本發(fā)明公開(kāi)了一種納米級(jí)金屬粉末的制備方法，屬于低熔點(diǎn)金屬粉末制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種先將低熔點(diǎn)金屬分散在高分子聚合物基體中，然后將聚合物基體溶解并從懸浮液中獲取金屬粉末的方法。
背景技術(shù)：
低熔點(diǎn)金屬粉末被廣泛用作微電子領(lǐng)域各種導(dǎo)電材料的焊料，隨著電子元器件向微小化發(fā)展，對(duì)微電子封裝業(yè)的精密程度提出了更高的要求，多組元高精度微小焊球成為現(xiàn)代微電子封裝領(lǐng)域的關(guān)鍵材料，因此對(duì)焊球的精度和尺寸要求日趨嚴(yán)格。
目前用于電子封裝焊球的生產(chǎn)方法主要有霧化法，不論是氣霧化法還是超聲霧化法都存在尺寸均一性差及空心球等問(wèn)題，嚴(yán)重影響了封裝時(shí)的焊接質(zhì)量，容易產(chǎn)生虛焊、脫焊等問(wèn)題，因此使用前須通過(guò)多次篩分及檢測(cè)才能得到能夠滿足使用要求的顆粒。
此外，采用霧化法制得的焊球尺寸一般不低于4μm，而隨著電子器件進(jìn)一步微小化發(fā)展，上述尺寸的焊球已無(wú)法用于微小間距的電子電路焊接要求。專利申請(qǐng)?zhí)枮?01080070220.1的“焊料粉末以及焊料粉末的制造方法”通過(guò)金屬與磨球在非水系溶劑中高速攪拌的方法制得平均粒徑為0.5μm-3μm的焊料粉末，但該粉末的粒徑分布較寬，直接用于焊接時(shí)將影響焊接質(zhì)量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提出一種納米級(jí)金屬粉末的制備方法，制得粉末的粒徑分布窄，尺寸為50nm-150nm，可滿足微電子封裝領(lǐng)域微小間距的電路焊接用高精度焊球的需求。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是先將低熔點(diǎn)金屬與高分子聚合物制成復(fù)合顆粒，然后進(jìn)一步通過(guò)擠出機(jī)、液壓機(jī)制備兩者的超薄復(fù)合膜使得低熔點(diǎn)金屬?gòu)浬⒎植荚诟叻肿泳酆衔锘w中，最后將聚合物基體溶解并從懸浮液中獲取金屬粉末，具體如下：
首先制備低熔點(diǎn)金屬與高分子聚合物的復(fù)合顆粒：將粒徑1mm-3mm的低熔點(diǎn)金屬顆粒和高分子聚合物顆粒均勻混合后，在單螺桿擠出機(jī)中加熱至熔融狀態(tài)，然后經(jīng)擠出機(jī)擠出，制成直徑小于3mm的復(fù)合棒，復(fù)合棒經(jīng)棒料剪切機(jī)剪成長(zhǎng)度小于3mm的復(fù)合顆粒；
然后利用復(fù)合顆粒制備金屬與聚合物的超薄復(fù)合膜：將復(fù)合顆粒加入微型擠出機(jī)中加熱至熔融狀態(tài)，然后經(jīng)t型模頭擠出，制成厚度小于250μm的復(fù)合薄膜，將復(fù)合薄膜在高精度液壓機(jī)下進(jìn)一步壓薄得到厚度為30μm～50μm的超薄復(fù)合膜；
最后將金屬粉末從超薄復(fù)合膜中分離并提取出來(lái)：將超薄復(fù)合膜放入溶劑中將高分子聚合物溶解，而金屬粉末懸浮于溶劑中，將該懸浮液倒入水中，通過(guò)沉淀法將金屬粉末分離，進(jìn)一步干燥后即可制得粒徑為50nm-150nm的金屬粉末。
針對(duì)本發(fā)明的制備方法，具體說(shuō)明如下：
所述的低熔點(diǎn)金屬與高分子聚合物的復(fù)合顆粒中低熔點(diǎn)金屬的重量百分比為5％-30％。當(dāng)?shù)腿埸c(diǎn)金屬的重量百分比低于5％時(shí)，單次制備的粉末較少，影響生產(chǎn)效率，而低熔點(diǎn)金屬的重量百分比高于30％時(shí)，可能導(dǎo)致低熔點(diǎn)金屬與高分子聚合物的復(fù)合顆粒經(jīng)擠出機(jī)的t型模頭擠出時(shí)復(fù)合薄膜的斷裂，因此低熔點(diǎn)金屬與高分子聚合物的復(fù)合顆粒中低熔點(diǎn)金屬的重量百分比為5％-30％。
所述的低熔點(diǎn)金屬顆粒與高分子聚合物顆粒在單螺桿擠出機(jī)中的加熱溫度、低熔點(diǎn)金屬與高分子聚合物的復(fù)合顆粒在微型擠出機(jī)中的加熱溫度及壓制超薄復(fù)合膜時(shí)高精度液壓機(jī)的壓板溫度均高于金屬的熔點(diǎn)和高分子聚合物的軟化點(diǎn)。上述設(shè)計(jì)均基于將低熔點(diǎn)金屬?gòu)浬⒎植荚诟叻肿泳酆衔锘w中并成功制備二者的復(fù)合物的目的，加熱溫度低于金屬的熔點(diǎn)時(shí)，金屬顆粒為固態(tài)，無(wú)法在高分子聚合物中彌散分布；加熱溫度低于高分子聚合物的軟化點(diǎn)時(shí)，一方面低熔點(diǎn)金屬無(wú)法在高分子聚合物中彌散分布，另一方面也無(wú)法利用擠出機(jī)或液壓機(jī)制備二者的復(fù)合物。
所述的用于溶解超薄復(fù)合膜的溶劑的密度小于水的密度，如果溶劑的密度大于水的密度，則無(wú)法將金屬粉末從懸浮液中分離。
與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明至少具有以下有益效果：
本方法制備的金屬粉末粒徑僅為50nm～150nm，可滿足未來(lái)微電子封裝領(lǐng)域微小間距的電路焊接用高精度焊球的需求。
具體實(shí)施方案
以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是先將低熔點(diǎn)金屬與高分子聚合物制成復(fù)合顆粒，然后進(jìn)一步通過(guò)擠出機(jī)、液壓機(jī)制備兩者的超薄復(fù)合膜使得低熔點(diǎn)金屬?gòu)浬⒎植荚诟叻肿泳酆衔锘w中，最后將聚合物基體溶解并從懸浮液中獲取金屬粉末。
實(shí)施例：
批量制備粒徑為75nm-120nm的sn-zn-cd低熔點(diǎn)合金的納米粉末的具體實(shí)施方式：
sn-zn-cd低熔點(diǎn)合金以重量百分比計(jì)的化學(xué)成分為：sn45％，zn20％，cd35％，該合金熔點(diǎn)為160℃。高分子聚合物選取低密度聚乙烯，其軟化點(diǎn)為112℃。
首先制備sn-zn-cd合金與低密度聚乙烯的復(fù)合顆粒：將粒徑1mm-3mm的sn-zn-cd合金與低密度聚乙烯顆粒均勻混合，其中sn-zn-cd合金占混合物的重量百分比為15％，在單螺桿擠出機(jī)中加熱至熔融狀態(tài)，加熱溫度為170℃，然后經(jīng)擠出機(jī)擠出，制成直徑2mm的復(fù)合棒，復(fù)合棒經(jīng)棒料剪切機(jī)剪成長(zhǎng)度為2mm的復(fù)合顆粒；
然后利用復(fù)合顆粒制備sn-zn-cd合金與低密度聚乙烯的超薄復(fù)合膜：將復(fù)合顆粒加入微型擠出機(jī)中加熱至熔融狀態(tài)，加熱溫度為170℃，然后經(jīng)t型模頭擠出，制成厚度為200μm的復(fù)合薄膜，將復(fù)合薄膜在高精度液壓機(jī)下進(jìn)一步壓薄得到厚度為45μm的超薄復(fù)合膜，薄膜壓制時(shí)的壓板溫度為180℃，壓力為5×105pa；
最后將sn-zn-cd合金從超薄復(fù)合膜中分離并提取出來(lái)：將超薄復(fù)合膜放入溫度為70℃的十氫萘溶劑中，采用玻璃棒對(duì)溶劑進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，直至低密度聚乙烯完全溶解，并得到sn-zn-cd合金的懸浮液，將該懸浮液倒入水中，通過(guò)充分沉淀后可將合金粉末分離，然后通過(guò)真空干燥制得sn-zn-cd合金粉末，在掃描電鏡下觀察粉末并統(tǒng)計(jì)尺寸，粉末的平均粒徑為95nm，粒徑范圍為75nm-120nm。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但并不能因此理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明構(gòu)思的啟示下對(duì)本發(fā)明所做的任何變動(dòng)均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。