本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料的成形技術(shù)，特別涉及一種制備具有高體積分?jǐn)?shù)金剛石/鋁復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是復(fù)合材料領(lǐng)域中研究最多、應(yīng)用最廣的一種復(fù)合材料。高體積分?jǐn)?shù)(>50vol％)diamond/al復(fù)合材料因其具有優(yōu)異的物理和力學(xué)性能，優(yōu)異的尺寸穩(wěn)定性、可與si、gaas等半導(dǎo)體基片匹配的低線膨脹系數(shù)、遠(yuǎn)高于絕大多數(shù)復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，已成為最為理想的電子封裝材料之一，在航空、航天和國(guó)防等領(lǐng)域有著誘人的應(yīng)用背景，因此，近年來(lái)該材料的研究一直是材料研究領(lǐng)域的一大熱點(diǎn)。目前，制備高體積分?jǐn)?shù)diamond/al復(fù)合材料較成熟的方法主要有粉末冶金法和金剛石預(yù)成形坯—al液熔滲法。傳統(tǒng)的粉末冶金法采用簡(jiǎn)單的混粉－壓形－燒結(jié)三步工藝，可以靈活地選擇基體合金成分和增強(qiáng)體的類型，性能的可設(shè)計(jì)范圍較大。但該方法生產(chǎn)diamond/al最大體積分?jǐn)?shù)僅為55％左右，并且生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本高。金剛石預(yù)成形坯—al液熔滲法可以制備出高體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料(可達(dá)70％)，該方法首先是將一定比例的金剛石微粉和成形劑(如石蠟、水等)通過粉末冶金模壓技術(shù)制備出金剛石預(yù)成形坯，然后將成形劑脫除并進(jìn)行預(yù)燒結(jié)制備出具有一定孔隙度的金剛石骨架，最后通過壓力將al熔液滲入到金剛石骨架的孔隙中，從而制備出高體積分?jǐn)?shù)的diamond/al復(fù)合材料。由于熔滲過程中al液會(huì)與金剛石表面反應(yīng)生成al4c3，而該化合物穩(wěn)定性差、易潮解，會(huì)對(duì)制備的復(fù)合材料性能造成較大影響，通常需要在al液中添加強(qiáng)碳化物形成元素?cái)U(kuò)散至金剛石表面與其反應(yīng)來(lái)避免鋁基體與金剛石的直接接觸。其中al-si合金作為一種廉價(jià)合金而被使用，在熔滲過程中，si與金剛石表面反應(yīng)形成sic來(lái)減少al4c3的生成。但是，由于熔滲過程中會(huì)有大量al-si共晶組織在基體中析出，不僅不能充分與金剛石表面反應(yīng)也會(huì)降低al基體的導(dǎo)熱性能。作為一種變質(zhì)劑，al-10sr合金被應(yīng)用于al-si合金冶煉中來(lái)毒化共晶硅組織的長(zhǎng)大臺(tái)階，因此使得粗大條塊狀al-si共晶組織的析出與長(zhǎng)大變得困難，可以保證在較低的熔滲溫度下在al液中存在大量過飽和的硅元素，使其與金剛石表面反應(yīng)更加均勻充分，同時(shí)減少al-si共晶組織在al基體中的析出,避免了對(duì)al基體導(dǎo)熱性能的不利影響。因此采用金剛石預(yù)成形坯-變質(zhì)al-si合金真空熔滲技術(shù)不僅能夠制備出組織均勻、致密度高的高體積分?jǐn)?shù)diamond/al復(fù)合材料。同時(shí)，由于硅元素與金剛石表面反應(yīng)充分而形成的均勻的sic界面層，有效降低了al4c3在界面的生成，制備的diamond/al復(fù)合材料不易潮解，產(chǎn)品壽命提高，使得高體積分?jǐn)?shù)diamond/al復(fù)合材料的使用更加穩(wěn)定高效。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

綜上所述，本發(fā)明有必要提供一種制備具有高性能的高體積分?jǐn)?shù)金剛石顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法。

本發(fā)明所述的一種制備具有高體積分?jǐn)?shù)金剛石/鋁復(fù)合材料的方法，采用粉末冶金模壓技術(shù)制備出金剛石預(yù)成形坯，將成形劑脫除并進(jìn)行預(yù)燒結(jié)制備出具有一定孔隙度的金剛石骨架，然后通過在al-si合金中添加al-10sr變質(zhì)劑，最后將變質(zhì)后的al-si合金熔液滲入到金剛石骨架的孔隙中，從而制備出高體積分?jǐn)?shù)的diamond/al復(fù)合材料；

具體工藝步驟為：

1)將所選用的金剛石與所配制的粘結(jié)劑按照一定的比例在混煉機(jī)上于110℃～130℃混煉1.5～2個(gè)小時(shí)，粉末裝載量為50～70vol.％，采用粉末冶金模壓技術(shù)制備出金剛石預(yù)成形坯，然后采用真空脫脂，脫除粘結(jié)劑并進(jìn)行預(yù)燒結(jié)得到具有一定孔隙度和強(qiáng)度的金剛石骨架；

2)將占零件30～50vol.％的al-si合金置于石墨坩堝中真空條件下加熱至680℃～730℃，加入定量al-10sr變質(zhì)劑，并保溫10～30min使變質(zhì)完全；

3)將變質(zhì)處理后的al-si合金澆注熔滲入金剛石骨架內(nèi)并保溫1～4h使熔滲充分徹底且si與金剛石表面反應(yīng)完全，自然冷卻至室溫，即為復(fù)合材料。

其中，配制的粘結(jié)劑為多聚合物組元石蠟基(pw)粘結(jié)劑，以高密度聚乙烯(hdpe)、乙烯－醋酸乙烯脂共聚物(eva)作為增塑劑，以硬脂酸(sa)為表面活性劑，各組元重量百分比為pw：hdpe：eva：sa＝(70～80)：(10～15)：(5～10)：(0～5)。

其中，al-si合金的成分為al-(3～12)wt.％si，變質(zhì)劑在al-si合金中的含量為200～800ppm。

本發(fā)明采用粉末冶金模壓技術(shù)制備出金剛石預(yù)成形坯，將成形劑脫除并進(jìn)行預(yù)燒結(jié)制備出具有一定孔隙度的金剛石骨架，然后通過在al-si合金中添加al-10sr變質(zhì)劑，最后將變質(zhì)后的al-si合金熔液滲入到金剛石骨架的孔隙中，從而制備出高體積分?jǐn)?shù)的diamond/al復(fù)合材料。具體工藝為：

將所選用的金剛石與所配制的粘結(jié)劑按照一定的比例在混煉機(jī)上于110℃～130℃混煉1.5～2個(gè)小時(shí)，粉末裝載量為50～70vol.％，采用粉末冶金模壓技術(shù)制備出金剛石預(yù)成形坯，然后采用真空脫脂，脫除粘結(jié)劑并進(jìn)行預(yù)燒結(jié)得到具有一定孔隙度和強(qiáng)度的金剛石骨架；

將占零件30～50vol.％的al-si合金置于石墨坩堝中真空條件下加熱至680℃～730℃，加入定量al-10sr變質(zhì)劑，并保溫10～30min使變質(zhì)完全；

將變質(zhì)處理后的al-si合金澆注熔滲入金剛石骨架內(nèi)并保溫1～4h使熔滲充分徹底且si與金剛石表面反應(yīng)完全。自然冷卻至室溫，即為復(fù)合材料。

其中步驟1)所述配制的粘結(jié)劑為多聚合物組元石蠟基(pw)粘結(jié)劑，以高密度聚乙烯(hdpe)、乙烯－醋酸乙烯脂共聚物(eva)作為增塑劑，以硬脂酸(sa)為表面活性劑，各組元重量百分比為pw：hdpe：eva：sa＝(70～80)：(10～15)：(5～10)：(0～5)。

步驟2)所述al-si合金的成分為al-(3～12)wt.％si，變質(zhì)劑在al-si合金中的含量為200～800ppm。發(fā)明工藝流程如圖1所示。

本發(fā)明所述的方法采用金剛石預(yù)成形坯-變質(zhì)al-si合金真空熔滲技術(shù)不僅能夠制備出組織均勻、致密度高的高體積分?jǐn)?shù)diamond/al復(fù)合材料。同時(shí)，由于硅元素與金剛石表面反應(yīng)充分而形成的均勻的sic界面層，有效降低了al4c3在界面的生成，制備的diamond/al復(fù)合材料不易潮解，產(chǎn)品壽命提高，使得高體積分?jǐn)?shù)diamond/al復(fù)合材料的使用更加穩(wěn)定高效。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合一些具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。具體實(shí)施例為進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，非限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：制備金剛石體積分?jǐn)?shù)為70％的diamond/al復(fù)合材料

步驟1：diamond的平均粒徑為100μm，粘結(jié)劑采用多聚合物組元石蠟基粘結(jié)劑，其各組元重量百分比為pw：hdpe：eva：sa＝79：10：6：5。將該粘結(jié)劑在混煉機(jī)上于130℃溫度下混煉1.5小時(shí)后與sic粉末在混煉機(jī)上于110℃溫度下混煉2小時(shí)，粉末裝載量為70體積％，冷壓成形金剛石預(yù)制坯，將所得diamond預(yù)成形坯首先在三氯乙烯中溶解脫脂，溶液溫度為40℃，隨后diamond預(yù)成形坯在真空脫脂爐中升溫至200℃保溫1小時(shí)，再升溫至500℃保溫2小時(shí)以完全脫除粘結(jié)劑。將脫脂后的diamond預(yù)成形坯繼續(xù)升溫至1000℃，并保溫2個(gè)小時(shí)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到多孔的diamond骨架。

步驟2：將占零件30vol.％的al-si合金置于石墨坩堝中真空條件下加熱至680℃，根據(jù)sr含量在al-si合金中占比為200ppm加入al-10sr變質(zhì)劑，并保溫10min使變質(zhì)完全。

步驟3：將變質(zhì)處理后的al-si合金澆注熔滲入金剛石骨架內(nèi)并保溫1h使熔滲充分徹底且si與金剛石表面反應(yīng)完全。自然冷卻至室溫，即為復(fù)合材料。

實(shí)施例2：制備金剛石體積分?jǐn)?shù)為60％的diamond/al復(fù)合材料

步驟1：diamond的平均粒徑為100μm，粘結(jié)劑采用多聚合物組元石蠟基粘結(jié)劑，其各組元重量百分比為pw：hdpe：eva：＝75：15：10。將該粘結(jié)劑在混煉機(jī)上于130℃溫度下混煉1.5小時(shí)后與diamond粉末在混煉機(jī)上于110℃溫度下混煉2小時(shí)，粉末裝載量為60體積％，冷壓成形金剛石預(yù)制坯，將所得diamond預(yù)成形坯首先在三氯乙烯中溶解脫脂，溶液溫度為40℃，隨后diamond預(yù)成形坯在真空脫脂爐中升溫至200℃保溫1小時(shí)，再升溫至500℃保溫2小時(shí)以完全脫除粘結(jié)劑。將脫脂后的diamond預(yù)成形坯繼續(xù)升溫至1150℃，并保溫2個(gè)小時(shí)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到多孔的diamond骨架。

步驟2：將占零件40vol.％的al-si合金置于石墨坩堝中真空條件下加熱至700℃，根據(jù)sr含量在al-si合金中占比為500ppm加入al-10sr變質(zhì)劑，并保溫20min使變質(zhì)完全。

步驟3：將變質(zhì)處理后的al-si合金澆注熔滲入金剛石骨架內(nèi)并保溫1h使熔滲充分徹底且si與金剛石表面反應(yīng)完全。自然冷卻至室溫，即為復(fù)合材料。

實(shí)施例3：制備金剛石體積分?jǐn)?shù)為50％的diamond/al復(fù)合材料

步驟1：diamond的平均粒徑為100μm，粘結(jié)劑采用多聚合物組元石蠟基粘結(jié)劑，其各組元重量百分比為pw：hdpe：eva：sa＝72：15：10：3。將該粘結(jié)劑在混煉機(jī)上于130℃溫度下混煉1.5小時(shí)后與diamond粉末在混煉機(jī)上于130℃溫度下混煉1.5小時(shí)，粉末裝載量為50體積％，冷壓成形金剛石預(yù)制坯，將所得diamond預(yù)成形坯首先在三氯乙烯中溶解脫脂，溶液溫度為40℃，隨后diamond預(yù)成形坯在真空脫脂爐中升溫至200℃保溫1小時(shí)，再升溫至500℃保溫2小時(shí)以完全脫除粘結(jié)劑。將脫脂后的diamond預(yù)成形坯繼續(xù)升溫至1150℃，并保溫2個(gè)小時(shí)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到多孔的diamond骨架。

步驟2：將占零件40vol.％的al-si合金置于石墨坩堝中真空條件下加熱至730℃，根據(jù)sr含量在al-si合金中占比為800ppm加入al-10sr變質(zhì)劑，并保溫30min使變質(zhì)完全。

步驟3：將變質(zhì)處理后的al-si合金澆注熔滲入金剛石骨架內(nèi)并保溫4h使熔滲充分徹底且si與金剛石表面反應(yīng)完全。自然冷卻至室溫，即為復(fù)合材料。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。