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一種Ti3SiC2/Cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法與流程

文檔序號(hào):11576059閱讀:226來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于導(dǎo)電材料或電子漿料制備方法技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法。



背景技術(shù):

隨著電子技術(shù)的發(fā)展,越來(lái)越多的電子器件朝著柔性化的方向發(fā)展,如:智能服裝、機(jī)器人皮膚、可卷曲的電子書、應(yīng)變傳感器、可拉伸的太陽(yáng)能電池等。目前,已經(jīng)廣泛應(yīng)用的導(dǎo)電膜多是在玻璃陶瓷等硬質(zhì)襯底材料上制備的,硬質(zhì)襯底材料存在質(zhì)脆、易碎及不易變形等缺點(diǎn),在很大程度上限制了其應(yīng)用,已無(wú)法滿足新一代電子設(shè)備的需求,因此新型的柔性導(dǎo)電材料亟需開發(fā)。

導(dǎo)電填料對(duì)材料的導(dǎo)電性能起到?jīng)Q定性的作用。從現(xiàn)有文獻(xiàn)的報(bào)道來(lái)看,柔性導(dǎo)電材料主要以金屬納米線、石墨烯、cnts等為導(dǎo)電填料,但是由于高昂的成本,復(fù)雜的工藝,或不能進(jìn)行批量生產(chǎn)等因素的限制,離實(shí)際應(yīng)用仍有一定的差距。因此,開發(fā)性能良好、低成本、能量產(chǎn)的導(dǎo)電填料變得十分重要。

ti3sic2新型三元層狀化合物是目前研究最廣泛的,最具代表性的mn+1axn相物質(zhì)(其中m為過(guò)渡金屬,a為ⅲ或ⅳ主族元素,x為c或n)。ti3sic2材料是典型的導(dǎo)電陶瓷,不僅具有高強(qiáng)度、高硬度、良好的熱穩(wěn)定性、抗氧化、耐腐蝕等陶瓷特性,同時(shí)也具有金屬良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電和易加工特性,具有廣泛的應(yīng)用前景。將ti3sic2與傳統(tǒng)的導(dǎo)電材料復(fù)合后制成導(dǎo)電填料,一方面能降低材料的密度,同時(shí)也能仍然保持優(yōu)良的導(dǎo)電性能。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,制備出的復(fù)合導(dǎo)電粉體具有較低的密度、良好的穩(wěn)定性以及高導(dǎo)電性。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟1、對(duì)ti3sic2粉體依次進(jìn)行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體;

步驟2、利用cuso4·5h2o、edtana2、naoh及2-2'-聯(lián)吡啶配制出銅鍍液;

步驟3、利用經(jīng)步驟2配制出的銅鍍液對(duì)經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理ti3sic2粉體進(jìn)行鍍覆處理;

步驟4、經(jīng)步驟3后,對(duì)鍍覆處理后剩余的物質(zhì)進(jìn)行過(guò)濾,對(duì)濾掉液體后剩余的部分進(jìn)行烘干處理,得到ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于:

步驟1具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟1.1、取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;

步驟1.2、將步驟1.1中的ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行醇洗,醇洗時(shí)間為10min~30min;

步驟1.3、將經(jīng)步驟1.2后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行粗化處理,粗化處理時(shí)間為30min~60min;

步驟1.4、按體積比為1~4:1將鹽酸和sncl2水溶液混合,形成敏化處理液,將經(jīng)步驟1.3后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行敏化處理,敏化處理時(shí)間為30min~60min;

步驟1.5、按質(zhì)量比為1:1:1將pdcl2水溶液、硼酸水溶液及鹽酸混合,形成活化液,將經(jīng)步驟1.4后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行活化處理,活化處理時(shí)間為1h~2h;

步驟1.6、先用去離子水對(duì)經(jīng)步驟1.5后得到的ti3sic2粉體清洗,再依次經(jīng)離心、過(guò)濾處理,之后進(jìn)行烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體。

在步驟1.2中:乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1~3混合均勻后得到的;在步驟1.3中:氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:1~4混合均勻后得到的;在步驟1.4中:sncl2水溶液的濃度為10g/l~20g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l;在步驟1.5中:pdcl2水溶液的濃度為0.1g/l~0.2g/l,硼酸水溶液的濃度為10g/l~20g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l。

在步驟1.6中:清洗次數(shù)為2次~4次,烘干處理的溫度控制為80℃~100℃。

步驟2具體按照以下方法實(shí)施:

于常溫條件下,按如下順序及配比將各原料混合,配制出銅鍍液:

其中,通過(guò)添加naoh將溶液ph調(diào)至11~13。

步驟3具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟3.1、將經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理ti3sic2粉體添加到經(jīng)步驟2配制出的銅鍍液中,形成混合物料;

其中,預(yù)處理ti3sic2粉體與cu的質(zhì)量比為1~4:1;

步驟3.2、將經(jīng)步驟3.1得到的混合物料置于溫度為50℃~80℃的水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加甲醛進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng),并在這一過(guò)程中添加naoh始終保持整個(gè)反應(yīng)體系的ph值在11以上,直至整個(gè)反應(yīng)體系中藍(lán)色消退,鍍覆結(jié)束。

在步驟4中:烘干處理采用的是真空干燥箱,溫度控制為80℃~120℃。

本發(fā)明的有益效果在于:

(1)本發(fā)明的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,通過(guò)化學(xué)鍍法制備出ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體,期間無(wú)需對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行完整包覆,可通過(guò)渝滲效應(yīng)形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),能有效提高材料的導(dǎo)電性能;

(2)本發(fā)明的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,在不降低材料導(dǎo)電性的同時(shí)能降低cu的含量,一方面能降低材料的密度,另一方面可降低材料的成本;

(3)利用本發(fā)明的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法得到的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,能在一定的高溫和腐蝕環(huán)境下使用;

(4)本發(fā)明的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,工藝流程簡(jiǎn)單、成本低且能量產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是利用本發(fā)明的制備方法得到的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的xrd圖;

圖2是利用本發(fā)明的制備方法得到的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的sem圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

本發(fā)明一種ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟1、對(duì)ti3sic2粉體依次進(jìn)行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體,具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟1.1、取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;

步驟1.2、將步驟1.1中的ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行醇洗,醇洗時(shí)間為10min~30min;

其中,乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1~3混合均勻后得到的;

步驟1.3、將經(jīng)步驟1.2后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行粗化處理,粗化處理時(shí)間為30min~60min;

其中,氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:1~4混合均勻后得到的;

步驟1.4、按體積比為1~4:1將鹽酸和sncl2水溶液混合,形成敏化處理液,將經(jīng)步驟1.3后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行敏化處理,敏化處理時(shí)間為30min~60min;

其中,sncl2水溶液的濃度為10g/l~20g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l;

步驟1.5、按質(zhì)量比為1:1:1將pdcl2水溶液、硼酸水溶液及鹽酸混合,形成活化液,將經(jīng)步驟1.4后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行活化處理,活化處理時(shí)間為1h~2h;

其中,pdcl2水溶液的濃度為0.1g/l~0.2g/l,硼酸水溶液的濃度為10g/l~20g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l;

步驟1.6、先用去離子水對(duì)經(jīng)步驟1.5后得到的ti3sic2粉體清洗2次~4次,再依次經(jīng)離心、過(guò)濾處理,之后于80℃~100℃條件下進(jìn)行烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體。

步驟2、利用cuso4·5h2o、edtana2、naoh及2-2'-聯(lián)吡啶配制出銅鍍液,具體方法如下:

于常溫條件下,按如下順序及配比將各原料混合,配制出銅鍍液:

其中,通過(guò)添加naoh將溶液ph調(diào)至11~13。

步驟3、利用經(jīng)步驟2配制出的銅鍍液對(duì)經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理ti3sic2粉體進(jìn)行鍍覆處理,具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟3.1、將經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理ti3sic2粉體添加到經(jīng)步驟2配制出的銅鍍液中,形成混合物料;

其中,預(yù)處理ti3sic2粉體與cu的質(zhì)量比為1~4:1;

步驟3.2、將經(jīng)步驟3.1得到的混合物料置于溫度為50℃~80℃的水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加甲醛(hcho)進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng),并在這一過(guò)程中添加naoh始終保持整個(gè)反應(yīng)體系的ph值在11以上,直至整個(gè)反應(yīng)體系中藍(lán)色消退,鍍覆結(jié)束。

步驟4、經(jīng)步驟3后,對(duì)鍍覆處理后剩余的物質(zhì)進(jìn)行過(guò)濾,對(duì)濾掉液體后剩余的部分進(jìn)行烘干處理,得到ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體;

其中,烘干處理采用的是真空干燥箱,溫度控制為80℃~120℃。

將本發(fā)明的制備方法制備出的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體與樹脂、橡膠等絕緣基體按一定比例進(jìn)行混合,通過(guò)調(diào)節(jié)ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的含量,能制備出導(dǎo)電性能良好的導(dǎo)電薄膜材料;另外,ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體也可以作為電子漿料的導(dǎo)電填料使用。

圖1是ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的xrd圖,從圖1中可以看出:除了ti3sic2的衍射峰外,還能明顯觀察到cu的衍射峰,說(shuō)明成功制備了ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體;

圖2是ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的sem圖,從圖2中可以看出:納米cu顆粒附著在ti3sic2粉體表面,但并未完整包覆ti3sic2粉體。

實(shí)施例1

取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行醇洗,醇洗時(shí)間為10min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:1混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行粗化處理,粗化處理時(shí)間為30min;按體積比為1:4將鹽酸(鹽酸的濃度為100ml/l)和sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為10g/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行敏化處理,敏化處理時(shí)間為60min;按質(zhì)量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.1g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為10g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為100ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行活化處理,活化處理時(shí)間為2h;用去離子水對(duì)活化后得到的ti3sic2粉體清洗2次,再依次經(jīng)離心、過(guò)濾處理,之后于80℃條件下進(jìn)行烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體;

于常溫條件下,按如下順序及比例將原料混合,配制出銅鍍液:

還要通過(guò)添加naoh將溶液ph調(diào)至11;

將預(yù)處理ti3sic2粉體添加到銅鍍液中,形成混合物料,預(yù)處理ti3sic2粉體與cu的質(zhì)量比為4:1;將混合物料置于溫度為50℃的水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加甲醛(hcho)進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng),并在這一過(guò)程中添加naoh始終保持整個(gè)體系的ph值在11以上,直至整個(gè)體系中藍(lán)色消退,鍍覆結(jié)束;

對(duì)鍍覆處理后剩余的體系進(jìn)行過(guò)濾,對(duì)濾掉液體后剩余的物料進(jìn)行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為80℃,得到ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體。

實(shí)施例2

取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1.5混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行醇洗,醇洗時(shí)間為15min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:2混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行粗化處理,粗化處理時(shí)間為40min;按體積比為1:3將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為12g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為120ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行敏化處理,敏化處理時(shí)間為50min;按質(zhì)量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.15g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為12g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為120ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行活化處理,活化處理時(shí)間為1.5h;用去離子水對(duì)活化后得到的ti3sic2粉體清洗3次,再依次經(jīng)離心、過(guò)濾處理,之后于85℃條件下進(jìn)行烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體;

于常溫條件下,按如下順序及比例將原料混合,配制出銅鍍液:

還要通過(guò)添加naoh將溶液ph調(diào)至11;

將預(yù)處理ti3sic2粉體添加到銅鍍液中,形成混合物料,預(yù)處理ti3sic2粉體與cu的質(zhì)量比為3:1;將混合物料置于溫度為60℃的水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加甲醛(hcho)進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng),并在這一過(guò)程中添加naoh始終保持整個(gè)體系的ph值在11以上,直至整個(gè)體系中藍(lán)色消退,鍍覆結(jié)束;

對(duì)鍍覆處理后剩余的體系進(jìn)行過(guò)濾,對(duì)濾掉液體后剩余的物料進(jìn)行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為90℃,得到ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體。

實(shí)施例3

取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:2混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行醇洗,醇洗時(shí)間為20min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:2.5混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行粗化處理,粗化處理時(shí)間為45min;按體積比為1:2將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為15g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為150ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行敏化處理,敏化處理時(shí)間為45min;按質(zhì)量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.17g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為15g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為150ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行活化處理,活化處理時(shí)間為1.5h;用去離子水對(duì)活化后得到的ti3sic2粉體清洗3次,再依次經(jīng)離心、過(guò)濾處理,之后于90℃條件下進(jìn)行烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體;

于常溫條件下,按如下順序及比例將原料混合,配制出銅鍍液:

還要通過(guò)添加naoh將溶液ph調(diào)至11;

將預(yù)處理ti3sic2粉體添加到銅鍍液中,形成混合物料,預(yù)處理ti3sic2粉體與cu的質(zhì)量比為2:1;將混合物料置于溫度為70℃的水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加甲醛(hcho)進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng),并在這一過(guò)程中添加naoh始終保持整個(gè)體系的ph值在11以上,直至整個(gè)體系中藍(lán)色消退,鍍覆結(jié)束;

對(duì)鍍覆處理后剩余的體系進(jìn)行過(guò)濾,對(duì)濾掉液體后剩余的物料進(jìn)行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為100℃,得到ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體。

實(shí)施例4

取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:2.5混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行醇洗,醇洗時(shí)間為25min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:3混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行粗化處理,粗化處理時(shí)間為35min;按體積比為1:1將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為18g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為180ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行敏化處理,敏化處理時(shí)間為35min;按質(zhì)量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.18g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為18g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為180ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行活化處理,活化處理時(shí)間為2h;用去離子水對(duì)活化后得到的ti3sic2粉體清洗4次,再依次經(jīng)離心、過(guò)濾處理,之后于95℃條件下進(jìn)行烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體;

于常溫條件下,按如下順序及比例將原料混合,配制出銅鍍液:

還要通過(guò)添加naoh將溶液ph調(diào)至11;

將預(yù)處理ti3sic2粉體添加到銅鍍液中,形成混合物料,預(yù)處理ti3sic2粉體與cu的質(zhì)量比為1:1;將混合物料置于溫度為75℃的水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加甲醛(hcho)進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng),并在這一過(guò)程中添加naoh始終保持整個(gè)體系的ph值在11以上,直至整個(gè)體系中藍(lán)色消退,鍍覆結(jié)束;

對(duì)鍍覆處理后剩余的體系進(jìn)行過(guò)濾,對(duì)濾掉液體后剩余的物料進(jìn)行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為110℃,得到ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體。

實(shí)施例5

取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:3混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行醇洗,醇洗時(shí)間為30min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:4混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行粗化處理,粗化處理時(shí)間為30min;按體積比為1:1將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為20g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為200ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行敏化處理,敏化處理時(shí)間為30min;按質(zhì)量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.2g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為15g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為200ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行活化處理,活化處理時(shí)間為1h;用去離子水對(duì)活化后得到的ti3sic2粉體清洗4次,再依次經(jīng)離心、過(guò)濾處理,之后于100℃條件下進(jìn)行烘干處理,得到預(yù)處理ti3sic2粉體;

于常溫條件下,按如下順序及比例將原料混合,配制出銅鍍液:

還要通過(guò)添加naoh將溶液ph調(diào)至11;

將預(yù)處理ti3sic2粉體添加到銅鍍液中,形成混合物料,預(yù)處理ti3sic2粉體與cu的質(zhì)量比為1:1;將混合物料置于溫度為80℃的水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加甲醛(hcho)進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng),并在這一過(guò)程中添加naoh始終保持整個(gè)體系的ph值在11以上,直至整個(gè)體系中藍(lán)色消退,鍍覆結(jié)束;

對(duì)鍍覆處理后剩余的體系進(jìn)行過(guò)濾,對(duì)濾掉液體后剩余的物料進(jìn)行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為120℃,得到ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體。

實(shí)際上,已經(jīng)公開的發(fā)明專利一種化學(xué)鍍銅制備cu/ti3sic2復(fù)合材料的方法(cn1419985a)中通過(guò)化學(xué)鍍的方法在ti3sic2顆粒表面制備了致密的cu包覆層,之后與cu粉混合制備ti3sic2顆粒增強(qiáng)的cu基復(fù)合材料,主要用作電觸頭材料。而本發(fā)明ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體的制備方法中,材料是由cu顆粒附著在ti3sic2上所形成的未完全包覆的ti3sic2/cu導(dǎo)電粉體,在材料的制備方法、性能和用途上與現(xiàn)有的技術(shù)有著本質(zhì)的區(qū)別。

本發(fā)明一種ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,通過(guò)化學(xué)鍍法制備的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體,不需要對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行完整包覆,可通過(guò)渝滲效應(yīng)形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),提高材料的導(dǎo)電性能;在不降低材料導(dǎo)電性的同時(shí),可以降低材料的密度和成本;另外,制備出的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,能在一定的高溫和腐蝕環(huán)境下使用。

利用本發(fā)明ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方法,制備出的ti3sic2/cu復(fù)合導(dǎo)電粉體具有較低的密度(遠(yuǎn)低于cu的8.9g/cm3)、良好的化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性(可在400℃以下溫度范圍內(nèi)使用)以及高導(dǎo)電性(電阻率低于10-7ω·m)。

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