本發(fā)明涉及一種新的超細(xì)球形鐵粉的制備方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)鐵粉因其具有較大的比表面積及表面活性，在電、磁、光、催化、吸附和化學(xué)反應(yīng)等方面具有特殊的性能，使得其用途極為廣泛，一般應(yīng)用于粉末冶金、制造機(jī)械零件、生產(chǎn)摩擦材料、減磨材料、鋼結(jié)硬質(zhì)合金、磁性材料、潤滑劑等方面，并在化工、切割、發(fā)熱材料、焊條等領(lǐng)域也有廣泛的使用。近年來，隨著對超細(xì)鐵粉的不斷研究和發(fā)展，使得超細(xì)鐵粉在電磁、生物醫(yī)學(xué)、光學(xué)、冶金等領(lǐng)域也具有廣闊的應(yīng)用前景。
鐵粉作為鐵基粉末冶金材料和制品的主要原料，是粉末冶金工業(yè)中用量最大的一類粉末。隨著國民經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，汽車、工程機(jī)械等行業(yè)的大力發(fā)展給鐵粉帶來了廣闊的發(fā)展前景。目前，鐵基粉末冶金材料朝著高密度、高強(qiáng)度、形狀復(fù)雜方向發(fā)展，對原料的工藝性能提出了越來越高的要求。但是我國鐵粉生產(chǎn)規(guī)模小、效率低、批量小，粉末性能穩(wěn)定性較差；鐵粉品種較少，新品種開發(fā)不夠；鐵粉產(chǎn)品總體上檔次不高，不少高性能、形狀復(fù)雜零件的生產(chǎn)至今大部分或全部依賴進(jìn)口，并且基礎(chǔ)數(shù)據(jù)不完整。使得對鐵粉的基礎(chǔ)性研究顯得尤為重要。
而目前國內(nèi)超細(xì)鐵粉的生產(chǎn)工藝都存在各自的缺點(diǎn)：羰基法制備出的鐵粉粒度分布集中，雖已實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，但由于fe(co)5為有毒易爆物質(zhì)，制備及生產(chǎn)工藝復(fù)雜且不易控制，致使不能實(shí)現(xiàn)較大規(guī)模的生產(chǎn)；而氣相還原法制備出的鐵粉粒徑小，粒度分布集中，但反應(yīng)為氣相反應(yīng)，過程精細(xì)，不易控制，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；而蒸發(fā)冷凝法等物理方法需要在較好的真空條件下進(jìn)行，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中難以實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明制備超細(xì)球形鐵粉方法，工藝十分簡單，對設(shè)備要求低，原料成本低廉，產(chǎn)品純度高且粒度均勻。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有制備技術(shù)上的不足，提出一種新的超細(xì)球形鐵粉的制備方法，通過鐵酸鈣氫還原制備納米鐵粉，工藝簡單，成本低廉，可以得到均勻的超細(xì)球形鐵粉。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
本發(fā)明采用氧化鈣與氧化鐵按適當(dāng)比例混合，并進(jìn)行球墨混料，再進(jìn)行煅燒制備前驅(qū)體；然后用氫氣將前驅(qū)體還原得到cao與fe的混合粉末，利用濃度為0.2mol/lnh4cl溶液清洗還原產(chǎn)物即可得到超細(xì)球形鐵粉。
本發(fā)明所述的一種超細(xì)球形鐵粉的制備方法，按以下步驟。
a）混料：將氧化鈣與氧化鐵粉末按質(zhì)量比2～7:8～3進(jìn)行球磨混合，球磨時間為4～6h，以得到均勻混合的粉末。
b）煅燒：將均勻混合后的粉末在空氣或氧氣氣氛中加熱至1100～1300℃，保溫2～4h，得到鐵酸鈣前驅(qū)體。
c）還原：將步驟b）得到的鐵酸鈣在氫氣氣氛中加熱至850～1000℃，保溫1～3h，得到氧化鈣和納米鐵粉的混合粉末。
d）清洗：用濃度為0.2mol/l氯化銨溶液反復(fù)清洗還原產(chǎn)物，然后用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗，得到濕鐵粉。
e）干燥：將所得濕鐵粉放入真空干燥箱中50℃烘干1～3h，最后得到超細(xì)球形鐵粉。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是。
（1）本發(fā)明提供的氫還原鐵酸鈣制備納米鐵粉的制備方法得到的鐵粉顆粒細(xì)小，粒度均勻。
（2）在整個還原產(chǎn)物清洗和干燥過程中，都盡量避免鐵粉與空氣直接接觸，使得鐵粉不易被氧化。
（3）該方法工藝簡單，成本低廉，原料中的氧化鐵和氧化鈣均為常見的工業(yè)原料，煅燒和還原過程對設(shè)備均無特殊要求，有利于連續(xù)化大批量生產(chǎn)。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1所得的鐵粉的sem圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
實(shí)施例1。
（1）將氧化鈣與氧化鐵粉末按質(zhì)量比7:3混合球墨4h，轉(zhuǎn)速為120rad/s。
（2）將球墨后得到的混合粉末放入剛玉舟內(nèi)，并置于管式爐中，使其空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為1100℃，保溫2h，得到鐵酸鈣。
（3）將煅燒后的粉末研磨后放入石英舟內(nèi)并置于管式爐中，使其在氫氣氣氛中還原，還原溫度為850℃，保溫2h，得到氧化鈣與鐵的混合粉末。
（4）將還原得到的粉末放入0.2mol/l的氯化銨溶液中，并不斷攪拌，反復(fù)清洗3次后進(jìn)行固液分離。
（5）將殘余粉末用去離子水清洗3次，再用無水乙醇清洗濕粉3次。最后放入真空干燥箱中以50℃干燥1h，得到鐵粉。
實(shí)施例2。
（1）將氧化鈣與氧化鐵按質(zhì)量比1:1混合球磨4h，球磨轉(zhuǎn)速為120rad/s。
（2）將球磨后的混合粉末放入剛玉舟內(nèi)，并置于管式爐中，使其在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為1000℃，保溫2h，得到鐵酸鈣。
（3）將煅燒后的粉末研磨后放入石英舟內(nèi)，并置于管式爐中，使其在氫氣氣氛中還原，還原溫度為800℃，保溫2h，得到鐵與氧化鈣的混合粉末。
（4）將經(jīng)還原后的粉末放入0.2mol/l的氯化銨溶液中，不斷攪拌，反復(fù)清洗3次后進(jìn)行固液分離。
（5）將殘余粉末用去離子水清洗3次，再用無水乙醇清洗濕粉3次。最后放入真空干燥箱中以50℃干燥1h，得到鐵粉。