本發(fā)明涉及磁自旋電子學(xué)及磁記錄技術(shù)材料領(lǐng)域，具體涉及的是一種用于磁自旋電子器件的具有大范圍可調(diào)矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)垂直磁記錄材料及激光輔助磁記錄介質(zhì)非晶稀土-過渡合金薄膜材料由于具有大的垂直磁各向異性和高的熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)而一直受到人們的廣泛關(guān)注。這種合金薄膜材料中稀土元素(tb或者dy)與過渡族元素(feco)子晶格的磁矩呈現(xiàn)反平行耦合排列，導(dǎo)致在這類材料中還可能存在一個(gè)特定的補(bǔ)償點(diǎn)成分，對(duì)應(yīng)于這個(gè)補(bǔ)償點(diǎn)成分合金薄膜的磁化強(qiáng)度為零但是矯頑力為無限大。對(duì)于易磁化方向垂直膜面的稀土-過渡合金薄膜成分一般位于補(bǔ)償點(diǎn)成分附近。室溫時(shí)合金薄膜材料中稀土元素子晶格的磁矩大于過渡族元素子晶格的磁矩則合金薄膜成分為富稀土，反之則為富過渡。

當(dāng)前，隨著磁自旋電子學(xué)這一新興領(lǐng)域的快速發(fā)展，具有大垂直磁各向異性和高熱穩(wěn)定性的稀土(tb、dy)-過渡族(feco)合金薄膜材料在高密度、低功耗的磁隨機(jī)存儲(chǔ)器件及電流驅(qū)動(dòng)疇壁運(yùn)動(dòng)等方面得到新的應(yīng)用。磁隨機(jī)存儲(chǔ)器件要求該稀土-過渡族合金薄膜具有不同的垂直矯頑力，以滿足不同功能層的要求。因此尋找可應(yīng)用在磁電器件上典型特征厚度為3～35nm同時(shí)具有垂直矯頑力大范圍可調(diào)特性的稀土-過渡族合金薄膜的制備方法，在當(dāng)前磁自旋電子學(xué)器件特別是電流直接誘導(dǎo)磁化翻轉(zhuǎn)等新型信息存儲(chǔ)器領(lǐng)域具有重要意義，并有可能產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。

稀土-過渡合金薄膜的矯頑力大小與薄膜中稀土和過渡元素的成分直接相關(guān)。通過改變薄膜中稀土與過渡元素的成分比可以實(shí)現(xiàn)不同的矯頑力。實(shí)際應(yīng)用中，該類稀土-過渡合金薄膜一般是通過直流或者射頻濺射的方法制備的，薄膜成分可由變化復(fù)合鑲嵌靶上的貼片位置與比例或者使用不同成分比例的三元合金靶來改變。但是，以上方法都需要破壞真空換靶，操作不便，制備周期長，而且，使用不同比例成分的三元合金靶的價(jià)格昂貴。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種具有大范圍可調(diào)矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，成本低廉，制備周期短。該制備方法可以在不破壞真空的情況下，通過簡單地控制濺射時(shí)間來改變生長薄膜的厚度，控制實(shí)現(xiàn)薄膜特性的連續(xù)變化，擴(kuò)大制備薄膜的矯頑力范圍，方便尋找合適矯頑力的稀土-過渡合金薄膜及及探索最佳性能厚度。

為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案是：

一種具有大范圍可調(diào)矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將稀土貼片與鐵鈷合金靶組成的復(fù)合鑲嵌靶或者三元合金靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上，所述稀土貼片為tb貼片或者dy貼片，所述稀土貼片的頂角為15～40°，所述三元合金靶為tbfeco合金靶或者dyfeco合金靶，所述復(fù)合鑲嵌靶中稀土貼片的數(shù)量為3～6片，所述三元合金靶中的稀土含量為23～28％；

(2)將清洗烘干后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺(tái)上，調(diào)整靶基距為4～8cm；

(3)將濺射真空室抽真空達(dá)到真空度1×10^-5pa以下，通入純度≥99.99％的氬氣作為工作氣體，控制氬氣的進(jìn)氣流量在30～100sccm范圍內(nèi)；

(5)在濺射工作氣壓0.2～1.0pa的條件下，對(duì)所述靶材預(yù)濺射10～30min；

(6)調(diào)節(jié)基片臺(tái)每分鐘旋轉(zhuǎn)5～15圈，打開基片臺(tái)和濺射靶座之間的擋板，以1.5～6w/cm²的濺射功率密度濺射所述靶材，濺射速率為0.1～0.3nm/s，控制濺射時(shí)間在15～150s，得到3～35nm厚的稀土-過渡合金薄膜。

步驟(1)中，所述稀土貼片為呈等腰三角形的純度≥99.9％的稀土貼片，所述鐵鈷合金靶的純度≥99.9％，各片所述稀土貼片以所述鐵鈷合金靶的圓心為中心點(diǎn)貼在所述鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復(fù)合鑲嵌靶。

步驟(1)中，所述稀土貼片的數(shù)量為3～6片，從而保證制備得到的稀土-過渡合金薄膜中的稀土元素成分介于23～28％。

步驟(5)中，在預(yù)濺射所述靶材前，先在所述基片上濺射金屬緩沖層或者氧化物緩沖層，所述金屬緩沖層為ta緩沖層、pd緩沖層或者pt緩沖層，所述氧化物緩沖層為sio2緩沖層、mgo緩沖層或者al2o3緩沖層。

步驟(6)中，在得到的所述稀土-過渡合金薄膜上濺射保護(hù)層，以防止氧化，所述保護(hù)層為ta保護(hù)層、pd保護(hù)層或者pt保護(hù)層。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明一種具有大范圍可調(diào)矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，具有以下優(yōu)勢：通過簡單控制濺射時(shí)間來改變生長的薄膜厚度，實(shí)現(xiàn)納米厚度稀土-過渡合金薄膜磁特性的連續(xù)變化，得到具有2個(gè)數(shù)量級(jí)以上的大變化范圍的垂直矯頑力。不需要改變復(fù)合鑲嵌靶材中稀土元素貼片的數(shù)量以及位置或者使用不同比例成分的三元合金靶，在不破壞真空改變靶材的情況下，在典型器件應(yīng)用的薄膜厚度范圍3～35nm內(nèi)，可以實(shí)現(xiàn)薄膜磁特性的連續(xù)變化，方便調(diào)整合金薄膜的矯頑力。該制備方法可用于制備矯頑力在很寬范圍內(nèi)可調(diào)的納米厚度稀土-過渡合金薄膜及探索最佳性能厚度。該制備方法簡單，操作性強(qiáng)，重復(fù)性好、成本低廉，在不破壞真空的情況下一次性可制備具有不同磁特性的系列薄膜樣品，滿足不同磁電器件及記錄技術(shù)領(lǐng)域功能層材料的要求。

附圖說明

圖1為a)典型商用帶300nm熱氧化sio2層單晶si基片上生長的tbfeco薄膜的反?；魻柷€，b)矯頑力與膜厚度變化曲線；

圖2為a)典型具有mgo緩沖層單晶si基片上生長的tbfeco薄膜的反?；魻柷€，b)矯頑力與膜厚度變化曲線；

圖3為典型具有ta緩沖層單晶si基片上生長的tbfeco薄膜的反?；魻柷€，b)矯頑力與膜厚度變化曲線。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。

實(shí)施例一

一、薄膜材料的制備

一種具有大范圍可調(diào)矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將四片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的tb貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復(fù)合鑲嵌靶，各片tb貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點(diǎn)分布在鐵鈷合金靶上，tb貼片的頂角為28°，tb貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；

(2)將復(fù)合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；

(3)以典型商用帶300nm熱氧化sio2層單晶si為基片，對(duì)基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺(tái)上，調(diào)整靶基距為6.5cm；

(4)將濺射真空室抽真空達(dá)到真空度為1×10^-5pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進(jìn)氣流量在60sccm；

(5)調(diào)整閘板閥關(guān)閉的程度，使濺射工作氣壓穩(wěn)定并維持在0.6pa，對(duì)復(fù)合鑲嵌靶預(yù)濺射20min；

(6)調(diào)節(jié)基片臺(tái)每分鐘旋轉(zhuǎn)10圈，打開基片臺(tái)和濺射靶座之間的擋板，以5.18w/cm²的濺射功率密度濺射復(fù)合鑲嵌靶，濺射速率為0.233nm/s，濺射時(shí)間為15～150s，濺射完畢后冷卻，即得到基片上生長的3.5～35nm厚的tbfeco合金薄膜，制備得到的tbfeco合金薄膜中的稀土元素成分為～26％。

二、性能測試

該tbfeco合金薄膜的磁特性表征如圖1所示，不同濺射時(shí)間下濺射制備tbfeco合金薄膜的反常霍爾曲線表明在3.5～35nm厚度范圍內(nèi)tbfeco合金薄膜的磁特性發(fā)生水平到垂直以及富過渡到富稀土的連續(xù)變化。

薄膜矯頑力與膜厚度變化曲線表明：該tbfeco合金薄膜具有最大矯頑力的厚度位于14～21nm之間。

實(shí)施例二

一、薄膜材料的制備

一種具有大范圍可調(diào)矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將四片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的tb貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復(fù)合鑲嵌靶，各片tb貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點(diǎn)分布在鐵鈷合金靶上，tb貼片的頂角為28°，tb貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；

(2)將復(fù)合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；

(3)對(duì)單晶si基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的si基片安置固定于磁控濺射室的基片臺(tái)上，調(diào)整靶基距為6.5cm；

(4)將濺射真空室抽真空達(dá)到真空度為1×10^-5pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進(jìn)氣流量在60sccm；

(5)調(diào)整閘板閥關(guān)閉的程度，使濺射工作氣壓穩(wěn)定并維持在0.6pa，先對(duì)單晶si基片射頻濺射1nm的mgo緩沖層，得到具有mgo緩沖層單晶si基片，然后對(duì)復(fù)合鑲嵌靶預(yù)濺射20min；

(6)調(diào)節(jié)基片臺(tái)每分鐘旋轉(zhuǎn)10圈，打開基片臺(tái)和濺射靶座之間的擋板，再以5.18w/cm²的濺射功率密度濺射復(fù)合鑲嵌靶，濺射速率為0.233nm/s，濺射時(shí)間為15～150s，濺射完畢后冷卻，即得到基片上生長的3.5～35nm厚的tbfeco合金薄膜，制備得到的tbfeco合金薄膜中的稀土元素成分為～26％。

二、性能測試

該tbfeco合金薄膜的磁特性表征如圖2所示，不同濺射時(shí)間下濺射制備tbfeco合金薄膜的反?；魻柷€表明在3.5～35nm厚度范圍內(nèi)tbfeco合金薄膜的磁特性發(fā)生水平到垂直以及富過渡到富稀土的連續(xù)變化。

薄膜矯頑力與膜厚度變化曲線表明：該tbfeco合金薄膜具有最大矯頑力的厚度位于14～21nm之間。

實(shí)施例三

一、薄膜材料的制備

一種具有大范圍可調(diào)矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將四片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的tb貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復(fù)合鑲嵌靶，各片tb貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點(diǎn)分布在鐵鈷合金靶上，tb貼片的頂角為28°，tb貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；

(2)將復(fù)合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；

(3)對(duì)單晶si基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的si基片安置固定于磁控濺射室的基片臺(tái)上，調(diào)整靶基距為6.5cm；

(4)將濺射真空室抽真空達(dá)到真空度為1×10^-5pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進(jìn)氣流量在60sccm；

(5)調(diào)整閘板閥關(guān)閉的程度，使濺射工作氣壓穩(wěn)定并維持在0.6pa，先對(duì)單晶si基片直流濺射2nm的ta緩沖層，得到具有ta緩沖層單晶si基片，然后對(duì)復(fù)合鑲嵌靶預(yù)濺射20min；

(6)調(diào)節(jié)基片臺(tái)每分鐘旋轉(zhuǎn)10圈，打開基片臺(tái)和濺射靶座之間的擋板，再以5.18w/cm²的濺射功率密度濺射復(fù)合鑲嵌靶，濺射速率為0.233nm/s，濺射時(shí)間為15～150s，濺射完畢后冷卻，即得到基片上生長的3.5～35nm厚的tbfeco合金薄膜，制備得到的tbfeco合金薄膜中的稀土元素成分為～26％。

二、性能測試

該tbfeco合金薄膜的磁特性表征如圖3所示，不同濺射時(shí)間下濺射制備tbfeco合金薄膜的反常霍爾曲線表明在3.5～35nm厚度范圍內(nèi)tbfeco合金薄膜的磁特性發(fā)生水平到垂直以及富過渡到富稀土的連續(xù)變化。

薄膜矯頑力與膜厚度變化曲線表明：該tbfeco合金薄膜具有最大矯頑力的厚度位于14～21nm之間。

上述各實(shí)施例中的稀土貼片、鐵鈷合金靶以及單晶si基片均在市場上購買得到，只需按照純度要求購買即可。

上述實(shí)施例和圖式并非限定本發(fā)明的產(chǎn)品形態(tài)和式樣，任何所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對(duì)其所做的適當(dāng)變化或修飾，皆應(yīng)視為不脫離本發(fā)明的專利范疇。