乙烯醇的質(zhì)量混合比例為100 5。
3.如權(quán)利要求
1所述的吸附性多孔鋁球制備方法,其特征在于,在步驟S130中,所述對酸處理后的多孔鋁球的清洗過程在超聲波槽中完成,清洗時間為4小時,清洗劑為蒸餾水。
4.一種銫源制備方法,其特征在于,所述銫源制備方法包括步驟步驟SlOO 使用如權(quán)利要求
1-3任一所述的吸附性多孔鋁球制備方法制備吸附性多孔鋁球;步驟S200 將所述吸附性多孔鋁球浸入銫溶液中,吸附飽和;步驟S300 將吸附飽和的所述吸附性多孔鋁球在馬弗爐中經(jīng)過灼燒溫度為400-450攝氏度的灼燒過程制成銫源源芯;步驟S400 將所述銫源源芯封裝制成銫源。
5.如權(quán)利要求
4所述的銫源制備方法,其特征在于,所述銫溶液為硝酸銫溶液。
6.一種銫源,所述銫源包括銫源源芯及封裝所述銫源源芯的外殼,其特征在于,所述銫源源芯中放射性物質(zhì)的載體為權(quán)利要求
1所述的方法制備的吸附性多孔鋁球。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種吸附性多孔鋁球制備方法,包括步驟將鋁粉與粘合劑按一定比例混合,壓制成一定規(guī)格的鋁球,所述鋁粉的顆粒度為50-100微米;灼燒所述鋁球,以去除所述粘合劑,制成多孔鋁球;酸處理所述多孔鋁球,清洗后經(jīng)灼燒制成所述吸附性多孔鋁球。本發(fā)明還公開了一種銫源制備方法及一種銫源,利用本發(fā)明吸附性多孔鋁球制備方法制備的吸附性多孔鋁球,將所述吸附性多孔鋁球浸入銫溶液中,吸附飽和;將吸附飽和的所述吸附性多孔鋁球經(jīng)過一定溫度的灼燒過程制成銫源源芯;將所述銫源源芯封裝制成銫源。本發(fā)明降低了銫源制備的燒結(jié)溫度,減少了銫揮發(fā),簡化了放射化學工藝過程。
文檔編號C22C1/08GKCN101560616 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請?zhí)朇N 200910084223
公開日2011年8月17日 申請日期2009年5月15日
發(fā)明者張名程 申請人:北京樹誠科技發(fā)展有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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